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PRACTICA DE LABORATORIO INTEGRAL
Tipo: Apuntes
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Conocer el equipo así como su funcionamiento.
Determinar la eficiencia en la separación sólido líquido de la centrífuga.
Determinar la velocidad de filtración.
Filtro centrífuga
Recipiente con suspensión
Mangueras para las conexiones
Recipiente para recoger el filtrado
Bomba
Cronometro
NOTA:
La centrífuga puede alimentarse por gravedad, basta colocar el recipiente con suspensión en la planta alta. Si se desea usar la bomba, esta debe cebarse primero con la misma suspensión, y luego realizar la conexión suspensión-bomba-filtro centrífuga. El agua de lavado puede ser alimentada directamente o bien por medio de la bomba. Si se desea incrementar la eficiencia, puede regresar el filtrado a la centrífuga para ser filtrado nuevamente.
Preparación de la suspensión
Coadyuvante:
0.5 - 1kg ->1m^2 área.
Preparación de los 30 kg de suspensión al 3%:
30 kg- 100%
X - 3%
X=0.9kg de CaCO3.
Entonces hay que agregar agua: 30kg-0.9kg= 29.1 kg de agua.
Determinación de sólidos en 50 ml de filtrado:
Si el filtrado sale turbio se agita con la mano o con pala uniformizar y se toma una muestra de aproximadamente 100-150 ml.
Se debe dejar reposar el papel filtro.
Pesar, restar la tara y reportar.
e1 = 0.5 mm
e2 = 2 mm
e3 = 7 mm
27 cm= altura total
5 cm = h 1
12 cm = h 2
10 cm = h 3
La viscosidad de las mieles, es decir, de su temperatura, densidad y pureza
El tamaño y la regularidad de los cristales.
La rapidez de aceleración de la máquina, es decir, el tiempo necesario para alcanzar la velocidad de operación.
La fuerza centrífuga desarrollada por la centrífuga en su velocidad de operación.
La capacidad de trabajo o la producción de azúcar, por ejemplo, de una centrífuga, dependen de dos factores principales:
a. El contenido de la canasta en volumen de masa cocida: la cual puede expresarse en volumen de masa cocida o en peso de azúcar. El volumen de masa cocida depende principalmente del: área de la tela de la centrífuga y del grueso de la capa de masa cocida.
b. La duración del ciclo: de los factores que dependen de la características de la máquina son:
La fuerza centrífuga desarrollada a la velocidad de operación.
La velocidad de la aceleración, y en menor medida.
La rapidez de freno y de descarga.
En las centrífugas hay dos potencias que deben considerarse:
a. La potencia del arranque o potencia necesaria durante el período de aceleración.
b. Potencia durante la operación.
Esta última es evidentemente mucho menor que la primera, porque corresponde únicamente al mantenimiento de la velocidad, mientras que la potencia para el arranque corresponde al gasto de energía necesaria para llevar a la centrífuga de la inmovilidad a la velocidad de operación, confiriéndole así una fuerza cinética considerable.
Tipos Operación Filtro
Máquinas de recipiente suspendido
Discontinua Lonas o telas metálicas
Máquinas automáticas de ciclo corto
Discontinua Finos tamices metálicos
Centrífugas transportadoras
Continua Pared ranurada de la misma cesta
Una centrífuga cuenta con 5 etapas de operación que son las siguientes:
Tamaño de la cesta entre 30 a 48 pulg de diámetro y entre 18 a 30 pulg de altura.
Velocidades de 600 y 1800 rpm
Cesta suspendida en la parte inferior de un eje vertical giratorio accionado la parte superior
Tamaño de la torta: de 2 a 6 pulg. de
espesor
Aplicación: refinado de azúcar.
Hay diferentes tipos de centrífugas según el rango de velocidades de giro:
a. Centrífugas de baja velocidad, de sobremesa o clínicas. De pequeño tamaño y sin refrigeración. Alcanzan una velocidad máxima de 5000 rpm. Son Útiles para la separación de partículas grandes como células o precipitados de sales insolubles.
Las centrífugas micrófugas son una variante de las anteriores que permiten llegar a velocidades de más de 10.000 rpm, Los volúmenes de trabajo son muy pequeños. Son útiles en el campo de la biología molecular.
b. Centrífugas de alta velocidad. Alcanzan velocidades de entre 18.000 y 25.000 rpm. Son refrigeradas y algunas tienen sistema de vacío para evitar el calentamiento del rotor a causa del rozamiento con el aire. Son útiles en la separación de fracciones celulares, pero insuficientes para la separación de ribosomas, virus o macromoléculas en general.
c. Ultracentrífugas. Superan las 50.000 rpm, por lo que tienen sistemas auxiliares de refrigeración i de alto vacío. Hay ultracentrífugas analíticas que permiten la obtención de datos precisos de propiedades de sedimentación (coeficientes de sedimentación, pesos moleculares), y preparativas, útiles para aislar partículas de bajo coeficiente de sedimentación (microsomas, virus, macromoléculas).
