LA DIFFRATTOMETRIA
La diffrattometria si basa sul fenomeno della diffrazione, un complesso
fenomeno di diffusione e interferenza originato dall’interazione dei raggi X con
un reticolo cristallino. Il processo di diffusione è caratterizzato dall’interazione
di un’onda elettromagnetica con la materia, e avviene essenzialmente
attraverso due processi di scattering: a) scattering elastico nel quale i fotoni
della radiazione incidente vengono deviati in ogni direzione dello spazio senza
perdita di energia. b) scattering non-elastico nel quale il fotone cede parte della
sua energia. Questo fenomeno non dà luogo a processi di interferenza. Più
precisamente la DIFFRATTOMETRIA DA POLVERI è utilizzata per lo studio dei
materiali solidi cristallini, una delle tecniche principali utilizzate è la
diffrattometria a raggi X. I raggi X sono delle radiazioni elettromagnetiche con
lunghezza d’onda che va da 10-12 m e 10-9m, comprese tra i raggi y e i raggi
UV.
Il metodo è basato sulla diffrazione della radiazione elettromagnetica la quale
consiste nel produrre un fascio di radiazioni, che colpiscono un solido cristallino
e gli atomi presenti all’interno del solido stesso lo deviano producendo così un
fascio secondario. Questo fenomeno è chiamato Diffrazione ed è possibile solo
se si fa incidere un’opportuna onda elettromagnetica, con un preciso angolo di
incidenza, su di un cristallo che produrrà fenomeni di interferenza causati dalla
riflessione di onde da parte di piani cristallini diversi ma paralleli. L’ equazione
che governa questo fenomeno è la legge di Bragg la cui formula è n lambda=
2d sen teta , Quando si verifica l’effetto di sommatoria costruttiva delle onde
riflesse la legge di Bragg è soddisfatta e quindi è presente una disposizione
periodica degli atomi all’interno del cristallo, che prende il nome di Ordine a
Lungo Raggio. I riflessi di Bragg sono specifici per ogni sostanza e permettono
di determinare la cella elementare e una o più sostanze cristalline presenti in
un unico solido. Essi sono caratterizzati da un angolo teta, dalla distanza
interplanare, ma soprattutto dalla densità, la quale dipende dal tipo e dalla
distribuzione degli atomi all’interno della cella elementare. Oggi questo metodo
si è considerevolmente sviluppato, in modo particolare grazie ad approcci
quantitativi, realizzati in diversi algoritmi; il più conosciuto ed importante è
l’algoritmo di affinamento di H. Rietveld il quale è il migliore metodo per
ottenere il maggior numero di informazioni strutturali sfruttando l’intero profilo
di diffrazione di polveri. Questa tecnica prevede un modello iniziale con
parametri di cella abbastanza accurati, gruppo spaziale e posizioni
approssimate degli atomi, il risultato sarà una serie di parametri cristallografici
e strumentali.
Un Diffrattometro a raggi X è costituito dai seguenti elementi:
1) Generatore, costituito da un tubo a raggi X e da un’apparecchiatura
elettronica che fornisce sia l’alta tensione, circa una decina di kV, sia la
corrente al filamento. Il tubo generatore di raggi X è costituito da un ampolla
di vetro e metallo contenente un filo di metallo che funge da catodo e reso
