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Determinación de Hierro en una muestra de agua y análisis estadístico de datos
Profesor de la Asignatura: Ing. Jorge Rolando Torres Romero
Nombre: Maicol Sanabria Pérez Evelio
Objetivos de la práctica
Objetivos:
Elaboración de la curva de calibración y verificar si cumple la ley de Beer.
La longitud de onda que conlleva a la máxima absorbancia del analito.
Calcular la concentración de la solución madre (solución stock).
Calcular la concentración de los estándares en ppm (solución hija).
FUNDAMENTO TEORICO
Introducción:
La espectrofotometría se denomina a la medición de la cantidad de la energía radiante que absorbe un
sistema Químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una
determinada longitud de onda.
La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de la luz es un flujo de cuanto de energía
llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los fotones, cada uno de los
cuales posee una cantidad definida de energía.
Ley de Lambert
En forma independiente propusieron que la absorbancia de una muestra a determinada longitud de
onda depende de la cantidad de especie absorbente con la que se encuentra la luz al pasar por la
muestra.
A = E * b * C
Transmitancia:
Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes, la potencia de haz
de atenuada. La transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la radiación incidente
transmitida por la solución.
T
Ley de Beer
La intensidad de un haz de luz monocromática disminuye exponencialmente al aumentar
aritméticamente la concentración de la sustancia de absorbente, cuando este haz pasa a través de un
medio homogéneo.
P
Po
= e
− kc
Absorbancia:
Solución estándar (solución madre, stock)
La muestra será agita para homogeneizar la muestra
Agarramos una cantidad de muestra la cual la estudiaremos, luego de ponerlo en el
vaso precipitado lo filtraremos, para así eliminar factores que nos impedirían obtener la
determinación del hierro adecuado.
Colocamos el medio filtrante en vidrio de reloj donde tomamos el segundo valor lo cual
aproximado a 1 gramo de sulfato ferroso amoniacal 6 hidratado.
Le agregamos 2.5 ml de ácido sulfúrico concentrado y una vez disuelto lo ponemos al
balón aforrado y enrazamos con agua, lo cual sería la muestra madre.
Solución estándar (hija):
Las soluciones estándar son consideradas como iniciales que inician desde cero.
Medimos 50 ml de agua desionizada para que no existe presencia de hierro agregando
el acido sulfúrico también el acetato de sodio 8 ml y 1ml de cloruro de hidroxilamina y
luego le agregamos la fenatrolina donde completamos los 100 ml en el aforo.
Primeramente se tomó una alícuota de 1, 5, 10, 25, 50, 75 ml de solución donde se les
agrega el reactivo de formación de color. Donde la última se utilizara para los cálculos
de la exactitud.
Para la muestra real se medira 50 ml del agua estudiada donde le agregamos los
reactivos formadores de color para luego terminar el aforamiento con 100 ml de agua
des ionizada hasta los 100 ml.
Soluciones de los reactivos de color:
Por el método de reacciones complejo métricas el cambio de color requiere un tiempo
de formación.
Solo en una se mantiene agua ionizada y ácido sulfúrico.
Para el cambio de color se añadieron tres reactivos donde el primer reactivo es el
acetato de sodio 8ml, cloruro de hidroxiloamina 1ml y el tercer reactivo es 1_
fenatrolina.
Preparación de la muestra:
La muestra es analizada con el objetivo de encontrar la exactitud con la que se trabajo
todo el proceso de los aforrados, se le agrega un analito con una concentración y
matriz conocida. También se utiliza para hallar la muestra problema pero, debido a esta
se homogeniza la muestra del hierro.
Segunda parte
Conocer la magnitud de máxima absorbancia del compuesto, se obtiene
asiendo un barrido de la región del espectro de interés.
La longitud máxima de la absorbancia fue de λ = 500 , absorción = 0.212 donde
absorbancia llega al punto de 0.212 el cual es llego a ser su máximo punto, en la 1ra
tabla de absorbancia.
En el segunda tabla de la absorbancia la longitud máxima es λ = 510, y la
absorbancia e su punto máximo es de 0.219.
λ Abs
400 0.
420 0.
440 0.
460 0.
480 0.
500 0.
520 0.
540 0.
560 0.
CALIBRACION DE LA CURBA
Nvl. De
reactivo
Concentración
de hierro
Absor.
B 0.