Es el proceso que tiene como resultado la obtención de un sobrenadante y un material sedimentado.
Este tipo de centrifugación es un proceso mediante el cual las partículas se distribuyen en fracciones de diferentes densidades de un fluido líquido. El método es un poco más elaborado que la centrifugación diferencial, no obstante presenta ventajas que compensan el trabajo añadido. La técnica permite la separación de varios o todos los componentes de la muestra y la realización de medidas analíticas. El método de gradiente de densidades implica la utilización de un soporte fluido cuya densidad aumenta desde la zona superior a la inferior. El gradiente se consigue con un soluto preferiblemente de baja masa molecular, de tal manera que la muestra a analizar pueda ser suspendida en la solución resultante. Como solutos se utilizan la sacarosa, polisacáridos sintéticos, derivados yodados del ácido benzoico, o sales de metales alcalinos pesados como el rubidio o el cesio, entre otros. La muestra se deposita en la parte superior del gradiente como una fina banda y, tras centrifugar, la separación de los componentes de la muestra se presenta como diferentes bandas o zonas que pueden ser separadas (o fraccionadas).
Hay dos variantes de este método, la centrifugación zonal y la centrifugación isopícnica:
Rotor basculante : Los tubos se colocan en un dispositivo (cestilla) que, al girar el rotor, se coloca en disposición perpendicular al eje de giro. Así pues los tubos siempre giran situados perpendicularmente al eje de giro.
Rotor de ángulo fijo : Los tubos se insertan en orificios en el interior de rotores macizos. El caso extremo es el de los rotores verticales en los que el tubo se sitúa paralelo al eje de giro. Este tipo de rotores es típico de ultracentrífugas y se emplea en separaciones de moléculas en gradientes de densidad autogenerados (por ej. de cloruro de cesio).
Motor : Es eléctrico y capaz de girar a docenas de miles de veces por minuto. Permite que la técnica sea ejecutada.
Cámara de Vacío : Es una pieza cóncava que sirve para contener dentro de ella el rotor y su respectivo soporte que lo une o conecta con el motor.
Control de Velocidad, Tiempo y Temperatura : Regula la velocidad del dispositivo al igual que el dispositivo regulador de la temperatura necesaria para la centrifugación de las muestras.
Se van a usar 30 kg de Solución Acuosa CaCO 3 al 3%
Determinación del coadyuvante
Área de la tela filtro: B x h = (0.486 x 0.202) = 0.098172 m^2
0.75 kg 1m^2
X 0.098172 X= 0.073629 kg
tina vacía (tara)(kg)
tina + CaCO3 (kg)
Kg de CaCO 3
tiempo (seg) 0.95 11.09 10.14 20.
masa (kg) tiempo ( seg)
tina vacía (tara)(kg)
tina + CaCO3 (kg)
Kg de CaCO 3
tiempo (seg) 0.910 11.6506 10.7406 23.
masa (kg) tiempo ( seg)
Gr de CaCO 3 que se pierden:
Tara filtro = 1.1 gr Filtro + CaCO 3 =2 gr gr CaCO 3 = (Filtro + CaCO3) – (CaCO 3 ) = 2 – 1.1 = 0.9 gr de CaCO 3
Kg de CaCO3 totales que se pierden en el filtrado = (
0.9gr CaCO 3 50 ml filtrado
Gr perdidos de CaCO 3 :
Tara filtro = 1.02 gr Filtro + CaCO 3 =1.06 gr gr CaCO 3 = (Filtro + CaCO3) – (CaCO 3 ) = 1.6 – 1.02 = 0.58 gr de CaCO 3
Kg de CaCO 3 totales que se pierden en el filtrado =
0.58 gr CaCO 3 50 ml filtrado
1 Kg 1000 gr
1000 ml 1 litro ) (29.1 lt) = 0.33756 kg de CaCO 3
2.9 (^) 0. Total de h=20.
Con esta práctica se puede concluir que es importante conocer métodos que en verdad sean más eficientes que otros ya que aquí nos dimos cuenta de que con coadyuvante obtuvimos una eficiencia muy alta en general y mucho muy diferente a la que obtuvimos sin coadyuvante, lo que solo deja por concluir que el coadyuvante es una buena opción para tener buenos resultados.
Diagramas: