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(^1) Universidad de Concepción, Facultad de Agronomía, Chillán (^2) Miembro Comisión de Normalización y Acreditación, Sociedad Chilena de la Ciencia del Suelo.
El presente documento contiene el protocolo de métodos para los análisis físicos y químicos de lodos y de suelos receptores de lodos como parte del producto generado dentro de un convenio Marco de Cooperación entre la Universidad de Concepción y El Servicio Agrícola y Ganadero específicamente en Carta Anexa Nº 2 suscrita el año 2007, cuyo objetivo final se centra en dar cumplimiento al futuro reglamento de manejo de lodos provenientes de plantas de tratamiento de aguas servidas.
Cabe destacar que en la generación de este producto la Universidad de Concepción contó con la asesoría de la experta Angélica Sadzawka y la participación de Erick Zagal, María Adriana Carrasco, Rolando Demanet, Hugo Flores, Renato Grez, Pedro Hernández, María de Luz Mora, Alexander Reaman y Gisela Romeny todos integrantes de la Comisión de Normalización y Acreditación (CNA), de la Sociedad Chilena de la Ciencia del Suelo, la que fue creada para desarrollar un Programa de Normalización de Técnicas y de Acreditación de Laboratorios para el análisis de suelos y de tejidos vegetales.
A continuación se presentan cada uno de los métodos seleccionados, los que quedaron a disposición de los laboratorios participantes en las rondas interlaboratorios realizadas posteriormente en el año 2008 y 2009.
Los análisis requeridos por cada matriz son:
Lodos : conductividad eléctrica, pH y contenidos de agua, sólidos totales, sólidos volátiles, materia orgánica, arsénico, cadmio, cinc, cobre, mercurio, níquel, plomo y selenio.
Suelos : conductividad eléctrica, pH y contenidos de agua, arena, materia orgánica, arsénico, cadmio, cinc, cobre, mercurio, níquel, plomo y selenio.
Los procedimientos del muestreo y de la conservación, tanto de los lodos como de los suelos, no son considerados en esta publicación, por lo que se asume que la muestra que se recibe ha sido recolectada usando un plan de muestreo orientado a garantizar su representatividad para los propósitos del análisis.
La determinación de los contenidos totales de metales en lodos y suelos requiere de dos etapas: digestión de las muestras y determinación propiamente tal. Para la digestión existen varios métodos, pero en este libro se describen solamente dos: digestión con ácido nítrico-ácido perclórico y digestión con ácido nítrico asistido con microondas. En cuanto a los métodos de determinación de los metales requeridos por el Proyecto Reglamento, se han seleccionado solamente los métodos por espectrofotometría de absorción atómica incluyendo las técnicas de llama, de horno de grafito y de vapor frío.
En general, no se incluyen advertencias con respecto a la seguridad, porque se asume que los analistas están debidamente capacitados para manejar materiales y reactivos peligrosos. Tampoco se incluyen referencias con respecto al impacto que los procedimientos descritos puedan tener en el medio ambiente, aunque se sabe que los desechos de un laboratorio pueden ser muy dañinos para éste. Por lo tanto, se recomienda a los usuarios a tomar las medidas necesarias con el fin de minimizar tales efectos.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. Método 1.1: Lodos 5
1.1 Lodos
1 Principio y alcance
1.1 El objetivo de la preparación es homogeneizar la muestra de lodo para ser usada en los análisis químicos y físicos. Normalmente, los lodos tienen una humedad que puede dificultar la obtención de una muestra representativa. Por lo tanto, deben secarse y molerse para reducir la variabilidad de las submuestras a usarse en los análisis. El secado se realiza a una temperatura no superior a 40ºC±2°C y luego la muestra se muele hasta que pase por un tamiz de 2 mm de apertura. Tanto el secado como la molienda deben realizarse usando equipos y materiales que no liberen elementos que serán analizados en las muestras. 1.2 Este procedimiento es aplicable a los lodos generados en plantas de tratamiento de aguas servidas.
