ĆWICZENIE 1, Ćwiczenia z Chemia

Pobierz ĆWICZENIE 1 i więcej Ćwiczenia w PDF z Chemia tylko na Docsity! UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU WYDZIAŁ BIOLOGICZNO-CHEMICZNY Instytut Chemii Zakład Elektrochemii rok akademicki 2018/2019 INSTRUKCJE DO ĆWICZEŃ WODA I KOLOIDY W CHEMII ŻYWNOŚCI CHEMIA II st. 1 rok ĆWICZENIE 1 OCENA JAKOŚCI WODY PITNEJ WYMAGANIA: - wskaźniki oceny jakości wody: barwa, mętność, zapach, temperatura, utlenialność, twardość, zawartość żelaza, amoniaku, azotanów (V) i (III), siarczanów, chlorków oraz tlenu rozpuszczonego. - twardość wody, rodzaje twardości wody - skala twardości wody, jednostki twardości wody i współczynniki przeliczeniowe - metody oznaczania twardości wody – metoda wagowa i metody miareczkowe - zasada oznaczenia tlenu rozpuszczonego metodą Winklera - zasada oznaczenia zawartości chlorków metodą Mohra LITERATURA: 1. Z.E. Sikorski (red.), Chemia żywności, tom 1, WNT, Warszawa 2002. 2. Z.E. Sikorski (red.), Chemia żywności. Skład, przemiany i właściwości żywności, WNT, Warszawa 2006. 3. Wiadomości dostępne na stronach internetowych i w artykułach popularno-naukowych. 4. Wykład monograficzny „Woda i koloidy w żywności”. 5. Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 20 kwietnia 2010 r. zmieniające rozporządzenie w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi. Dz. U. nr 74, poz. 466. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Badanie właściwości fizykochemicznych wody 1. Badanie zapachu wody Sprzęt: kolba stożkowa, szkiełko zegarkowe, łaźnia wodna, termometr Wykonanie oznaczenia: Wlać 200 ml wody z kranu do kolby stożkowej i ogrzewać do temperatury 20°C. Przykryć kolbę szkiełkiem zegarkowym i wąchać zapach przy wylocie kolby. Określić rodzaj zapachu i intensywność. Powtórzyć powyższe czynności w wodzie o temperaturze 60°C oraz w wodzie destylowanej o temp. 20 i 60°C. Wnioski, ocenę jakości i intensywności zapachu wody przeprowadź na podstawie tabeli 1. Rozróżnia się trzy rodzaje zapachu wody: R - roślinny: siana, ziemi, torfu, mchu, kwiatów, traw, G - gnilny: pleśni, siarkowodoru, fekaliów, stęchlizny, S - specyficzny: chloru, fenolu, nafty, acetonu, smoły. Tabela 1. Punktowa ocena zapachu wody Intensywność zapachu Wyczuwalność zapachu 0 brak zapachu 1 bardzo słaby zapach 2 słaby zapach 3 wyraźny zapach 4 silny zapach 5 bardzo silny zapach Odczynniki: stężony roztwór siarczanu manganowego (MnSO4) alkaliczny roztwór jodku potasu (KI) stężony kwas siarkowy (H2SO4) 0,025 M roztwór tiosiarczanu sodowego (Na2S2O3) roztwór skrobi Sprzęt: kolba z korkiem o pojemności 125-250 ml, kolby stożkowe o pojemności 100 ml, pipety, biureta. Wykonanie oznaczenia: Do kolby o pojemności 125-250 ml z próbką wody dodać l ml roztworu siarczanu manganu, wprowadzając koniec pipety pod powierzchnię cieczy. Bezpośrednio po tym (w taki sam sposób) wprowadzić 2 ml alkalicznego roztworu jodku potasu, po czym zamknąć szczelnie butelkę korkiem. Zawartość kolby dokładnie wymieszać do jednolitej zawiesiny i pozostawić w ciemnym miejscu przez 15 min. Następnie pod powierzchnię cieczy należy wprowadzić ostrożnie pipetą l ml stężonego kwasu siarkowego i zamknąć butelkę, aby nie wypłynął osad i nie dostało się powietrze. Zawartość kolby dokładnie wymieszać i pozostawić na 15 minut do rozpuszczenia osadu. Następnie odmierzyć do kolby stożkowej 100 ml roztworu, dodać l ml roztworu skrobi i szybko miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu do odbarwienia