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apostila com descrição para auxilio em amostragem de solo para analise.
Tipologia: Notas de estudo
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Quando um volume de solo precisa ser caracterizado, normalmente não existe a possibilidade de que todo ele seja examinado, sendo necessário que amostras do mesmo sejam coletadas. Essas amostras devem ser o mais representativas possíveis do material original ou área a ser caracterizada.
Antes de iniciar-se qualquer programa de amostragem de solo, os seus objetivos devem ser definidos (investigação confirmatória, detalhada e para remediação), pois são os fatores determinantes no planejamento do programa a ser executado (definição da densidade, da posição dos pontos de amostragem, dos procedimentos de campo, dos métodos de conservação das amostras e das necessidades analíticas). De acordo com os objetivos estabelecidos, serão determinados o grau de detalhe e a precisão a ser adotados no programa de amostragem estabelecido para a área.
Na definição desses objetivos, é importante levar-se em conta toda informação pré- existente do local ou mesmo aquelas existentes em locais similares ao estudado, em algumas situações; onde essas informações são escassas, pode ser necessária a realização de estudos iniciais, como a aplicação de métodos geofísicos e de "screening", antes que sejam definidos os objetivos finais da amostragem.
Portanto, deve ser enfatizado que a execução com sucesso dos objetivos delineados depende diretamente da qualidade do programa de amostragem planejado e da sua perfeita execução.
Dessa forma, segundo BYRNES (1994), na organização de um programa de amostragem para uma área específica devem ser definidos:
Esses tópicos são detalhados pela United States Environmental Protection Agency (USEPA, 1989), sendo apresentados a seguir.
1 Definição dos objetivos da amostragem de solo
Os dois aspectos mais importantes nessa etapa são o levantamento histórico de informações existentes da área e o desenvolvimento de um modelo conceitual para a mesma. Nessa etapa, serão definidos os objetivos e as ações a ser realizadas durante o processo de investigação/amostragem, resultando na identificação das deficiências de informações já existentes, justificando assim o levantamento de novos dados.
Nessa etapa, as seguintes ações podem ser efetuadas:
1.1 Identificar e envolver o grupo de pessoas que farão parte do programa de amostragem ou que utilizarão os dados levantados
No desenvolvimento de um programa de amostragem de solo, além do principal interessado, que em última instância será o responsável pelas decisões a ser tomadas, uma série de profissionais deve ser envolvida com a finalidade de complementar e detalhar o programa delineado. Esse grupo de pessoas normalmente envolve os seguintes profissionais:
Os coordenadores do projeto de caracterização/remediação da área estudada serão os principais responsáveis pela definição das necessidades de informações a ser levantadas no estudo de determinada área. Dessa forma, devem compor uma equipe multidisciplinar para atingir esse objetivo, formada por profissionais de diferentes áreas como agrônomos, geólogos, químicos, estatísticos, toxicologistas, etc.
Químicos e estatísticos devem fazer parte da elaboração de qualquer plano de amostragem de solo. Os químicos têm papel importante na determinação dos tipos de análises a ser realizadas e no estabelecimento dos níveis de detecção necessários para atingir-se os objetivos do estudo. Profissionais especializados em solo, como os agrônomos e geólogos, podem auxiliar na avaliação das interações dos compostos químicos com o solo. Os estatísticos ou outros profissionais com especialização em geoestatística são igualmente importantes na determinação da malha de amostragem que melhor avalie a distribuição espacial da contaminação existente.
Durante o processo de elaboração do plano de amostragem ou após seu início, verificada a necessidade de um refinamento do processo de coleta de dados, novos
Normalmente, as informações levantadas inicialmente mostram-se fragmentadas, desatualizadas e incompletas, auxiliando na investigação a ser realizada, mas insuficientes para dar suporte às decisões a ser tomadas.
Dessa forma, os dados de caracterização da área, levantados nessa etapa, devem ser examinados quanto a sua exatidão e validade atuais. Por outro lado, vale ressaltar que mesmo as informações julgadas inadequadas para os padrões de qualidade estabelecidos a priori ou devido a sua desatualização, podem ser de grande valia no estabelecimento de hipóteses sobre como os poluentes se comportaram ao longo do tempo, no local estudado, auxiliando na elaboração do modelo conceitual para a área em questão.
