Componentes de instrumentos para espectroscopia, Apuntes de Farmacia

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` Fuentes de radiación.

` Selectores de longitud de onda.

` Recipiente de muestra.

` Detectores de radiación.

`` Tratamiento y lectura de la señalTratamiento y lectura de la señal.

` Fibras ópticas.

Componentes básicos de un instrumentoComponentes básicos de un instrumento

Métodos ópticos espectroscópicos: Fenómenos de absorción y emisión.

Componentes de los instrumentos son parecidos para las regiones del

espectro: ultravioleta, visible e infrarroja, aunque difieren en su configuración.

F t d

Selector de Recipiente Detector

Fuente de

radiación

longitudes

de onda

Recipiente

de

muestra

Detector

de

radiación

Tratamiento

y lectura dey lectura de

la señal

1. Fuentes de Radiación1. Fuentes de Radiación

Dispositivos que emiten la radiación electromagnética :

(1) Tener potencia suficiente para que se detecte y se mida con facilidad (2) Debe ser estable durante periodos de tiempos razonables (Configuración de doble haz) La radiación electromagnética se origina cuando las partículas excitadas (ionesLa radiación electromagnética se origina cuando las partículas excitadas (iones, átomos o moléculas) se relajan a niveles de menor energía cediendo su exceso de energía en forma de fotones. La excitación puede producirse por diversos medios: por bombardeo con electrones u otras partículas, chispas de corriente, calor, absorción de radiación electromagnética, etc.

• Átomos e iones gaseosos: Producen radiación que contiene sólo unas pocas λ ( espectro discontinuo o de líneas )
  • Moléculas y átomos e iones a alta presión: Espectro continuo en el que todas las λ están presentes dentro de un intervalo apreciable Espectro discontinuo de un átomo de hidrógeno

1. Fuentes de Radiación1. Fuentes de Radiación

Fuentes de líneas (o discontinuas): Emiten un número limitado de bandas

de radiación muy estrechas (casi monocromáticas). Espectroscopia de

absorción y emisión atómica.

Lámparas de vapor de Mercurio y de sodio y lámparas de cátodo hueco

(absorción atómica) (UV y visible)

Lámpara de Hg-Ar a baja presión Elemento Espectro típico de emisión Argón

Helio

Mercurio

Neón

Espectro de vapor de sodio Lámpara de Xe-Hg

Sodio

1. Fuentes de Radiación1. Fuentes de Radiación

• Características (1) Elevada intensidad (2) Ancho de banda muy pequeño (casi monocromática)

Láseres: Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation (1960).

LASER: Luz amplificada mediante emisión estimulada de la radiación

(2) Ancho de banda muy pequeño (casi monocromática) (3) Naturaleza coherente de la señal de salida

• Tipos según el medio activo (sustancia que emite la radiación):
  • Láseres de estado sólido: rubí o Nd:YAG
  • Láseres de gases: de He-Ne (632.8 nm), de Ar+ (514.5 nm y 488 nm) y Kr+, o de CO 2 o N 2 (337.1 nm)
  • Láseres de colorantes (disoluciones de moléculas orgánicas fluorescentes, se sintonizan de forma continua en intervalos de 20 a 50 nm)

Luz blanca continua Luz monocromática^ Láser

• Láseres de semiconductores: arseniuro de galio.

1. Fuentes de Radiación: Láser1. Fuentes de Radiación: Láser

Fuente de alimentación

• El medio láser se activa o bombea por medio de una radiación procedente dep p una fuente externa (los de gases se conectan a un par de electrodos)
• Unos pocos fotones de energía adecuada desencadenan la formación de una cascada de fotones de igual energía.
• La radiación producida se obliga a pasar muchas veces por el mismo sitio mediante espejos, generándose fotones adicionales y amplificándose
• Cuatro procesos básicos: (1) bombeo, (2) emisión espontánea de radiación, (3) emisión estimulada de radiación y (4) absorción

1ª etapa: Bombeo1ª etapa: Bombeo

Fuente de Excitación de bombeo mediante: Energía eléctrica (corriente eléctrica) E í di t (lá )

1. Fuentes de Radiación: Láser1. Fuentes de Radiación: Láser

Energía radiante (lámpara)

4ª etapa:4ª etapa: AbsorciónAbsorción

1. Fuentes de Radiación: Láser1. Fuentes de Radiación: Láser

LL a absorción compite con la emisión estimulada de radiación.b ió it l i ió ti l d d di ió

Se absorbe un fotón con energía igual a la diferencia de energía entre los

dos niveles, originándose directamente el estado excitado metaestable

Láser de colorante

Ejemplos de LáseresEjemplos de Láseres

Neodimio:Yag

He-Ne

Depilación Láser

Otras aplicaciones de LáseresOtras aplicaciones de Láseres

Impresoras Láser

Operaciones de

miopía con Láser

Scanner de códigos

de barras

Componentes básicos de un instrumentoComponentes básicos de un instrumento

Métodos ópticos espectroscópicos: Fenómenos de absorción y emisión.