próby. SPRAWOZDANIE Badana woda: 1. Badanie zapachu wody: 2. Badanie odczynu wody: pH = 3 a) Oznaczanie twardości węglanowej: VHCl = Tww = o n = mval/dm 3 3 b) Oznaczanie twardości ogólnej i niewęglanowej V1 = V2 = Two = o n = mval/dm 3 Twn = o n = mval/dm 1. Zawartość chlorków w wodzie: (porównać z danymi deklarowanymi przez Wodociągi Białostockie) Obliczenia: XCl = ((a - 0,3) x 1000) / V, (mg Cl-/l) gdzie: a - objętość zużytego roztworu azotanu srebra (ml), V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia (ml), 0,3 - objętość roztworu azotanu srebra, zużyta na wytworzenie chromianu srebra w objętości 100 ml wody destylowanej (ml). 2. Zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie: Obliczenia: x = 0,2 × a × 10 (mg/l), gdzie: a - objętość tiosiarczanu sodowego zużytego do miareczkowania (ml), 0,2 - ilość tlenu odpowiadająca l ml tiosiarczanu sodowego (mg). UWAGA: W wodzie I klasy czystości tlenu nie może być mniej niż 6 mg/l, w wodzie II klasy 5 mg/l, a w wodzie III klasy nie mniej niż 4 mg/l. Two = 2.8(V1 - 2.5V2) [ o n] V1 - objętość roztworu HCl zużyta na zmiareczkowanie mieszaniny Warthy-Pfeifera (cm 3 ), ĆWICZENIE 2 KOAGULACJA KOLOIDÓW LIOFOBOWYCH WYMAGANIA: - koagulacja koloidów i czynniki ją wywołujące - koagulacja koloidów hydrofobowych – próg koagulacji, reguła Hardy- Schultza, liczba złota, koloidy ochronne - koagulacja koloidów hydrofilowych – wysalanie, szeregi liotropowe Hofmeistera - zjawiska związane z koagulacją – peptyzacja, tiksotropia, reopekcja, synereza, koacerwacja, pęcznienie, żelatynowanie - właściwości optyczne koloidów – rozpraszanie światła, efekt Tyndalla (ultramikroskop, mikroskop elektronowy), nefelometria i turbidymetria, absorpcja światła, barwa układów koloidalnych LITERATURA:. 1. Dutkiewicz E.T., Fizykochemia powierzchni, WNT, Warszawa 1998 2. Sobczyk L., Kisza A., Chemia fizyczna dla przyrodników, PWN, Warszawa 1977 2. Więckowska-Bryłka E. (red.), Eksperymentalna chemia fizyczna, SGGW 2007 3. Wykład monograficzny „Woda i koloidy w żywności”. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Preparatyka koloidu liofobowego, jego koagulacja oraz wyznaczenie zdolności koagulacyjnej KCl, K2SO4, K3Fe(CN)6. I. Preparatyka koloidu liofobowego Do 250 cm 3 wrzącej wody destylowanej wkroplić powoli pipetą, ciągle mieszając, (nie przerywając wrzenia), 25 cm 3 2 % roztwór chlorku żelaza FeCl3. W wyniku hydrolizy FeCl3 powstaje czerwonobrunatny zol Fe(OH)3. II. Wyznaczenie zdolności koagulacyjnej KCl 1. Po ostudzeniu zolu, odmierzyć pipetą o pojemności 5 cm 3 kolejno do 5 probówek po 5 cm 3 zolu. 2. Do innych pięciu probówek wlać kolejno 0.5, 1.5, 2.5, 3.5, 4.5 cm 3 KCl o stężeniu 4 mol dm -3 . 3. Do tych probówek dodać taką objętość wody destylowanej aby końcowa objętość roztworu w probówce wynosiła 5 cm 3 . 4. Zawartość probówek z elektrolitem wlać kolejno do pięciu probówek z zolem. Dla dokładniejszego wymieszania przelać ciecz kilkakrotnie z jednej probówki do drugiej. 5. Odstawić probówki z zolem i elektrolitem do stojaka na 30 minut. 6. Obserwować zawartość probówek na jasnym tle, lub patrząc z góry, dla określenia, w których probówkach zaszła koagulacja zolu, tzn. widoczne jest zmętnienie, wyraźnie różniące się od klarownej zawartości na początku. 