Nessa avaliação, os seguintes fatores devem ser considerados:
Por exemplo, na caracterização de solo para orgânicos voláteis mais antigos, os métodos analíticos e, conseqüentemente, de coleta de amostras eram realizados de forma muito diferente da atual. Para esses parâmetros as amostras eram coletadas em frascos grandes, mantendo-se um espaço vazio ( headspace ); atualmente nesse procedimento utiliza-se um frasco de vidro de 125 ml com boca larga, preenchido completamente com a amostra, sem headspace.
1.2.2 Visita de reconhecimento
Uma visita de reconhecimento pode ser realizada durante o processo de avaliação preliminar, preferencialmente em conjunto com o trabalho de levantamento de dados, podendo ser realizado, se for o caso, de forma independente. Dependendo da variabilidade encontrada no local e das dificuldades técnicas no planejamento da investigação, um profissional experiente deve ser encarregado desse trabalho. No capítulo 5000 deste manual é apresentado um procedimento detalhado para realização da visita de reconhecimento.
1.3 Desenvolvimento de um modelo conceitual para a área
Conforme apresentado no capítulo 5000, o modelo conceitual constitui-se numa síntese das informações obtidas no levantamento de dados e na visita de reconhecimento.
O modelo conceitual para elaboração de um plano de amostragem de solo deve ser detalhado o suficiente para identificar claramente as fontes potenciais ou suspeitas da contaminação, tipos e concentrações esperadas dos contaminantes, meio afetado, caminhos de migração e receptores (Byrnes 1994).
As hipóteses de distribuição dos contaminantes contidas no modelo conceitual elaborado para a área orientaram o design do plano de amostragem. Ao final da amostragem e caracterização do solo, as informações levantadas retroalimentarão o estudo realizado e servirão para testar e corrigir, caso necessário, as hipóteses elaboradas para o modelo.
USEPA (1989) resume os componentes principais do compartimento solo a ser considerados no modelo conceitual:
2 Definir a necessidade e utilização dos dados
Nessa etapa, devem ser especificados a utilização e os tipos de dados necessários para atingir-se os objetivos propostos. Com tal finalidade, devem ser estipulados os critérios que determinarão a adequação dos dados levantados.
2.1 Usos e tipos de dados necessários
Os dados necessários podem ser diferenciados em categorias, de acordo com o objetivo da investigação realizada. A USEPA (1987), citada por BYRNES (1994), apresenta as seguintes divisão para utilização dos dados:
exigem uma qualidade de dados inferior àquela realizada para caracterização da área.
A USEPA (1987), citada por Byrnes (1994), apresenta a seguinte classificação quanto à qualidade dos dados levantados:
Dessa forma, no estabelecimento da qualidade dos dados, devem ser especificados os níveis requeridos para a precisão, exatidão, representatividade e limite de detecção. Esses parâmetros são indicadores da qualidade dos dados levantados, e a definição das metas a ser atingidas para cada um deles determinará as técnicas amostrais e analíticas mais indicadas para serem empregadas (Byrnes 1994).
A USEPA (1989) apresenta as seguintes definições para esses parâmetros indicadores de qualidade:
Limite de detecção
Os limites de detecção devem ser selecionados de acordo com os objetivos definidos no programa de amostragem. Por exemplo, em uma amostragem cuja finalidade é a de identificar a presença de determinado contaminante em um local ( hot spots ) ou mesmo identificar a profundidade de uma pluma de contaminação no perfil do solo, são utilizadas as técnicas de investigação descritas nos níveis I e II apresentados acima. Nesses casos, os limites de detecção dos instrumentos utilizados são muito superiores aos conseguidos em laboratório, entretanto são suficientes para os propósitos dessa fase dos trabalhos, em que apenas procura-se identificar as áreas com elevada concentração dos poluentes.
O limite de detecção pode estar associado com as concentrações de determinado poluente no meio, que represente um risco à população exposta. O limite de detecção não pode ser escolhido a priori, com base no método de análise disponível, mas sim definido de acordo com as necessidades das decisões a ser tomadas. Normalmente, recomenda-se que seja usado, sempre que possível, um limite de detecção com uma ordem de grandeza menor do que a menor concentração esperada.