1 0.12 0.
5 0.6 0.
10 1.2 0.
25 3.0 0.
50 6.0 1.
75 7.8 1.
m =
b =
Concentracion
- 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - Serie 1ra Tabla de absorvancia - 480 0. λ Abs - 485 0. - 490 0. - 495 0. - 500 0. - 505 0. - 510 0. - 515 0. - 520 0.
- 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - 0. - Serie 2da Tabla de absorcion
- Y = 0.2124*0.12-0.0426 = 0. AJUSTADA
- Y=0.2124*0.6-0.0426=0.
- Y = 0.2124*1.2-0.0426 = 0.
- Y = 0.2124*3-0.0426 = 0.
- Y = 0.2124*6-0.0426 = 1.
- Y = 0.2124*7.8-0.0426 = 1. - 0.12 0.6 1.2 3 6 7.
- -0.
- 0. - 0. - 0. - 0. - 1. - 1.
- -0. - 0. - 0. - 0. - 1. - 1. - Serie 1 Serie Absorvancia vs Concentracion de hierro
0
2 0
3 0
. 0 0 0 0 0 1
4 0
. 0 0 0 0 0 1
5 0
6 0
7 0
8 0
9 0
1
0
0. 0 0 0 0 0
1
1
1
2
0. 0 0 0 0 0 1 1 3
0
1
4
0. 0 0 0 0 0 1
𝒏 𝑻
= 15 ; 𝒏 𝑺
= 14
C = 100 - 𝑪 𝑽
= 100 – 0.0001984 = 99.
La muestra mezclada la ponemos en un vaso precipitado y del vaso precipitado echamos la muestra a
un matraz atreves de un embudo con filtro, para que así la muestra llegue al matraz de una forma más
pura o concentrada. En el filtrado simplemente se eliminó la presencia de muestras anteriores.
METODOLOGIA Y DESCRIPCION DE LA PRÁCTICA
Para realizar la solución stock se pesó 0.7 gramos de reactivo, donde el reactivo lo vertimos en con
agua en un vaso precipitado con la ayuda de una varilla de vidrio aceleramos la mezcla hasta que le
reactivo se disuelva en el agua.
Luego añadimos 2.5 ml de ácido sulfúrico, luego de mezclar todo lo indicado vertimos al valor aforado el
cual es el balón de 1000 ml será el aforado el cual se le denomina la solución stock.
Como consiguiente se prepara la muestra blanca donde no incluye a la muestra ni el estándar. Agua
des ionizada 50 ml y ácido sulfúrico.
En la muestras pro siguientes ya entran la muestra stock de 1, 5, 10, 25, 50, 75 ml de solución stock
más los reactivos de coloración de esa manera con el aforo en cada una ellas.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Primera parte: Los datos tienen un porcentaje pequeño de error ya que la cantidad de gramos
que se quiso obtener eran 0.7 gramos de reactivo pero no fue de esa manera, se obtuvo una
cantidad mayor pero no tan lejana ya que esa variación produce una pequeña variación en los
resultados ya que en la práctica se debe ser cuidadoso porque con los resultados que se
seguirán trabajando serán sumamente pequeños.
Segunda parte: En la parte de la longitud de onda los puntos mas altos de absorción de luz
pues se podría decir que son considerables porque fueron sacados del video. Otra opinión se
daría si se podría ver esa longitud de onda en laboratorio y con los propios ojos, no hubiese
nada que observar o notar de la parte de la longitud que recorre en su máximo punto. Y en la
parte de calibración pues solo se siguió lo aprendido en clase
Tercera parte: Para la determinación del hierro en la muestra fue de 243.796 los datos ya lo
teníamos por video así que no se tuvo ningún problema. Para obtener la precisión se tuvieron
resultados buenos sin ningún problema, para identificar que íbamos por buen camino se obtuvo
una constante de variación pequeña lo cual fue una buena señal, la precisión fue de un
99.9998016 y de esa manera se concluyó con la tercera y última parte.
CONCLUCION
La trasmitancia nos indica la cantidad de energía que logro atravesar el medio absorbente y la
absorbancia expresa la cantidad de energía que quedo absorbida en las moléculas del medio
absorbente.
Hay que ser debidamente cauteloso con los datos ya que las muestras requieren valores pequeños el
cual claramente nos indica lo precisos que se debería de ser.
