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Es una práctica de laboratorio de química analítica
Tipo: Ejercicios
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PRACTICA No.10, 11 y 12 “PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO, DETERMINACIÓN DE HIERRO y DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO”
En el análisis volumétrico redox se cuantifica una sustancia mediante una reacción de óxido–reducción entre un analito y un agente titulante. Este tipo de titulación implica transferencia de electrones entre especies químicas: una sufre oxidación (pierde electrones) y la otra reducción (gana electrones) (Harris, 2016). En medio ácido, el permanganato de potasio (KMnO ₄ ) actúa como un agente oxidante fuerte , reduciéndose de ion permanganato (MnO₄⁻, violeta) a ion manganoso (Mn²⁺, prácticamente incoloro), lo que permite utilizarlo como indicador autónomo , pues el punto final se identifica por la aparición de una coloración rosa persistente (Skoog, West & Holler, 2014).
En la Práctica No. 10 , se prepara y valora una solución de KMnO₄ utilizando oxalato de sodio (Na ₂ C ₂ O ₄ ) como estándar primario. El oxalato es una sustancia suficientemente estable, de pureza conocida, lo que permite calcular con precisión la concentración real del permanganato mediante la reacción:
Esta reacción es lenta a temperatura ambiente, pero se acelera al calentar en baño María (Harris, 2016).
Esta reacción es lenta a temperatura ambiente, pero se acelera al calentar en baño María (Harris, 2016).
En la Práctica No. 10 , se obtuvo la normalidad real del permanganato de potasio (KMnO₄) mediante la estandarización con oxalato de sodio (Na₂C₂O₄), considerado un patrón primario debido a su estabilidad, alta pureza y masa molar exacta conocida, lo que permite preparar soluciones con concentración precisa (Harris, 2016). A partir de la masa pesada de oxalato (0.3045 g) y los volúmenes de permanganato empleados (0.65 mL y 0.60 mL), se determinó que la normalidad promedio del KMnO₄ fue 0.07283 N. Esta cifra difiere ligeramente del valor teórico esperado para una solución 0.1 N, lo cual es consistente con la literatura, ya que el permanganato suele degradarse por acción de la luz o impurezas en el agua y requiere estandarización antes de utilizarse (Skoog, West & Holler, 2014). Además, la reacción con oxalato es lenta a temperatura ambiente, por lo que el calentamiento en baño María fue indispensable para asegurar que la velocidad de reacción fuera adecuada para la titulación (Harris, 2016).
En la Práctica No. 11 , la solución valorada de permanganato se empleó para cuantificar el hierro en una muestra. La reacción entre el permanganato y el ion Fe²⁺ ocurre en medio ácido, donde el KMnO₄ actúa como oxidante, transformando Fe²⁺ a Fe³⁺, mientras él se reduce de MnO₄⁻ (violeta) a Mn²⁺ (incoloro) (Skoog et al., 2014). Con los volúmenes de permanganato utilizados (2.4 mL en ambas corridas), se determinó que cada alícuota de 5 mL contenía aproximadamente 9.76 mg de Fe² ⁺, lo que corresponde a 195.23 mg de hierro por cada 100 mL de muestra. La repetibilidad de los volúmenes obtenidos indica buena precisión experimental, lo cual sugiere que la técnica fue adecuada y que se controlaron adecuadamente variables como temperatura, formación de burbujas y lectura de la bureta.
En la Práctica No. 12 , se cuantificó la concentración de peróxido de hidrógeno (H₂O₂) mediante titulación con la misma solución estandarizada de permanganato. El H₂O₂ actuó como reductor en medio ácido, siendo oxidado a oxígeno molecular, mientras el permanganato se redujo a Mn²⁺ (Harris, 2016). Los volúmenes gastados (2.0 mL y 1.9 mL) mostraron coherencia, y se obtuvo que la concentración promedio de H₂O₂ en la muestra fue 0.2416 % (m/V) , muy por debajo del porcentaje comercial (3 %). Esto puede deberse a la dilución previa establecida en el procedimiento o a descomposición del peróxido durante el manejo, ya que el H₂O₂ es inestable frente a luz, calor o contaminación con trazas metálicas (Skoog et al., 2014).
En conjunto, estas experiencias muestran cómo la química analítica combina procedimientos clásicos y modernos para garantizar resultados confiables, adaptándose a las necesidades de cada tipo de muestra y contexto experimental: el KMnO₄ aporta simplicidad y carácter autodetectable, los métodos colorimétricos ofrecen sensibilidad y selectividad, y las técnicas instrumentales como AAS o espectrofotometría con Ti(IV) brindan precisión y aplicabilidad en matrices complejas. (6)
1.- Aparte del KMnO4 como agente valorante, escriba el nombre de otros dos reactivos en volumetría oxido-reducción y sus aplicaciones en Química analítica.
Dos reactivos utilizados en la volumetría óxido-reducción son el dicromato de potasio (K2Cr2O) y el yodo (I2), cuyas funciones son:
Dicromato de potasio: Se utiliza como agente oxidante en la determinación de hierro (II) en sales y minerales, así como en la valoración de otras especies reductoras, por ejemplo, oxalatos. (1)
Rx
2+
→6𝐹𝑒 3+
Yodo (I2)
Se emplea en valoraciones de sustancias reductoras, especialmente en el método de yodometría. Un caso clásico es la determinación de tiosulfato de sodio, sulfitos o vitamina C. (1)
Rx
2− →2𝐼 −
2.- Escriba las características que debe poseer un buen indicador óxido-reducción.
Un buen indicador redox debe presentar un cambio de color nítido, reversible y perceptible en un rango de potencial cercano al punto de equivalencia, sin interferir en la reacción de valoración (2)
Cambio de color definido: El indicador debe mostrar colores intensos y claramente distinguibles en sus formas oxidada y reducida, evitando transiciones ambiguas.
Potencial de cambio adecuado: El potencial normal del par redox del indicador debe estar lo más próximo posible al potencial teórico de la reacción en el punto de equivalencia. Esto asegura que el viraje coincida con el final de la valoración.
Reversibilidad: El cambio de color debe ser reversible, es decir, que el indicador pueda pasar de su forma oxidada a reducida (y viceversa) sin degradarse.
Sensibilidad: Debe requerir solo una pequeña cantidad de indicador para producir un cambio de color visible, de modo que no altere significativamente la estequiometría de la reacción.
Estabilidad química: El indicador debe ser estable en solución, no oxidarse ni reducirse espontáneamente con el disolvente o el aire, y no reaccionar con otras especies presentes.
Compatibilidad con el medio: Debe funcionar en el rango de pH y condiciones experimentales de la valoración, ya que algunos indicadores redox son sensibles al pH. (1)(2)
El intervalo de viraje típico de un indicador redox general es de aproximadamente:
𝐸 = 𝐸°𝐼𝑛±0. 05916/𝑛
1.- Describa al menos otras dos metodologías para determinar hierro en una muestra.
Es una titulación redox donde se utiliza el sulfato de cerio(IV) como agente oxidante fuerte y oxida directamente al peróxido de hidrógeno (el analito, que actúa como reductor) en medio ácido (generalmente ácido sulfúrico). El indicador más común es la ferroína. El indicador cambia de rojo-naranja (Fe+2) a azul pálido (Fe+3) con el primer exceso de Ce+4, señalando el punto final. (6)