Precisão
A precisão é uma estimativa da variabilidade de um grupo de medidas em relação a sua média. A precisão é normalmente representada em termos de desvio de padrão, entretanto outras estimativas podem ser utilizadas, tais como o coeficiente de variação e a amplitude de variação. A precisão requerida em determinada situação dependerá da diferença existente entre as concentrações de background e de intervenção. Substâncias químicas que possuem um valor de intervenção muito baixo (ppb) para sua concentração no solo podem requerer uma precisão muito maior quando comparadas a substâncias em que esse nível situa-se na faixa de partes por milhão (ppm). O nível de manipulação ao qual uma amostra é submetida antes de ser analisada também pode interferir na precisão do processo de medição. Por exemplo, uma amostra que será analisada para metais será seca, peneirada e homogeneizada e então cuidadosamente subamostrada. Essa subamostra apresentará uma precisão maior do que aquela que não foi submetida a esse processo de preparação. Por outro lado, amostras contaminadas com compostos voláteis ou semivoláteis não deverão passar por esse tipo de preparo. Convém que seja lembrado que a precisão de um processo de análise também pode ser afetada pelos procedimentos de amostragem adotados no campo.
Para avaliar a precisão do processo de análise, recomenda-se a utilização de amostras de controle de qualidade em replicata. Essas amostras podem ser coletadas no mesmo local ou serem formadas pela subdivisão da amostra a ser enviada para a rotina de análise. Outra forma seria a coleta de uma amostra de “auditoria de campo”. Esses tipos de amostras são apresentados e descritos no Quadro 6300-9.
Exatidão
A exatidão refere-se à medida dos erros do processo analítico. Padrões, amostras alteradas, amostras de referência e amostras de auditoria de campo podem ser utilizadas para medir a exatidão do processo de análise, assim como a comparabilidade dos resultados.
Representatividade
Representatividade mede o grau no qual as amostras coletadas refletem as condições de uma área em particular. Por exemplo, uma amostra de solo coletada no ponto de maior contaminação de uma determinada área ( hot spot ) não representa as condições de toda a área, mas apenas fornece uma limitada indicação da magnitude do problema. A distribuição e localização dos pontos de amostragem devem ser adequadas para fornecer a representatividade planejada.
aos equipamentos que irá operar quanto aos possíveis contaminantes que podem estar presentes na área. Esse treinamento torna-se ainda mais importante quando o trabalho for executado em empreendimentos industriais desativados.
3.1.2 Equipe de amostragem e a elaboração do programa de amostragem
Uma vez que a amostragem depende da equipe de trabalho, as responsabilidades devem estar bem claras em todas as etapas da campanha de amostragem, tanto no escritório como no campo. O amostrador nunca deverá proceder a amostragem sem ter idéia clara dos objetivos deste procedimento.
É recomendável, quando possível, que a equipe de amostragem seja convidada a participar dos estágios preparatórios da campanha de amostragem. Essa atividade deve ser uma prática comum para todas as estratégias desenvolvidas para áreas contaminadas ou suspeitas de estarem contaminadas.
A menos que estejam disponíveis um laboratório móvel, os responsáveis pela a análise das amostras raramente estarão presentes no local. Em algumas situações isso pode acarretar problemas, uma vez que entre a coleta da amostra e o envio da mesma ao laboratório pode ocorrer a sua descaracterização. Devido a acontecimentos inesperados em que decisões a esse respeito devam ser tomadas, pessoas que irão participar da caracterização das amostras devem fazer parte da equipe que elaborará o plano de amostragem.
3.2 Procedimentos de segurança e proteção à saúde
A atividade de investigação em áreas contaminadas expõe a equipe de campo a uma série de riscos, pela possibilidade da existência de substâncias e compostos químicos perigosos, microrganismos patogênicos (bactérias e viroses), o que requer um planejamento dos procedimentos de segurança e proteção à saúde que devam ser adotados para cada situação específica. Para obtenção de informações mais detalhadas sobre esse assunto, sugerimos a consulta de normas específicas, como a ISSO/TC 190/SC 2 – Soil quality – Sampling – Parte 3: Guidance on safety
3.3 Plano de amostragem
O objetivo da amostragem do solo é assegurar a obtenção de informações confiáveis a respeito da existência, concentração e distribuição na área investigada de determinadas substâncias, de acordo com o objetivo da fase de investigação para a qual foi desenvolvida.
Dessa forma, os seguintes fatores devem ser considerados na elaboração de um plano de amostragem do solo:
3.3.1 Distribuição dos pontos de amostragem
O objetivo primário ao estabelecer-se um esquema de distribuição dos pontos de amostragem é promover um levantamento de dados representativo da área avaliada, considerando-se um custo de investigação já fixado ou que deva ser minimizado. O segundo objetivo é a adoção de um esquema de amostragem simples, que facilite a análise dos dados e a sua implantação em campo.