7. Otrzymane wyniki zestawić w Tabeli 1 (dla I serii pomiarów): Tabela 1. (Przykładowe dane uzyskane w pierwszej serii pomiarów) Nr probówki 1 2 3 4 5 Uwagi Objętość KCl (cm 3 ) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 Objętość wody (cm 3 ) 4.5 3.5 2.5 1.5 0.5 Objętość zolu (cm 3 ) 5 5 5 5 5 koagulacja ☺ ☺ ☺ ☺ - oznacza, że w tych probówkach zaszła koagulacja. Na podstawie powyższych wyników można obliczyć jedynie przybliżoną (I przybliżenie) wartość koagulacyjną KCl mieszczącą się w objętości KCl zawartej pomiędzy probówkami drugą i trzecią. 8. Własne wyniki zestawić w Tabeli 1 (dla I serii pomiarów): Tabela 1. Wyznaczenie I przybliżenia wartości koagulacyjnej KCl Nr probówki 1 2 3 4 5 Uwagi Objętość KCl (cm 3 ) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 Objętość wody (cm 3 ) 4.5 3.5 2.5 1.5 0.5 Objętość zolu (cm 3 ) 5 5 5 5 5 koagulacja 9. Dla dokładniejszego wyznaczenia wartości koagulacyjnej elektrolitu wykonać drugi pomiar (II przybliżenie), używając tego samego elektrolitu w objętości wynikającej z pierwszej serii pomiarów. W naszym przypadku będą to objętości pomiędzy 1.5 cm 3 (objętość KCl zawarta w ostatniej probówce, w której koagulacja nie zaszła, w naszym eksperymencie druga probówka) a 2.5 cm 3 (objętość KCl zawarta w pierwszej probówce, w której do koagulacji doszło, w naszym doświadczeniu jest to trzecia probówka). Czyli w II serii pomiarów, do kolejnych pięciu probówek odmierzyć należy 1.6; 1.8; 2.0; 2.2; 2.4 cm 3 KCl i dalej postępować jak w I serii (punkty 3-6). 10. Wyniki wpisać do Tabeli 2. Tabela 2. (Przykładowe dane uzyskane z drugiej serii pomiarów) Nr probówki 1 2 3 4 5 Uwagi Objętość KCl (cm 3 ) 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 Objętość wody (cm 3 ) 3.4 3.2 3.0 2.8 2.6 Objętość zolu (cm 3 ) 5 5 5 5 5 koagulacja ☺ ☺ ☺- oznacza, że w tych probówkach zaszła koagulacja. W II serii pomiarów stwierdzamy, że koagulacja zaszła tylko w probówkach 4 i 5. Wyliczyć średnią z dwu wyników 2.0 (ostatnia probówka, w której koagulacja nie zaszła) i 2.2 (pierwsza probówka, w której koagulacja zaszła), jest to wartość a, i podstawić do wzoru (1), gdzie: 31000 [ / ] 10 k a c m mmol dm    (1) mk - wartość koagulacyjna elektrolitu (KCl) w milimolach/dm 3 , a - objętość elektrolitu powodującego koagulację 10 cm 3 zolu, c - stężenie elektrolitu mol·dm -3 . 11. Własne wyniki zestawić w Tabeli 2 (dla II serii pomiarów): Tabela 2. Wyznaczenie II przybliżenia wartości koagulacyjnej KCl Nr probówki 1 2 3 4 5 Uwagi Objętość KCl (cm 3 ) Objętość wody (cm 3 ) Objętość zolu (cm 3 ) 5 5 5 5 5 koagulacja 12. Na podstawie II serii pomiarów (z Tabeli 2) obliczyć kolejną przybliżoną (III przybliżenie) objętość elektrolitu, która powoduje koagulację 10 cm 3 roztworu koloidalnego i tę wartość ostatecznie wstawić do wzoru (1). III. Wyznaczenie zdolności koagulacyjnej K2SO4. 1. Wartość koagulacyjną dla K2SO4 wyznaczyć w analogiczny sposób, jak dla KCl. 2. Wlać do pięciu probówek kolejno 1, 2, 4, 6, 8 cm 3 roztworu K2SO4 o stężeniu 1·10 -3 mol·dm -3 . 3. Do tych probówek dodać taką objętość wody destylowanej aby końcowa objętość roztworu w probówce wynosiła 10 cm 3 . 4. Postępować dalej jak w przypadku KCl wykonując I, II (na podstawie wyników z I serii pomiarów dla K2SO4) i III przybliżenie. 2. Wyniki z I serii pomiarów wstawić do Tabeli 3, a z drugiej serii do Tabeli 4. 3. Podstawić do wzoru (1) średnią z dwu wyników stanowiących III przybliżenie (zamiast liczby 10 wstawić liczbę 20 we wzorze 1). Tabela 3. Wyznaczenie I przybliżenia wartości koagulacyjnej K2SO4 Nr probówki 1 2 3 4 5 Uwagi Objętość K2SO4 (cm 3 ) 1 2 4 6 8 Objętość wody (cm 3 ) 9 8 6 4 2 Objętość zolu (cm 3 ) 10 10 10 10 10 koagulacja