2 Preservación de las muestras
2.1 Las muestras deben mantenerse refrigeradas a 4°C hasta el análisis.
3 Equipos y materiales especiales
3.1 Recipientes de plástico, porcelana, acero o sílice de 500 mL o 1 litro de capacidad. 3.2 Láminas de plástico. 3.3 Estufa con circulación de aire capaz de mantener una temperatura no superior a 40ºC±2ºC. Nota 1 Es recomendable usar un desodorante en la estufa para evitar la diseminación de olores. 3.4 Tamiz de acero inoxidable o de otro material inerte, con orificios de 2 mm. 3.5 Tamiz de acero inoxidable o de otro material inerte, con orificios de 0,5 mm. 3.6 Mortero y pistilo de porcelana. 3.7 Mortero y pistilo de ágata. 3.8 Bolsas con cierre hermético o frascos de plástico de 500 mL y 20 mL de capacidad, con tapa, para almacenar las muestras.
4 Procedimiento
4.1 Homogeneizar bien la muestra recibida. 4.2 Sacar una alícuota de la muestra y determinar pH según el Método 4.1. 4.3 Sacar otra alícuota de la muestra y determinar el contenido de agua y sólidos totales según el Método 2.1. 4.4 Colocar una fracción de la muestra en un recipiente (3.1) cubierto interiormente con una lámina de plástico (3.2). Nota 2 La cantidad de muestra que se debe secar debe ser la suficiente como para obtener entre 200 g y 500 g de muestra seca. Nota 3 Almacenar la muestra remanente en un frasco hermético y congelar a -4ºC, como contramuestra. 4.5 Si es necesario, disgregar los terrones con una espátula. 4.6 Secar en una estufa (3.3) a no más de 40ºC±2ºC hasta obtener una muestra que se pueda moler y tamizar fácilmente.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. Método 1.1: Lodos 7
Figura 1.1-1. Diagrama de flujo del Método 1.1.
Muestra recibida
Colocar en recipiente forrado con plástico
Determinar contenido de agua y de sólidos totales Método 2.
Calcular contenido de inertes
Disgregar terrones
Secar a <40±2ºC
¿Hay material inerte?
Pesar la muestra
Sacar los inertes y pesarlos
Tamizar por 2 mm
Homogeneizar
Muestra <0,5 mm seca a <40±2ºC
Sacar 5-10 g
Muestra <2 mm seca a <40±2ºC
Tamizar por 0,5 mm
Moler en mortero de porcelana Moler en mortero de ágata
Homogeneizar
si
no
Determinar pH Método 4.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. Método 1.2: Suelos 8
1.2 Suelos
1 Principio y alcance
1.1 El objetivo de la preparación es homogeneizar la muestra de suelo para ser usada en los análisis químicos y físicos. Estos análisis generalmente se realizan en la fracción fina de suelo (<2 mm), la cual se ha secado a una temperatura no superior a 40ºC±2°C, hasta masa constante, constituyendo lo que se denomina “suelo seco al aire”. Las ventajas de usar el suelo seco al aire consisten en que generalmente posee un contenido de humedad óptimo para manipularlo y procesarlo, la masa de suelo seco al aire permanece relativamente constante y la actividad microbiana es baja durante el almacenaje. Nota 1 El secado de la muestra en una estufa a 40ºC±2°C es preferible al secado a temperatura ambiente porque el aumento en la velocidad de secado limita los cambios debidos a la actividad microbiana. 1.2 Este procedimiento es aplicable a todos los tipos de suelos.
2 Equipos y materiales especiales
2.1 Martillo de madera o de otra superficie suave, o tapón de goma. 2.2 Bandejas. 2.3 Láminas de plástico. 2.4 Estufa con circulación de aire capaz de mantener una temperatura de 40ºC±2°C (no indispensable). 2.5 Tamiz de acero inoxidable o de otro material inerte, con orificios de 2 mm. 2.6 Mortero y pistilo de porcelana. 2.7 Bolsas o frascos de plástico con tapa para almacenar las muestras. 2.8 Mortero y pistilo de ágata. 2.9 Tamiz de acero inoxidable o de otro material inerte, de orificios de 0,5 mm o de otro tamaño especificado en el método de análisis.