A adoção de um esquema de amostragem é baseada na estimativa da distribuição dos contaminantes presentes no solo na área investigada e no tipo de substância presente. Basicamente as seguintes situações podem ser verificadas, ou mesmo uma associação entre elas:
A escolha da malha de amostragem mais apropriada estará associada a essa distribuição dos contaminantes e a sua forma deve ser adaptada às condições locais.
Áreas contaminadas que possuem sérios impactos econômicos ou à saúde da população exposta requerem a seleção e aplicação de malhas de amostragem mais detalhadas e precisas. A escolha do esquema de amostragem estará condicionado às informações conseguidas durante a investigação preliminar.
3.3.1.1 Esquema com distribuição direcionada dos pontos de amostragem
De acordo com a norma ISO/DIS 10381-1, na amostragem direcionada a locação dos pontos de amostragem é realizada de acordo com o conhecimento já existente a respeito das fontes e vias de disseminação da contaminação, evidências visuais de contaminação do solo ou aplicação de métodos de screening na área.
Por outro lado, deve ser considerado que um esquema de amostragem com essa conformação pode ser afetado por um grande número de fatores, os quais podem falsificar os resultados. Por exemplo, a execução da amostragem em pontos de acesso facilitado ou em locais em que o solo foi aparentemente removido e a amostragem realizada por pessoas que conhecem bem a área, mas com pouca experiência, tendem a selecionar pontos em que as concentrações esperadas são muito elevadas ou muito baixas. Nessas situações exemplificadas, teremos uma
Figura 6300-2: Esquema de distribuição aleatória dos pontos de amostragem.
Esquema com distribuição aleatória estratificado
Uma outra forma muito comum de distribuição aleatória dos pontos de amostragem é o estratificado (ISO/DIS 10381-1), em que procede-se uma divisão regular da área, distribuindo-se os pontos de forma aleatória em cada uma delas. Com esse esquema de amostragem, assegura-se que todas as subáreas que compõe o local investigado serão amostradas, o que pode não ocorrer em um esquema aleatório simples.
A subdivisão implantada na área pode levar em conta informações prévias (históricas ou científicas) de que as concentrações dos poluentes são completamente diferentes em determinados segmentos que compõe a área a ser amostrada. A distância em relação à fonte de emissão do poluente é um exemplo de critério a ser utilizado nessa estratificação.
Nas duas formas de amostragem aleatórias, com ou sem estratificação, não levam em conta a continuidade e correlação espacial entre as propriedades do solo. Dessa forma, ao assegurar-se uma distribuição aleatória dos pontos de amostragem, dois pontos podem ser localizados muito próximos gerando informação redundante e desperdiçando os recursos empregados (ISO/DIS 10381-1).
Figura 6300-3: Esquema de amostragem com distribuição aleatória estratificada.
3.3.1.3 Esquema com distribuição sistemática
Uma forma de contornar os problemas da amostragem aleatória estratificada é o emprego de um esquema com distribuição sistemática dos pontos de amostragem (malha de amostragem) que, além de evitar a coleta de amostras em pontos muito próximos, apresenta as mesmas vantagens da subdivisão da área.
Segundo a USEPA (1989), a experiência e as considerações teóricas mostram que na maioria dos casos a aplicação de uma malha regular com distribuição sistemática dos pontos de amostragem mais práticos gera um retrato detalhado da variação das propriedades do solo existentes no local. Tem como vantagem a facilidade de implantação no campo e a possibilidade de adensamento do número de pontos em que for necessário, por meio de uma amostragem direcionada.
Na prática, entretanto, ao planejar-se uma malha regular nem sempre é possível efetuar o ponto de amostragem no local predeterminado, devido à presença de obstruções, como estradas, construções, rochas, árvores, entulhos e utilidades (galerias, tubulações, etc.) Outro problema seria a constatação da ocorrência de aterros ou cortes recentes no ponto a ser amostrado. Nessas situações, a equipe de amostragem deve ser orientada a locar o ponto de amostragem o mais próximo possível do originalmente demarcado, respeitando um direcionamento previamente definido e assegurando-se de que a distância entre os dois pontos (original e remarcação) seja menor que a metade do espaçamento utilizado para a malha. USEPA (1989).