Componentes de los instrumentos son parecidos para las regiones del

espectro: ultravioleta, visible e infrarroja, aunque difieren en su configuración.

F t d

Selector de Recipiente Detector

Fuente de

radiación

longitudes

de onda

Recipiente

de

muestra

Detector

de

radiación

Tratamiento

y lectura dey lectura de

la señal

2. Selectores de Longitudes de Onda:2. Selectores de Longitudes de Onda:

FiltrosFiltros

• Filtros de interferencia : Se basan en interferencias ópticas para proporcionar bandas de radiación bastante estrechas. Sufren procesos de reflexiones y trasmisiones. Operan en las regiones ultravioleta, visible e infrarroja

Filtros de interferencia (Fabry-Perot)

Sección transversal de un filtro de interferencias

2. Selectores de Longitudes de Onda:2. Selectores de Longitudes de Onda:

MonocromadoresMonocromadores

Barrido del espectro: Variación de forma continua la longitud de onda de

la radiación (No se puede con los filtros)

Componentes:

(1) Rendija de entrada que proporciona una imagen óptica rectangular

(2) Lente o espejo colimador que produce un haz paralelo de radiación

(3) Elemento dispersante que dispersa la radiación en sus longitudes de

onda individuales

(4) Elemento focalizador que forma de nuevo la imagen de la rendija y la

enfoca en una superficie plana denominada plano focal

(5) Rendija de salida en el plano focal, que aísla la banda espectral

deseadadeseada

Plano Focal

2. Selectores de Longitudes de Onda:2. Selectores de Longitudes de Onda:

MonocromadoresMonocromadores de Prismade Prisma

Los monocromadores de prisma están basados en la refracción de la

radiación incidente en las caras del prisma, lo que da lugar a una

dispersión angular de la radiación

Rojo Naranja Amarillo Verde Azul Añil Luz blanca

2. Selectores de Longitudes de Onda:2. Selectores de Longitudes de Onda:

MonocromadoresMonocromadores de Prismade Prisma

Los monocromadores de prisma dispersan en mayor grado las A longitudes de onda más cortas

B

2. Selectores de Longitudes de Onda:2. Selectores de Longitudes de Onda:

MonocromadoresMonocromadores de Redde Red

Los surcos de un CD actúan como una red de difracción. Observando la luz que se refleja en ellos, se puede apreciar una serie de colores que representan el espectro de la luz.

Componentes básicos de un instrumentoComponentes básicos de un instrumento

Métodos ópticos espectroscópicos: Fenómenos de absorción y emisión.

Componentes de los instrumentos son parecidos para las regiones del

espectro: ultravioleta, visible e infrarroja, aunque difieren en su configuración.

F t d

Selector de Recipiente Detector

Fuente de

radiación

longitudes

de onda

Recipiente

de

muestra

Detector

de

radiación

Tratamiento

y lectura dey lectura de

la señal

3. Recipientes para la muestra3. Recipientes para la muestra

Cubetas: Material que permita el paso de la radiación de la región espectral

de interés (trasparente a la radiación que incide)

• UV: Cuarzo o sílice fundida (también son transparentes

en visible e IR hasta 3 μm).

• Visible: Cuarzo o sílice fundida, vidrio (350 a 2000 nm)

y plástico.

• Infrarrojo: Ventanas de cloruro de sodio cristalino y el

bromuro potásico.

Componentes básicos de un instrumentoComponentes básicos de un instrumento

Métodos ópticos espectroscópicos: Fenómenos de absorción y emisión.

Componentes de los instrumentos son parecidos para las regiones del

espectro: ultravioleta, visible e infrarroja, aunque difieren en su configuración.

F t d

Selector de Recipiente Detector

Fuente de

radiación

longitudes

de onda

Recipiente

de

muestra

Detector

de

radiación

Tratamiento

y lectura dey lectura de

la señal

4. Detectores de fotones:4. Detectores de fotones:

Células fotovoltaicasCélulas fotovoltaicas

Capa del semiconductor selenio

Capa delgada de oro o plata: Electrodo colector

• Detectan radiación visible

•Cuando llega radiación de suficiente energía se rompen los enlaces covalentes del semiconductor y se forman electrones y agujeros conductores. Los e -^ se dirigen hacia l l t d d t l h h i l

Electrodo plano de cobre o hierro

+

Capa de Ag

el electrodo conductor y los huecos hacia la base en la que se depositó el semiconductor.