3 Procedimiento
3.1 Homogeneizar bien la muestra de terreno, disgregando los terrones manualmente o mediante presión con un martillo de madera o un tapón de goma (2.1), eliminando las piedras y los residuos vegetales de mayor tamaño tales como raíces gruesas. Nota 2 En el caso de suelos arcillosos, secar previamente la muestra hasta alcanzar un grado de humedad que permita una fácil desintegración de los terrones. 3.2 Separar una fracción de al menos 500 g de la muestra de terreno (en adelante muestra de laboratorio o simplemente muestra de suelo), esparcirla sobre una bandeja (2.2) cubierta con una lámina de plástico (2.3). El espesor de la capa de muestra no debe ser superior a 15 mm. 3.3 Secar la muestra al aire, dejando la bandeja en un ambiente ventilado libre de contaminación, o bien en estufa (2.4) a una temperatura no superior a 40ºC±2°C, hasta que la pérdida de masa no sea mayor del 5% en 24 horas. 3.4 Tamizar la muestra a través del tamiz de 2 mm (2.5). Los terrones que no pasan por el tamiz se disgregan (no se muelen) en un mortero (2.6) y se tamizan nuevamente. Los fragmentos orgánicos y grava que permanecen en el tamiz se eliminan, a menos que se requiera conocer el porcentaje de grava. 3.5 La muestra de fracción <2 mm se homogeniza y se almacena en una bolsa o frasco plástico (2.7) y constituye la muestra de suelo seco al aire que se somete a los procedimientos analíticos usuales. El remanente de la muestra de terreno se almacena en una bolsa plástica y permanece como contramuestra.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. Método 1.2: Suelos 10
Figura 1.2-1. Diagrama de flujo del Método 1.2.´
no
si
no
Fracción <2 mm Fracción >2 mm
Muestra recibida
Disgregar terrones
Muestra <2mm seca a <40±2ºC
Eliminar piedras y residuos vegetales
Esparcir ∼ 500 g en una bandeja
Secar al aire o en estufa <40±2ºC
Tamizar por 2 mm
¿Hay terrones?
Homogeneizar
Descartar
Disgregar
si
¿Pérdida de masa en 24 h >5%?
Moler 5-10 g a <0,5 mm
Muestra <0,5mm seca a <40±2ºC
Mezclar
AGUA Y SÓLIDOS TOTALES. Método 2.1: Secado a 105ºC±5ºC (lodos y suelos) 11
2.1 Secado a 105ºC ± 5ºC (lodos y suelos)
1 Principio y alcance
1.1 La muestra de lodo tal como se recibió, la muestra de lodo secado a 40ºC±2ºC y la muestra de suelo secado a 40ºC±2ºC se secan a una temperatura de 105ºC ± 5°C hasta masa constante. La fracción remanente corresponde al contenido de sólidos totales y la fracción evaporada, al contenido de agua. Nota 1 Se asume que la pérdida de masa del suelo o del lodo a 105ºC ± 5°C es agua; sin embargo, en algunos materiales, una parte del contenido orgánico se descompone a esa temperatura y en otros, algunos minerales, como el yeso, pierden agua de cristalización. 1.2 Los valores del contenido de agua de las muestras secadas a 40ºC±2ºC se usan para corregir los resultados de los análisis que dependen de la masa, a una base común de lodo o suelo seco a 105ºC±5ºC. 1.3 Este método es aplicable a todos los tipos de suelos y a los lodos generados en plantas de tratamiento de aguas servidas.
2 Equipos y materiales especiales
2.1 Estufa para secado, de preferencia con ventilación forzada de aire, capaz de mantener una temperatura de 105ºC ± 5°C. 2.2 Recipientes de metal o vidrio con tapa hermética, capacidad de 25 a 100 mL. 2.3 Desecador con un agente secante activo. 2.4 Balanza de precisión con una exactitud de 0,01 g.
