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LABORATORIO DE COMPLEXOMETRIA, Apuntes de Química Aplicada

Laboratorio de complementaria de análisis instrumental

Tipo: Apuntes

2019/2020

Subido el 13/05/2020

nicole-machaca
nicole-machaca 🇵🇪

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ANALISIS INSTRUMENTAL 1
TITULACIONES VOLUMETRICAS COMPLEJIMETRICAS
DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA
1. OBJETIVOS:
Determinar la dureza del agua
2. MARCO TEORICO:
En la volumetría complexométricas se mide el volumen de solución tipo, necesario para
formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza.
Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas
ligando, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener
por lo menos un par de electrones sin compartir. Los complejos llamados quelatos, se
producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico)
es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros. Los compuestos orgánicos
más conocidos que forman quelatos utilizables en análisis cuantitativo son el ácido
nitrilotriacetico, el ácido etilendiaminotetraacetico (EDTA) y la sal disodica del EDTA;
estos compuestos se conoces comercialmente con los nombres de Tiriplez I, II y III
respectivamente; también se utilizan los nombres de complexonas, bencenos o
secuestrones.
El mas empleado de los anteriores compuestos es la sal disodica del EDTA, por la
facilidad de disolución en agua: la solución se prepara por el método directo dado el
carácter de reactivo tipo primario de la sal di sódica. El ácido etilendiaminotetraacetico
EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos; por esa razón se representa también como
H4Y. El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre
en relación molar 1:1 en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión,
como se muestra en las siguientes reacciones.
EDTA
El tetra anión del EDTA (OOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO-)2 es un agente
complejante especialmente efectivo que puede formar cinco ciclos de quelatos de cinco
miembros con un solo ion metálico por coordinación mediante los pares de electrones
de los cuatro (o a veces tres) grupos carboxilato y de los átomos de nitrógeno.
Determinación de la dureza del agua
La DUREZA es una característica química del agua que está determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente Nitratos de
calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e
industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y
una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Características de durezas
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ANALISIS INSTRUMENTAL 1

TITULACIONES VOLUMETRICAS COMPLEJIMETRICAS

DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA

1. OBJETIVOS:

 Determinar la dureza del agua

2. MARCO TEORICO: En la volumetría complexométricas se mide el volumen de solución tipo, necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza. Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligando, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir. Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros. Los compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizables en análisis cuantitativo son el ácido nitrilotriacetico, el ácido etilendiaminotetraacetico (EDTA) y la sal disodica del EDTA; estos compuestos se conoces comercialmente con los nombres de Tiriplez I, II y III respectivamente; también se utilizan los nombres de complexonas, bencenos o secuestrones. El mas empleado de los anteriores compuestos es la sal disodica del EDTA, por la facilidad de disolución en agua: la solución se prepara por el método directo dado el carácter de reactivo tipo primario de la sal di sódica. El ácido etilendiaminotetraacetico EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos; por esa razón se representa también como H4Y. El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en relación molar 1:1 en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión, como se muestra en las siguientes reacciones. EDTA El tetra anión del EDTA (OOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO-)2 es un agente complejante especialmente efectivo que puede formar cinco ciclos de quelatos de cinco miembros con un solo ion metálico por coordinación mediante los pares de electrones de los cuatro (o a veces tres) grupos carboxilato y de los átomos de nitrógeno. Determinación de la dureza del agua La DUREZA es una característica química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente Nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Características de durezas

 Además, le da un sabor indeseable al agua potable.  Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles  La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza.  Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico.

3. TECNICA 3.1. 3.2. INSTRUMENTOS 3.2.1. EQUIPO  Balanza Analítica  Agitador Magnético  Soporte Universal 3.2.2. MATERIAL DE VIDRIO  Bureta de 25 ml  Erlenmeyer de 250 ml  Matraz aforado de 100 ml  Probeta de 100 ml  Pipeta de 5.0 ml  Vaso de precipitados de 150 ml 3.2.3. REACTIVOS Y SUSTANCIAS  Solución de EDTA 0.01 F (1ml=1mg CaCO3)  Solución Buffer (PH 10)  Solución indicadora eriocromo negro T  Carbonato de calcio  Cloruro de amonio  Hidróxido de amonio  Cloruro de hidroxilamina  Cloruro de magnesio 3.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 3.3.1. Preparación de la solución amortiguadora (sol buffer PH 10) Pesar 6.8 g de NH4Cl, añadir 57 ml de NH4Cl y diluir a 100 ml con agua destilada. 3.3.2. Preparación de la solución indicadora Mezclar 0.5 gr de negro de eriocromo T con 4.5 gr de clorhidrato de hidroxilamina y diluir a 100 ml con alcohol etílico o isopropilico del 95% 3.3.3. Preparación de la solución valorada de EDTA 0.01 M (PF 372.24g/mol)

4.1. Defina titulación complejimetrica Las titulaciones complejométricas se basan en la formación de complejos solubles mediante la reacción entre el analito y el titulante. Comúnmente, el analito es el ion metálico, la especie a titular, mientras que el titulante ese l ligando, el cual es una solución estandarizada de concentración conocida 4.2. Porque se emplea como titulante el EDTA en la determinación de iones catiónicos divalentes. El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en relación molar 1:1 en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión. Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para determinar el punto final se emplean indicadores llamados metal crómicos. Estos tienen la propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al que presenta el indicador libre. 4.3. Explique porque es importante regular el PH en la determinación de la dureza del agua. A la muestra se le adiciona solución buffer de pH 10 +0.1, para mantener la estabilidad de los complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el CaCO3 o el Mg(OH)2, además porque el indicador cambia de color a pH

5. PROBLEMAS DE APLICACIÓN

5.1. Una solución de EDTA 0.2 m se usa para titular exactamente 100 ml de una solución de ZnCl2 (136.3). Para obtener el punto final del eriocromo T se requieren 50.0 ml de titulante. ¿Cuál es la concentración en %p/v de la sal de zinc en la solución). Solución. %Zn =

ml ∗0.1363 meq ml ∗0.06538 grZn 1 meq

100 ml %Zn =11. 5.2. El zinc es una muestra de 0.7162 g de talco para los pies se valora con 24.27 ml de EDTA 0.01465 M. Calcule el porcentaje de zinc en la muestra. Solución. mg / kg Zn = Vol ( EDTA ) x M ( EDTA ) x Pom Zn x 1000 Kg muestra

mg / kg Zn = 24.27 x 0.01465 x 65.38 x 1000

mg kg Zn =32457. Ppm = %p / p x 10000 %p / p = ppm / 10000 %p / p =32457.7/ 10000 %p / p =3.245 % de Zinc