Seguindo a agência ambiental americana, uma distribuição sistemática dos pontos, a forma de malha de amostragem mais eficiente é a triangular, que proporciona uma hipótese mais segura da distribuição espacial dos poluentes; entretanto, uma malha quadrada ou retangular é facilmente aplicável na prática e a diferença de eficiência não é muito grande.
Figura 6300-5: Esquema com distribuição sistemática dos pontos de amostragem e adensamentos nos pontos previamente identificados como áreas suspeitas de contaminação (áreas sombreadas).
Figura 6300-6: Esquema de amostragem com malha de amostragem circular (a área sombreada refere-se à fonte suspeita de contaminação).
Figura 6300-7: Esquema com distribuição sistemática dos pontos de amostragem utilizando-se uma malha triangular. As áreas demarcadas são aquelas consideradas suspeitas de serem contaminadas.
3.3.2 Número de pontos de amostragem
De uma forma geral, a definição do número de pontos a ser amostrados dependerá dos seguintes fatores, que são abordados de forma diferenciada de acordo com a metodologia adotada:
A definição do número de pontos de amostragem baseada em um conceito probabilístico é a técnica que melhor ajusta a investigação ao objetivo predefinido. Pesquisas originárias dos Estados Unidos estimam a probabilidade de detecção de focos esféricos de substâncias poluentes ( hot spots ), de acordo com a forma e espaçamento da malha de amostragem.
Por exemplo, o espaçamento da malha de amostragem para a detecção de um foco de contaminação com 10 m de diâmetro, assumindo-se uma probabilidade de 50 ou 75%, é apresentada no Quadro 6300-2.
Quadro 6300-4 : Probabilidade de detecção de um foco de contaminação de acordo com a relação entre o espaçamento da malha e o diâmetro do foco de contaminação, assumindo-se uma malha quadrada regular.
Probabilidade Espaçamento da malha/diâmetro do foco de contaminação
Fonte: GILBERT (1982), citado por BYRNES (1994).
3.3.3 Profundidade de amostragem
Em áreas suspeitas de contaminação ou contaminadas, distribuição das substâncias contaminadoras deve ser investigada tanto no sentido horizontal (superfície do solo) quanto no vertical (perfil do solo). Entretanto, a profundidade de amostragem do solo variará de acordo com alguns fatores que influenciam a distribuição dos contaminantes nesse meio, tais como:
Além do potencial de distribuição do contaminante ao longo do perfil do solo, devem ser considerados, também, as vias de exposição consideradas no modelo conceitual elaborado para a área.
Por exemplo, quando investiga-se a contaminação do solo superficial e considera-se como vias de exposição principal a ingestão de solo e a inalação de vapores voláteis, a USEPA (1996) considera os 2 cm superiores como a camada de solo a ser amostrada.
O Quadro 6300-5 apresenta a recomendação da norma ISO/DIS 10381-1 para a profundidade de amostragem, de acordo com o uso do solo e as vias de exposição:
Quadro 6300-5: Profundidade de amostragem do solo, de acordo com o seu uso, população exposta e vias de exposição.
Utilização População exposta Vias de exposição Profundidade de interesse
Áreas agrícolas
População rural Gado População urbana
Consumo de alimentos, ingestão, inalação, contato dermal
Zona radicular e solo de superfície (0 - 0,3 m)
Água subterrânea População
Depende do local, uso e tipo do solo, etc.
Aquífero freático
Presença permanente da população
Hortas residenciais e coletivas
Todos os residentes
Consumo de alimentos, ingestão, inalação e contato dermal
0 a 0,6 m
Recomendado 0,75 m
Presença esporádica da população
Parque infantil Crianças Ingestão de solo e inalação
0 a 0,35 m
Parques, áreas verdes, quintais
Uso esporádico por público diverso
Baseado no período médio de uso com exposição pouco significante aos contaminantes
0 a 0,15 m
Recomentado-0, m Áreas recreacionais e esportivas
Uso esporádico por crianças e adultos
Aumento da exposição de partículas de solo em pontos não cobertos com grama
0 a 0,15 m
Recomendado 0,15 m Fonte : ISO/DIS 10381-1.
O Quadro 6300-6 apresenta as profundidades de solo recomendadas na regulamentação da Lei Federal de Proteção do Solo e de AC da Alemanha.