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Det. de vitamina C
Tipologia: Notas de estudo
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Teresina – PI Novembro/
- Resumo............................................................................................................. - 2. Introdução.......................................................................................................... - 3. Objetivos......................................................................................................... - 3.1. Objetivo Geral............................................................................................. - 3.2. Objetivos Específicos................................................................................. A vitamina C tem entre diversas funções a ação antioxidativa e eficiente estabilizador de radicais livres, além de prevenir doenças crônicas. Hidrossolúvel, a vitamina C atua no interior das células e também é essencial para a formação do colágeno, proteína que mantêm as células unidas e forma tecidos conjuntivos responsável pela resistência dos ossos, cartilagens, gengivas, músculos, vasos sangüíneos e da pele. Encontrada principalmente nas frutas cítricas como morango, amora, manga, goiaba, a vitamina C tem um RDA (dose mínima recomenda) de 60 mg diárias, o suficiente apenas para se evitar o escorbuto, doença que causa sangramento das gengivas e queda dos dentes (Bobbio et al., 1992). A determinação da vitamina C pode ser realizada utilizando-se a titulometria de óxido-redução que envolve reações em que ocorre transferência de elétrons. O processo de oxidação envolve a perda de elétrons por parte de uma substância, enquanto que a redução envolve um ganho de elétrons para a espécie química em consideração. Esta perda ou ganho de elétrons, formalmente, é indicada pela variação do número de oxidação das várias espécies envolvidas na reação. Pode-se separar uma reação redox em dois componentes, os quais são denominados de semi-reações. Este é um modo muito conveniente de indicar claramente qual espécie ganha, qual espécie perde elétrons (Baccan et. al., 1995). A análise de ácido ascórbico normalmente é efetuada através da reação com um agente oxidante, os quais possuem uma forte afinidade por elétrons e podem fazer com que as outras substâncias sejam oxidadas, retirando delas os elétrons que necessitam para se reduzir. Por outro lado, os agentes redutores facilmente cedem elétrons às espécies oxidantes, reduzindo-as (Baccan et. al., 1995). Esta análise deve ser realizada o mais rapidamente possível, visto que o ácido ascórbico é facilmente oxidado pelo próprio oxigênio do ar, formando o ácido dihidroascórbico (Bassett et al., 1992). O agente oxidante mais simples que pode ser empregado na determinação de vitamina c é o iodo, através do processo de iodimetria ou titulação iodométrica direta. A titulação empregando a solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilização, necessidade de padronização da
solução e realização da análise o mais rapidamente possível. Uma alternativa é adicionar excesso de íons iodeto à solução de iodo, então forma-se o triideto, que é um agente oxidante semelhante ao iodo (Baccan et. al., 1995).
Outra alternativa é empregar como titulante uma solução padrão de iodato de potássio em presença de excesso de iodeto. O iodato de potássio é uma agente oxidante poderoso, mas o curso da reação depende das condições em que é empregado. A reação entre o iodato de potássio e agentes redutores como o íon iodeto, em soluções de acidez moderada, cessa no estágio em que o iodato está reduzindo a iodo:
Esta solução é bastante estável e libera o iodo quando tratada por ácido (Bassett et al., 1992). A vitamina C tem a fórmula empírica C 6 H 8 O 6 e a seguinte estrutura química:
O ácido ascórbico é um sólido branco, cristalino com ponto de fusão entre 190-192 ºC é bastante solúvel em água e etanol absoluto, insolúvel nos solventes orgânicos comuns, como clorofórmio, benzeno e éter. No estado sólido é relativamente estável. No entanto quando em solução, é facilmente oxidado, em reação de equilíbrio ao ácido deidroascórbico. A principal causa da degradação da vitamina C é a oxidação aeróbica ou anaeróbica, ambas levando à formação de furaldeídos, compostos que polimerizam facilmente, com formação de pigmentos escuros. E também é rapidamente destruída pela ação da luz (Bobbio et. al., 1992). A indicação do ponto final da titulação pode ser feita por três métodos: (a) visualmente, sem a adição de indicadores; (b) visualmente, com a adição de indicadores; (c) por métodos eletroanalíticos.
(^0) log[Re ] Ox
d nF
Como a titulação ocorre em meio ácido, o equilíbrio da reação de oxidação do ácido ascórbico a dehidroascórbicos é deslocado no sentido da formação da vitamina C, o que diminui a oxidação pelo oxigênio do ar durante a titulação. O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do amido reage com o iodo, na presença de iodeto, formando um complexo azul escuro, observável em concentrações mínimas de iodo.
O amido reage com o iodo na presença de iodeto e forma um complexo de coloração azul intensa, que é visível em concentrações muito baixas de iodo. O amido tem as seguintes desvantagens: (a) insolubilidade em água fria; (b) instabilidade das suspensões em água; (c) formação de um complexo com o iodo insolúvel em água; (d) desvio do ponto final, que algumas vezes é acentuado quando as soluções forem diluídas; e (e) só devem ser usadas soluções de amido recém-preparadas (Bassett et al., 1992). O objetivo da aula prática é determinar o teor de vitamina C em amostras, utilizando-se a titulometria de óxido-redução pelo método da iodometria.
