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Hacer plan de trabajo, Apuntes de Metodología de Investigación

Hacer planes de trabajo para quimica

Tipo: Apuntes

2019/2020

Subido el 14/11/2021

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El primer paso es hacer la página de símbolos y abreviaturas (Se hace para recortar palabras
para hacer más pequeño el plan de trabajo) como un glosario para buscar en el plan de trabajo
un símbolo o una abreviatura que no se sepa que signifique.
Ejemplo:
Luego para continuar con el plan de trabajo, se esquematizan los pasos que se encuentran en
nuestro manual de laboratorio, con las abreviaturas y símbolos que escogimos si es que se da
el caso de utilizar la palabra que esta abreviatura o símbolo signifique.
Ejemplos utilizando los símbolos y abreviaturas del ejemplo anterior:
En el manual:
Paso No 1: Si solo se trata de una solución del GRUPO II, se colocan 15 gotas de la solución
problema en un beaker de 10mL. Si se trata de la solución almacenada en el Paso No 4 de la
Practica No 1, se usa todo el centrifugado
Paso No 2: Agregar 4 gotas de HCl 3M y 6 gotas H2O2 al 3% y evaporar hasta un volumen
aproximado de 2 gotas (pero no a sequedad si la solución contiene SUB-GRUPO IIB).
Paso No 3: Agregar 12 gotas de HCl 6M y evaporar hasta la formación una pasta, pero no a
sequedad.
Paso No 4: Enfriar y agregar NH4OH 15M gota a gota hasta reacción básica, luego acidificar con
HCl 3M hasta reacción débilmente ácida. El volumen final de este tratamiento no debe ser
mayor de 0.75mL (15 gotas), pero en caso que dicha solución fuese menor, agregar agua hasta
el volumen de 0.75mL.
Paso No 5: Agregar 8 gotas de HCl 3M y después 20 gotas de tioacetamida (TAA) al 10%, agitar
vigorosamente para una disolución completa y pasar a un tubo. Luego calentar hasta punto de
ebullición y mantenerla cerca del punto de ebullición por espacio de 20 minutos para que la
reacción sea completa, observar si se forma o no precipitado y su color.
Paso No 6: Agregar agua hasta obtener el doble del volumen actual, agregar 5 gotas más de
TAA y volver a calentar cerca de la ebullición por 5 minutos más
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El primer paso es hacer la página de símbolos y abreviaturas (Se hace para recortar palabras para hacer más pequeño el plan de trabajo) como un glosario para buscar en el plan de trabajo un símbolo o una abreviatura que no se sepa que signifique. Ejemplo: Luego para continuar con el plan de trabajo, se esquematizan los pasos que se encuentran en nuestro manual de laboratorio, con las abreviaturas y símbolos que escogimos si es que se da el caso de utilizar la palabra que esta abreviatura o símbolo signifique. Ejemplos utilizando los símbolos y abreviaturas del ejemplo anterior: En el manual: Paso No 1: Si solo se trata de una solución del GRUPO II, se colocan 15 gotas de la solución problema en un beaker de 10mL. Si se trata de la solución almacenada en el Paso No 4 de la Practica No 1, se usa todo el centrifugado Paso No 2: Agregar 4 gotas de HCl 3M y 6 gotas H2O2 al 3% y evaporar hasta un volumen aproximado de 2 gotas (pero no a sequedad si la solución contiene SUB-GRUPO IIB). Paso No 3: Agregar 12 gotas de HCl 6M y evaporar hasta la formación una pasta, pero no a sequedad. Paso No 4: Enfriar y agregar NH4OH 15M gota a gota hasta reacción básica, luego acidificar con HCl 3M hasta reacción débilmente ácida. El volumen final de este tratamiento no debe ser mayor de 0.75mL (15 gotas), pero en caso que dicha solución fuese menor, agregar agua hasta el volumen de 0.75mL. Paso No 5: Agregar 8 gotas de HCl 3M y después 20 gotas de tioacetamida (TAA) al 10%, agitar vigorosamente para una disolución completa y pasar a un tubo. Luego calentar hasta punto de ebullición y mantenerla cerca del punto de ebullición por espacio de 20 minutos para que la reacción sea completa, observar si se forma o no precipitado y su color. Paso No 6: Agregar agua hasta obtener el doble del volumen actual, agregar 5 gotas más de TAA y volver a calentar cerca de la ebullición por 5 minutos más