3 Procedimiento
3.1 Pesar en un recipiente con tapa (2.2), seco y pre-pesado: 3.1.1 25 g a 50 g (exactitud 0,01 g) de lodo tal como se recibió homogenizado, o 3.1.2 10 g a 20 g (exactitud 0,01 g) de lodo seco a 40ºC±2ºC y <2 mm (Método 1.1), o 3.1.3 10 g a 20 g (exactitud 0,01 g) de suelo seco a 40ºC±2ºC y <2 mm (Método 1.2). 3.2 Colocar en la estufa (2.1) y secar destapado a 105ºC±5°C hasta masa constante. Nota 2 Se entiende por masa constante a la masa alcanzada cuando, durante el proceso de secado, la diferencia entre dos pesadas sucesivas de la muestra fría, con un intervalo de 4 horas entre ellas, no excede del 0,1 % de la última masa determinada. Para la mayoría de las muestras, 16 a 24 horas son suficientes para alcanzar una masa constante. 3.3 Retirar de la estufa, tapar y enfriar en desecador (2.3). 3.4 Sacar del desecador y pesar inmediatamente con una exactitud de 0,01 g.
Nota 3 Terminado el análisis, la muestra residual de lodo tal como se recibió puede usarse para determinar el contenido de sólidos volátiles (Método 3.1) y/o de materia orgánica (Método 6.1).
4 Cálculos
4.1 Lodos
AGUA Y SÓLIDOS TOTALES. Método 2.1: Secado a 105ºC±5ºC (lodos y suelos) 13
donde: g = masa en g del suelo seco a 40ºC±2ºC (3.1.3) + recipiente h = masa en g del suelo seco a 105ºC±5°C + recipiente i = masa en g del recipiente
4.2.2 Calcular el factor de corrección por humedad (Fh (^) suelo ) según:
donde: Agua (%) = contenido de agua del suelo seco a 40ºC±2ºC (4.2.1)
Nota 5 El factor de corrección por humedad, Fhsuelo , se usa para expresar resultados en base a suelo seco a 105ºC±5ºC. Para ello, se multiplican por Fh (^) suelo los resultados de los análisis que dependen de la masa y que se han determinado en el suelo seco a 40ºC±2ºC.
5 Informes
5.1 Informar el resultado obtenido en 4.1.1, en porcentaje sin decimales, como: Contenido de agua del lodo =… %, en base a la muestra tal como se recibió
5.2 Informar el resultado obtenido en 4.1.2, en porcentaje sin decimales, como: Sólidos totales del lodo =… %, en base a la muestra tal como se recibió
Nota 6 Normalmente, no se informan los contenidos de aguas ni los factores de corrección por humedad de las muestras secas a 40ºC±2ºC.
6 Repetibilidad
La repetibilidad de las mediciones, en duplicados separados, del contenido de agua en los suelos secos a 40ºC±2ºC debería satisfacer las condiciones dadas en el Cuadro 2.1-1 (ISO 11465).
Cuadro 2.1-1. Repetibilidad
Contenido de agua %
Variación aceptable ≤ 4,0 0,2 %
4,0 0,5 %
7 Bibliografía
AGUA Y SÓLIDOS TOTALES. Método 2.1: Secado a 105ºC±5ºC (lodos y suelos) 14
7.1 ISO 11465. 1993. Soil quality. Determination of dry matter and water content on a mass basis - Gravimetric method. International Organization for Standardization, Genève, Switzerland. 3p. 7.2 Sadzawka R., A, M.A. Carrasco R., R. Grez Z., M.L. Mora G., H. Flores P. y A. Neaman. 2006. Métodos de análisis de suelos recomendados para los suelos de Chile. Revisión 2006. Instituto de Investigaciones Agropecuarias, Serie Actas INIA Nº 34, Santiago, Chile, 164 p. 7.3 USDA (United States Department of Agriculture). 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil Survey Investigations Report Nº 42. Version 3.0. U.S. Department of Agriculture, Washington DC, USA, 693 p.