• Los electrones liberados migran libremente a través del circuito externo para interaccionar con estos agujeros produciendo corriente eléctrica proporcional al número de fotones que incide sobre la superficie del semiconductor.

Electrodo plano de cobre o hierro

4. Detectores de fotones:4. Detectores de fotones:

Fototubos de vacíoFototubos de vacío

Capa de material fotoemisior

• Miden radiación UV y visible
• Basados en el efecto fotoeléctrico

Vacío

• El material fotoemisor al ser irradiado tiende a emitir electrones.
• Material fotoemisor: Metales alcalinos o alcalino térreos mezclados con sus óxidos correspondientes.
• Cuando se aplica un potencial a través de los electrodos, los electrones emitidos fluyen hacia el ánodo generando una fotocorriente que, cuando se alcanza el potencial de saturación, es proporcional a la potencia radiante.

•Más sensible que la célula fotovoltaica

4. Detectores de fotones:4. Detectores de fotones:

Tubos FotomultiplicadoresTubos Fotomultiplicadores

• Miden radiación UV y visible
• Cátodo similar al de los fototubos
• Contiene una serie de electrodos recubiertos (dínodos) cada uno sometido a un potencial (50- volts) más positivo que el precedente.
• La radiación que llega al fotocátodo provoca la emisión de electrones primarios que son acelerados hasta el primer dínodo. Al incidir en él, cada fotoelectrón origina la emisión de varios electrones adicionales; éstos a su vez son acelerados hasta el dínodo siguiente y así sucesivamente hasta que al final, la corriente producida se recoge en el ánodo, se amplifica electrónicamente y se mide.
  • Contienen 9 o 10 dínodos, que originan hasta 100000 electrones por cada fotoelectrón generado en el cátodo:
  • Respuesta rápida y elevada sensibilidad.

4. Detectores de fotones:4. Detectores de fotones:

Fotodiodos de silicioFotodiodos de silicio

• Consiste en una unión pn de semiconductores polarizada inversamente que se monta en un chip.

•Cuando la radiación incide se forman huecos y electrones que dan lugar a una corriente eléctrica que es proporcional a la

Semiconductor n (mayor concentración de electrones que de huecos)

Semiconductor p (mayor concentración de huecos que de electrones)

corriente eléctrica que es proporcional a la potencia de la radiación que llega.

• Son menos sensibles que los tubos fotomultiplicadores
• Presentan intervalos espectrales de 190 a 1100 nm.

Fibras ópticasFibras ópticas

Fibras ópticas (años 60): Son hebras finas de materiales como el

vidrio, sílice fundida o plástico, capaces de transmitir radiación a

distancias considerables (más de cientos de metros). Su diámetro

oscila entre 0.05 μm y 0.6 cm.μ y

Funciones:

• Transmitir imágenes: se emplean haces de fibras unidos en losTransmitir imágenes: se emplean haces de fibras unidos en los

extremos.

-Iluminar (Transmisión de luz por reflexión interna): se recubre la

fibra con un material de índice de refracción menor que el de la

fibra: Dependiendo del material se obtienen fibras ópticas para

radiación en UV, visible o IR)

Fibras ópticasFibras ópticas

• Medicina: debido a su flexibilidad permiten la transmisión de imágenes del interior del organismo y órganos.

Aplicaciones de Fibras ópticasAplicaciones de Fibras ópticas

- Desarrollo de sensores: Los sensores de fibra óptica (optrodos) consisten en una fase reactiva, inmovilizada en el extremo de una fibra óptica. La interacción con la sustancia que se quiere analizar produce una variación en la absorbancia, fluorescencia o reflectancia que se transmite al detector a través de la fibra ó i E i l d ll d

Espectrofotómetro óptica. Esto permite el desarrollo de instrumentos para medidas in situ.

Sensor de Temperatura

Sensor de humedad

p portátil

FotómetrosFotómetros

Tipos de instrumentosTipos de instrumentos

Fuente de radiación Filtros^

Recipiente de muestra

Fototubos

Registrador

Son instrumentos sencillos capaces de medir intensidad de radiación que utilizan filtros como selectores de longitud de onda (no hacen barrido del espectro), y como detectores fototubos

EspectrofotómetrosEspectrofotómetros

Fuente de di ió

Monocromador

Recipiente d

Fototubos radiación Monocromador^ de t b muestra

o tubos fotomultip.

Registrador

Son instrumentos más sofisticados que utilizan monocromadores como selectores de longitud de onda, lo que permite seleccionar cualquier longitud de onda y hacer barridos del espectro. Como detectores emplean fototubos o tubos fotomultiplicadores.