Determinar o teor de ácido ascórbico.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Determinar o teor de ácido ascórbico na amostra; Conhecer a porcentagem de ácido ascórbico na amostra por volumetria de óxido-redução.
Após dissolver a amostra de vitamina C e retirado 25 mL desta solução, adicionou-se 20 mL de ácido sulfúrico. A função do ácido sulfúrico é diminuir a oxidação da vitamina C pelo oxigênio do ar durante a titulação e o equilíbrio é deslocado no sentido da formação da vitamina C. O iodeto de potássio é adicionado a fim de existir excesso de íons iodeto à solução de iodo. Logo, se a solução contém excesso de iodeto, a volatilização do iodo é reduzida consideravelmente e o erro devido à alteração do título da solução padrão é tolerável. O iodato de potássio, KIO 3 , como titulante em presença de excesso de iodeto é utilizado para formar iodo que reagirá com a espécie redutora da amostra formando iodeto, diminuindo a oxidação da vitamina C. Quando em solução, o ácido ascórbico é facilmente oxidado, em reação de equilíbrio, ao ácido dehidroascórbico:
Essa facilidade de oxidação da vitamina C é devido ao grupo fortemente redutor, denominado redutona. Como a titulação ocorre em meio ácido, o equilíbrio da reação acima é deslocado no sentido da formação da vitamina C, o que diminui a oxidação da mesma pelo oxigênio do ar durante a titulação. Realizaram-se ao todo três titulações (determinação em triplicata) para as amostras analisadas. Calculou-se a massa da vitamina C através de relações com o número de equivalente e molaridade, seguido de um tratamento estatístico dos dados. A tabela abaixo evidencia esses resultados:
Tabela 1: volumes gastos, teor de vitamina C, desvio padrão e desvio padrão relativo.
Determinações Volume gasto de KIO 3 (mL)
Massa de Vit. C na amostra (g)
Teor de vitamina (%)
Desvio padrão do Teor médio 1ª 10 , 9 0,4 607 92 , 14 0, 82 2ª 11, 0 0,4 649 92 , (^98) Desvio relativo 3ª 10 , 8 0,4 565 9 1,30^ 0,^46 A amostra de vitamina C comercial apresenta um teor médio de 91,28 %, Mesmo tomando-se cuidados especiais para a realização da prática, como a solução da amostra só foi preparada no momento da titulação para evitar a oxidação da vitamina C pela luz, e, também, o iodo foi gerado durante a titulação, para evitar perdas por volatilização, o desvio padrão relativo foi consideravelmente dentro dos padrões.
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J. S., Química analítica quantitativa elementar , 3ª ed., Editora Blücher, São Paulo Campinas, Campinas, 2001.
BASSET, J.; DENNEY, R. C.; JEFFERY, G. H.; MENDHAN, J., VOGEL. Análise inorgânica quantitativa. Editora Guanabara S.A. Rio de Janeiro, 1992.
HARRIS, D. C., Análise química quantitativa , 6ª. Ed., LTC editora, Rio de Janeiro – RJ, 2005.
MENDHAM, J., DENNEY, R. C; BARNES, J. D; & THOMAS, M, J, K; - VOGEL Análise química quantitativa , 6ª ed., LTC editora, Rio de Janeiro – RJ, 2002.
OHWEILER, O.A., química analítica quantitativa , 3ª ed., livros técnicos e científicos Editora S.A, Rio de Janeiro, 1982.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M. & HOLLER, F. J., Fundamentos de química analítica, 8ª ed., Thomson Learning Ltda, 2006.
ANEXO: Questionário
QUESTÃO 1:
Agente oxidante = É todo aquele íon, grupamento ou composto que se reduz, tendo seu número de oxidação diminuído na reação; Agente redutor = É todo íon, grupos ou compostos que se oxidam, fornecendo elétrons às substâncias oxidantes e tendo seus números de oxidação aumentados na reação; Potencial padrão = É o número que exprime a tendência em que as substâncias tenham de se oxidar ou se reduzir.
QUESTÃO 2: C 6 H 8 O 6 + 2 I-^ C 6 H 6 O 6 + 2 I + 2 H+
QUESTÃO 3: A função do ácido sulfúrico é diminuir a oxidação da vitamina C pelo oxigênio do ar durante a titulação (Controlar a oxidação do ácido ascórbico pelo ar, oxigênio atmosferico, antes de iniciada a titulação) e o equilíbrio é deslocado no sentido da formação da vitamina C.
QUESTÃO 4: Na Iodimetria, pois para que não haja reações paralelas e também para que o analista não se canse de olhar e venha a perceber o ponto de viragem erroneamente.
QUESTÃO 5: A indicação do ponto final da titulação pode ser feita por três métodos: (a) visualmente, sem a adição de indicadores = o próprio titulante ou um produto da reação pode agir como indicador do ponto final da titulação, bastando para isso que tal espécie química provoque uma mudança rápida e perceptível na cor da solução titulada no ponto de equivalência do sistema redox; (b) visualmente, com a adição de indicadores = é feita mediante a adição de indicadores apropriados; (c) por métodos eletroanalíticos = a potenciometria é empregada na análise dos potenciais das soluções durante a volumetria.