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Cuestionarios de HPLC, Ejercicios de Química Inorgánica

Cuestionario sobre conocimientos básico de un HPLC

Tipo: Ejercicios

2021/2022

Subido el 23/11/2024

martha-paola-turincio-moreno
martha-paola-turincio-moreno 🇲🇽

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Cuestionario
1. Defina los siguientes términos:
Volumen de elución: Se define como el volumen de líquido necesario para
extraer una determinada sustancia. Presenta el inconveniente de depender
fuertemente del volumen total de la columna.
Volumen de columna: Corresponde al volumen geométrico interno del tubo que
contiene la fase sólida o líquida sobre su pared. Es sinónimo del volumen de la
columna en una columna rellena. Es el diámetro interno del tubo.
Tiempo muerto: El tiempo muerto es el tiempo requerido para la elución de un
componente no retenido, en otras palabras, que no interacciona con la fase
estacionaria.
Tiempo de retención: Se define como el tiempo transcurrido entre la inyección de
la muestra y la aparición de la respuesta máxima.
Tiempo de retención relativo: También conocido como tiempo relativo no
ajustado, es la relación entre los tiempos de retención de un pico con respecto a
otro en un mismo cromatograma.RRT = tr2/tr1
Línea base: Es el punto o línea sobre el papel o capa cromatográfica donde se
aplica la sustancia a separar.
Resolución: La resolución es la separación de dos componentes en una mezcla,
calculada por: Rs = 2(tR2 – tR1)/(W1 + W2)
Donde tR2 y tR1 son los tiempos de retención de los dos componentes: y W2 y W1 son los
anchos correspondientes en las bases de los picos obtenidos extrapolando los lados
relativamente rectos de los picos hasta la línea de base. Cuando se usan integradores
electrónicos, puede ser conveniente determinar la resolución, mediante la ecuación:
Rs = 1,18(tR2 - tR1)/(W1,h/2 + W2,h/2)
Eficiencia: Una de las formas de medir la eficiencia es medir el Número de
platos teóricos. Para los picos gaussianos, se calcula por la ecuación:
N = 16(tR/W)2
en donde tR es el tiempo de retención de la sustancia y W es el ancho del pico en su
base, que se obtiene extrapolando los lados relativamente rectos del pico en su base. El
valor de N depende de la sustancia cromatografiada así como de las condiciones
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Cuestionario

1. Defina los siguientes términos:Volumen de elución: Se define como el volumen de líquido necesario para extraer una determinada sustancia. Presenta el inconveniente de depender fuertemente del volumen total de la columna. ● Volumen de columna: Corresponde al volumen geométrico interno del tubo que contiene la fase sólida o líquida sobre su pared. Es sinónimo del volumen de la columna en una columna rellena. Es el diámetro interno del tubo. ● Tiempo muerto: El tiempo muerto es el tiempo requerido para la elución de un componente no retenido, en otras palabras, que no interacciona con la fase estacionaria. ● Tiempo de retención: Se define como el tiempo transcurrido entre la inyección de la muestra y la aparición de la respuesta máxima. ● Tiempo de retención relativo: También conocido como tiempo relativo no ajustado, es la relación entre los tiempos de retención de un pico con respecto a otro en un mismo cromatograma. RRT = tr 2 /tr 1Línea base: Es el punto o línea sobre el papel o capa cromatográfica donde se aplica la sustancia a separar. ● Resolución: La resolución es la separación de dos componentes en una mezcla, calculada por: Rs = 2(tR2 – tR1)/(W 1 + W 2 ) Donde tR2 y tR1 son los tiempos de retención de los dos componentes: y W 2 y W 1 son los anchos correspondientes en las bases de los picos obtenidos extrapolando los lados relativamente rectos de los picos hasta la línea de base. Cuando se usan integradores electrónicos, puede ser conveniente determinar la resolución, mediante la ecuación: Rs = 1,18(tR2 - tR1)/(W1,h/2 + W2,h/2)Eficiencia: Una de las formas de medir la eficiencia es medir el Número de platos teóricos. Para los picos gaussianos, se calcula por la ecuación: N = 16(tR/W) en donde tR es el tiempo de retención de la sustancia y W es el ancho del pico en su base, que se obtiene extrapolando los lados relativamente rectos del pico en su base. El valor de N depende de la sustancia cromatografiada así como de las condiciones

Cuestionario

operativas, tales como la velocidad de flujo y la temperatura de la fase móvil o gas transportador, la calidad del relleno, la uniformidad del relleno dentro de la columna y, para columnas capilares, el espesor de la película de fase estacionaria, el diámetro interno y la longitud de la columna. Cuando se usan integradores electrónicos, puede ser conveniente determinar el número de platos teóricos por la ecuación: N = 5.54 (tR/Wn/2)^2 donde Wh/2 es el ancho del pico a la mitad de la altura. Sin embargo, en caso de discrepancias, sólo se deben usar las ecuaciones basadas en el ancho del pico en la línea base.

2. Proporcione ejemplos de otros 3 fármacos que puedan determinarse por HPLC. Ibuprofeno, Naproxeno y Tiocolchicósido en comprimidos 3. ¿Qué sensibilidad de detección puede alcanzar este método? Puede detectar analitos a muy bajas concentraciones, como 0,03 ng/μL, lo que lo hace un método altamente sensible. 4. ¿Qué contaminante puede encontrarse presente en Paracetamol (acetaminofen) materia prima como producto de degradación? Hidroquinona y 1,4-benzoquinona, mientras que los ácidos oxálico y oxámico se identificaron como ácidos carboxílicos finales. Además, se han detectado p-aminofenol, p-nitrofenol y NAPQI (N-acetil- benzoquinona imina) en la oxidación avanzada del paracetamol. Estos subproductos tienen el potencial de tener altos niveles de toxicidad y/o podrían ser incluso más bio-recalcitrantes que el compuesto inicial, haciéndolos más difíciles de degradar usando métodos típicos. 5. ¿Por qué se requieren disolventes de alta pureza grado HPLC, en cromatografía de líquidos de alta resolución? Porque los disolventes con una pureza menor al 99.99%, al tener impurezas, puede provocar el taponamiento de la columna lo que provocaría pérdidas económicas, además de repercusiones hacia el rendimiento para la empresa, ya que no solo echa a perder una columna de alto costo, sino también el detector y el resto del equipo. 6. ¿Qué se entiende por un sistema isocrático y uno en gradiente? Son modalidades de elución. Isocrático: Se utiliza un solo disolvente o mezcla de disolventes en una composición constante durante toda la elución. En gradiente: Se utilizan 2 y a veces más sistemas de disolventes que difieren de manera significativa en polaridad y cuya composición es variada durante la separación. Las proporciones de los disolventes varían de manera preprogramada, algunas veces de manera continua y otras mediante una serie de pasos.