SÓLIDOS VOLÁTILES. Método 3.1: Calcinación a 550°C (lodos) 16
3.1 Calcinación a 550 ° C (lodos)
1 Principio
1.1 El residuo de la determinación del contenido de agua en la muestra de lodo tal como se recibió (Método 2.1) se calcina a 550°C hasta masa constante. Los sólidos remanentes corresponden a los sólidos fijos, mientras que la pérdida de masa a los sólidos volátiles. 1.2 Este método es aplicable a los lodos generados en plantas de tratamiento de aguas servidas.
2 Interferencias
2.1 La determinación de bajas concentraciones de sólidos volátiles en presencia de altas concentraciones de sólidos fijos puede estar sujeta a un error considerable. 2.2 Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con la sílice de la muestra o de las cápsulas que contienen sílice.
3 Equipos y materiales especiales
3.1 Mufla que permita operar a 550°C. 3.2 Desecador con un agente secante activo.
4 Procedimiento
4.1 Introducir en la mufla el recipiente con el residuo seco a 105ºC±5ºC del lodo tal como se recibió, proveniente del Método 2.1, punto 3.4. 4.2 Lentamente subir la temperatura a 550ºC. Mantener la temperatura durante 2 h y luego lentamente disminuirla hasta menos de 200ºC. 4.3 Sacar, colocar en el desecador (3.2) y dejar enfriar hasta temperatura ambiente. 4.4 Pesar y registrar la masa con una exactitud de 0,01 g. Nota 1 Las determinaciones de los duplicados deben estar dentro del 5% de su valor promedio.
5 Cálculos
5.1 Calcular los sólidos volátiles, expresados en porcentaje en base a la muestra tal como se recibió, según:
donde: a = masa, en g, del residuo + recipiente, antes de la calcinación (Método 2.1, punto 3.4) b = masa, en g, del residuo + recipiente, después de la calcinación (4.4) m = masa, en g, de lodo tal como se recibió (Método 2.1, punto 3.1)
6 Informes
SÓLIDOS VOLÁTILES. Método 3.1: Calcinación a 550°C (lodos) 17
6.1 Informar los resultados obtenidos en 5.1, en % con un decimal, como: Sólidos volátiles = … %, en base a la muestra tal como se recibió
7 Bibliografía
7.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21st^ Edition. 2005. 2540E. Fixed and volatile solids ignited at 550°C. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore, Maryland, p. 2-59.
pH. Método 4.1: Suspensión y determinación potenciométrica (lodos y suelos) 19
4 pH
4.1Suspensión y determinación potenciométrica (lodos y suelos)
1 Principio y alcance
1.1 Se prepara una suspensión de lodo tal como se recibió, o de suelo seco a 40ºC±2ºC y <2 mm, con agua en una proporción muestra:agua de 1:2,5, y en el sobrenadante se determina el valor del pH- H 2 O, con un medidor de pH. Nota 1 La determinación de pH en lodos debe realizarse tan pronto como sea posible. 1.2 Este método es aplicable a todos los tipos de suelos (excepto a los suelos orgánicos) y a los lodos generados en plantas de tratamiento de aguas servidas. Nota 2 En suelos orgánicos aumentar la relación muestra:agua a 1:5.
2 Equipos y materiales especiales
2.1 Agitador o varillas de vidrio o de plástico. 2.2 Medidor de pH con ajuste de pendiente y control de temperatura. 2.3 Electrodos de vidrio y de referencia o electrodo combinado. 2.4 Termómetro. 2.5 Recipientes de vidrio o plástico de al menos 100 mL de capacidad.