Paso No 7: Centrifugar la muestra para obtener un precipitado con los cationes del GRUPO II, en forma de sulfuros y un centrifugado que contiene los cationes del GRUPO III al V (almacenar este centrifugado). Paso No 8: Lavar el precipitado que contiene al GRUPO II en forma de sulfuros con una solución de lavado preparada en un tubo separado de la siguiente forma: Solución de lavado: 20 gotas de agua, 5 gotas de NH4Cl 4M y 1 gota de TAA. Hervir la solución en un tubo por un minuto y agregarle al precipitado que contiene sulfuros del GRUPO II, agitar y centrifugar. Paso No 9: Transferir el lavado al centrifugado obtenido en el Paso No 7 que contiene los cationes del GRUPO III al GRUPO V; y continuar trabajando con el precipitado que contiene los cationes del GRUPO II. Paso No 10: Al precipitado obtenido en el Paso No 9 que contiene los cationes del GRUPO II en forma de sulfuros, agregar 30 gotas de KOH 6N y 40 gotas de agua destilada, hervir en Baño de María por 3 minutos agitando constantemente. Paso No 11: Centrifugar inmediatamente en caliente, obteniendo un precipitado que contiene los cationes del SUB-GRUPO IIA en forma de sulfuros (HgS, PbS, CuS , Bi2S3, CdS), y un centrifugado que contiene los cationes del SUB-GRUPO IIB en forma de aniones complejos (AsO3 3− , AsS3 3− ,SbO3 3− , SbS3 3− , SnO3 2− y SnS3 2− ). Paso No 12: Lavar el precipitado obtenido en el Paso No 11 de la Practica No 2 que contiene los cationes del SUB-GRUPO IIA con 10 gotas de agua, centrifugar y descartar el centrifugado Paso No 13: Al precipitado agregar 40 gotas de HNO3 3M y calentar en B.M. por 3 minutos (agitando el tubo en pequeños intervalos). Paso No 14: Centrifugar en caliente, obteniendo un centrifugado que contiene Pb2+ , Cu2+ , Bi3+ , Cd2+ y un precipitado que contiene HgS.

Ppdo: grupo IIA +40 gts HNO 3 3M

  • ∆ B.M./3 min. En caliente C Paso No 13 : N5 Paso No 14 : Centrifugado: Pb, Cu, Bi, Cd Ppdo: Hg
  • 7 gts HCl 12M
  • 2gts HNO 3
  • ∆ B.M. hasta ppdo disuelto

NOTA 1: El objeto de evaporar la solución con HCl y H2O2 es oxidar el Sn II a Sn IV, ya que de los sulfuros de Sn, solamente el SnS2 es soluble en KOH. El SnS es poco soluble en KOH y si el Sn se encuentra en la forma de Sn II aparece en el SUB-GRUPO IIA y SUB-GRUPOIIB. Ver reacción: Sn2+^ + 2H+^ + H 2 O 2 + 6Cl-^ SnCl 62 -^ + 2H 2 O NOTA 2: No se evapora la solución a sequedad, ya que se hace se destruyen los iones complejos de H2AsO4 − , SbCl6 3− y SnCl6 2− ; y los productos AsCl3, SbCl3 y SnCl4 son volátiles y se les puede perder, si estos están presentes. NOTA 3: Con HCl 0.5 M no precipita el CdS, por eso se agrega agua, para obtener una concentración 0.25 M de HCl para que precipite el CdS. Ver reacción: Cd2+^ + S^2 -^ CdS (^) (s) Amarillo. NOTA 4: La razón de lavar el precipitado en esta forma es prevenir la disolución de los sulfuros en forma de colides; además, la solución contiene al ión S2− (TAA) y por efecto del ión común disminuye la solubilidad de los sulfuros más solubles, dirigiendo el equilibrio hacia la izquierda. Por ejemplo: CdS(s) Cd2+^ + S^2 - NOTA 5: Hay posibilidad de que el HgS que se de color negro por acción de HNO3 produzca (HgS) o Hg(NO3)2 que es de color blanco. Es decir, que un precipitado blanco, gris o amarillo, no excluye que el Hg (II) esté ausente. También el S producido en la reacción de sulfuros con HNO3, puede presentarse de color negro, debido a la adsorción de pequeñas cantidades de CuS, PbS o HgS. Fin del plan de trabajo.