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FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
CARRERA: QUÍMICA FARMACÉUTICA BIOLÓGICA
ÁREA FARMACÉUTICA
LABORATORIOS FARMACÉUTICOS ZARAGOZA
Título del Protocolo: Protocolo de validación del método analítico para la cuantificacion de de ácido acetilsalícilico en matriz farmaceuticca
Módulo de Desarrollo Analítico en Muestras Biológicas
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Inicio de vigencia: 23/octubre/2017 Próxima revisión: octubre/
ÍNDICE
I.
II. Descripcion del metodo analitico
III. Parametros de validacion
lin
I. Objetivo
General :
● Establecer que las características de desempeño del método cumplen con los requisitos
mínimos para las aplicaciones analíticas previstas.
● Demostrar que el método analítico es apto para la cuantificacion de acido acetilsalicilico
en matriz farmaceutica.
Particular:
● Establecer los parámetros de desempeño para la validación de lacuantificacion de ácido
acetil salicílico.
II. Alcance
Este documento aplica para la validación del método utilizado en la valoración de ácido acetil
salicílico.
III. Hipotesis
Si el método cumple con los criterios descritos en la normatividad para su análisis, entonces el
método será validado
IV. Justificación del proyecto.
La validación de métodos analíticos es el requisito más importante de la práctica de los análisis
químicos ,permite confirmar mediante el suministro de evidencia objetiva que se han cumplido
los parámetros mínimos necesarios para una utilización o aplicación prevista. Es necesario llevar a
cabo el desarrollo de lo que implica una validación dado que en el campo laboral la medición
analítica es importante puesto que en ella van implícitos los costos , garantía de la calidad
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V. Responsabilidades
Es responsabilidad del analista en documentación la elaboración y actualización del
documento para validar un método analítico.
Es responsabilidad del supervisor revisar el documento así como asegurar la ejecución del
protocolo y supervisar que las actividades se realicen en tiempo y forma durante la
elaboración de un método analítico.
Es responsabilidad del analista de validación ejecutar las actividades descritas en el protocolo
de validación para un método analítico.
Es responsabilidad del asesor la revisión y autorización del documento para validar un método
analítico.
VI. Definiciones
VII. Descripción detallada del método analítico:
A. Preparación de la muestra
VIII. Curva de Calibración
A. Definición: Conjunto de concentraciones que describen el intervalo en el cual se cuantifica
el compuesto por analizar. Es una representación gráfica de una señal que se mide en
función de la concentración.
B. Propósito: Obtener resultados que sean directamente proporcionales a la concentración
de un compuesto en una muestra dentro de un determinado intervalo de trabajo
(linealidad del método).
C. Metodología:
1. Establecer el intervalo de la curva en función de las concentraciones esperadas de los
analitos a cuantificar.
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X. Precisión
A. Repetibilidad
1. Definición: Concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento se aplica
repetidamente a diferentes porciones de una muestra homogénea,bajo las mismas condiciones de operación en un intervalo corto de tiempo.
2. Propósito: Determinar la variabilidad de los resultados analíticos ocasionados por los
factores aleatorios en un corrida analítica.
3. Metodología:
a. Analizar en el mismo dia por triplicado, cinco niveles de concentración, una
muestra homogénea del producto por medio de una valoración
espectrofotométrica que tenga un nivel cercano o igual al 100% o la muestra cuyo
contenido contenido esté incluido en el intervalo lineal de concentración de
linealidad del método (para impurezas).
b. Realizar su análisis espectrofotométrico a 298 nm.
c. Reportar la valoración del analito de todas las muestras.
4. Calcular ŷ, S, CV
b1 b
n Σ x^2 −(Σ x ) 2
n Σ xy −Σ x Σ y n
Σ y − ( b (^) 1 )(Σ x )
Desviación estandar
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Coeficiente de Variación
Criterios de aceptación:
El CV% del porcentaje cuantificado debe ser menor o igual al 3%.
B. Reproducibilidad
1. Definición: La concordancia entre los resultados bajo las variaciones que comúnmente pueden
ocurrir dentro del laboratorio: diferentes días, diferentes analistas, diferentes equipos.
2. Propósito: Comprobar que el método es reproducible considerando las variaciones que se
pueden tener en un laboratorio.
3. Metodología:
a. Analizar por triplicado, seis niveles de concentración, una muestra homogénea del
producto por medio de una valoración espectrofotométrica que tenga un nivel
cercano o igual al 100% o la muestra cuyo contenido contenido esté incluido en el
intervalo lineal de concentración de linealidad del método (para impurezas). Por
dos diferentes analistas en un mismo dia.
b. Realizar su análisis espectrofotométrico a 298 nm.
c. Reportar la valoración del analito de todas las muestras.
4. Calcular: ŷ, S, CV
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Propósito: Se debe demostrar la selectividad del método para el fármaco ante otros
componentes de la muestra, cualquier interferencia no debe producir un error mayor al
aceptado en precisión y exactitud.
Metodología: Establecer las posibles sustancias interferentes y adicionar cantidades conocidas
de estos, solos o combinados a la muestra y evaluar su respuesta bajo las mismas condiciones
de análisis.
Criterios de aceptación: La respuesta analítica de las interferencias próximas al tiempo de
retención debe ser menor al 20% para el límite inferior de cuantificación del analito.
XII. Exactitud
Definición: concordancia de los valores experimentales con los de referencia, teóricos o
nominales.
Propósito: Determinar el % recuperado en el método empleado y saber si el método y la
metodología es la correcta para la separación de la molécula y poder realizar su cuantificación
comparando lo analítico con lo teórico
Metodología:
A) A cinco niveles de concentración por triplicado se le tiene que adicionar una cantidad igual
al 100% del analito. Determinar la cantidad recuperada de analito
B) Calcular:
ŷ, S, CV e IC (μ) del porcentaje de recobro mediante las siguientes fórmulas.
Media aritmética
Desviación estándar
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Coeficiente de variación
Intervalo de confianza para la media poblacional
Criterios de aceptación:
-IC (μ) debe incluir el 100% o que el promedio aritmético del % de recobro se incluya en el
intervalo: 97-103% método químico o espectrofotométrico
-CV del porcentaje de recobro: No mayor de 3% en método químico o espectrofotométrico
XIII. Estabilidad
Definición: a la capacidad de un fármaco, biofármaco o un medicamento de permanecer dentro de
las especificaciones de calidad establecidas, en el envase que lo contiene durante su periodo de
vida útil.
Propósito: Determinar las condiciones de temperatura y tiempo entre otros, en las que el
fármaco permanezca estable en la matriz biológica, durante su manejo, toma de muestra,
almacenamiento y procesamiento analítico.
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A. Anexos
Formato 2. Formato para redacción del método analítico.
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
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DESARROLLO ANALÍTICO LABORATORIO
ÁREA TERMINAL FARMACIA CLÍNICA
FORMATO PARA REDACCIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS
Nombre del método analítico desarrollado
Cuadro 1. Requerimientos para el desempeño del método analítico
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Requerimiento Capacidad (cuando aplique) Cantidad (cuando aplique) Estándar Material Equipo Reactivos Disolventes
- Preparación de la muestra
- Preparación del estándar
- Método de cuantificación
Preparación de reactivos cuando aplique
Anexo 4 Fórmulas para corroborar linealidad por mínimos cuadrados
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