3 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos de grado analítico reconocido y agua de clase 2 según la NCh426/2 (CE ≤ 0,5 mS/m a 25ºC) y con un pH > 5,6. 3.1 Soluciones tampones de pH 4,00, 7,00 y 9,22 (o similares). Disponibles en el comercio
4 Procedimiento
4.1 Pesar en un recipiente (2.5): 4.1.1 20 g (exactitud 1 g) de lodo tal como se recibió (Método 1.1, punto 4.2), o 4.4.2 20 g (exactitud 1 g) de suelo seco a 40ºC±2ºC y < 2 mm (Método 1.2). 4.2 Agregar 50 mL de agua a una temperatura entre 20ºC y 25ºC. 4.3 Agitar vigorosamente la suspensión durante 5 min usando el agitador (2.1) y dejar reposar al menos 2 h pero no más de 24 h. Alternativa : Agitar en forma manual y periódicamente durante 2 h, con la ayuda de una varilla de vidrio o de plástico. 4.4 Calibrar el medidor de pH siguiendo las instrucciones del fabricante y usando dos soluciones tampones, la de pH 7,00 y una de las siguientes: pH 4,00 o pH 9,22, dependiendo del rango de pH de las muestras. 4.5 Si los electrodos no cuentan con termocompensador, medir la temperatura de la suspensión y cuidar que no difiera en más de 1°C de la temperatura de las soluciones tampones que deben estar a una temperatura de 20ºC a 25ºC. 4.6 Agitar la suspensión e introducir los electrodos (2.3). 4.7 Leer el pH una vez estabilizada la lectura y anotar el valor con dos decimales. Nota 3
pH. Método 4.1: Suspensión y determinación potenciométrica (lodos y suelos) 20
La lectura puede considerarse estable cuando el pH medido en un período de 5 s varía en no más de 0,02 unidades. El tiempo requerido para la estabilización generalmente es de 1 min o menos, pero puede depender de numerosos factores, incluyendo: el valor del pH (en suelos alcalinos es más difícil alcanzar la estabilización de la lectura del pH); la calidad y antigüedad del electrodo de vidrio; las diferencias de pH entre las muestras de una serie; la mezcla mecánica de la suspensión antes de la medición de pH puede ayudar a lograr lecturas estables en un menor tiempo. Nota 4 En las muestras con alto contenido de materia orgánica y/o arcilla puede ocurrir el efecto de suspensión. En los suelos calcáreos la suspensión puede adsorber dióxido de carbono. En estas circunstancias y en los suelos con bajos contenidos de sales solubles es difícil alcanzar un pH estable.
5 Informes
5.1 Informar las lecturas obtenidas en 4.7, sin unidades con un decimal, como:
6 Repetibilidad
6.1 La repetibilidad de los análisis de pH-H 2 O de suelos, obtenida por comparación interlaboratorios realizada por la Comisión de Normalización y Acreditación de la Sociedad Chilena de la Ciencia del Suelo (CNA-SCCS), entre 1997 y 2005, se presenta en el Cuadro 4.1-1.
Cuadro 4.1-1. Repetibilidad* de la determinación de pH-H 2 O de suelos.
Muestra Nº
Nº de laboratorios participantes
Nº de resultados aceptados
Media
Desviación estándar de la repetibilidad (s (^) r)
Coeficiente de variación de la repetibilidad (%)
Límite de repetibilidad ( r = 2,8 x s (^) r )
1 19 38 4,77 0,02 0,4 0, 2 22 44 4,93 0,05 0,9 0, 3 17 34 5,12 0,02 0,4 0, 4 22 44 5,37 0,04 0,7 0, 5 21 42 5,40 0,03 0,5 0, 6 23 46 5,56 0,07 1,2 0, 7 20 38 5,64 0,03 0,5 0, 8 16 32 5,75 0,04 0,8 0, 9 15 30 7,54 0,03 0,4 0, 10 19 38 7,72 0,03 0,4 0, 11 22 44 7,75 0,04 0,5 0, 12 20 40 7,99 0,03 0,3 0, 13 10 20 8,53 0,02 0,2 0,
7 Reproducibilidad
