ENGENHARIA ENGENHARIA AGRONÔMICA
3º PERÍODO
EA 118
DAVID LADISLAU
IGOR RAFAEL DE MORAIS
JANAINA TEIXEIRA DE MORAIS
Determinação do Teor de Cloro em Soro
Fisiológico
COLORADO DO OESTE-RO
2019
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DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO, Resumos de Química Analítica
relatório de aula pratica de química analítica
Tipologia: Resumos
2019
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ENGENHARIA ENGENHARIA AGRONÔMICA
3º PERÍODO
EA 118
DAVID LADISLAU
IGOR RAFAEL DE MORAIS
JANAINA TEIXEIRA DE MORAIS
Determinação do Teor de Cloro em Soro
Fisiológico
COLORADO DO OESTE-RO
RESUMO
Neste presente trabalho será relatado a aula prática de Química Analítica, onde foi realizado a determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico através do método de Mohr. Foi realizado as devidas titulações de precipitação, onde o cloreto é titulado com solução padrão de nitrato de prata, um sal solúvel de cromato é adicionado como indicador. A formação da titulação final resulta em uma concentração pouco solúvel com uma coloração vermelho tijolo, seguindo-se com os devidos cálculos para a determinação da percentagem do cloreto de sódio presente na amostra.
INTRODUÇÃO
Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela se processe em tempo relativamente curto e que o composto formado seja suficientemente insolúvel (BLUCHER, 2001). A determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico foi feita através do método de Mohr que consiste num processo de detecção do ponto de final numa volumetria de precipitação. A titulação de Mohr é utilizada para determinar cloreto em soluções neutras ou não tamponadas, como por exemplo, a água potável e o soro fisiológico (HARRIS, 2005). Este método baseia-se na formação de um segundo precipitado, obtendo-se uma solução pouco solúvel na coloração vermelho tijolo. O ponto final nas titulações de precipitação pode ser determinado pela formação de um composto colorido (método de Mohr); esse método se aplica à determinação de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potássio como indicador (SKOOG, 2005). O cloreto utilizado é titulado com solução padrão de nitrato de prata. Através desse procedimento analisa-se a quantidade que foi gasta para se fazer as devidas titulações nas três amostras mínimas necessárias e calcula-se uma média para se fazer a determinação do composto analisado. Além da determinação do teor de cloro em soro fisiológico foi realizado também a determinação de cloro na água de torneira e na água destilada, através do mesmo método que foi utilizado no primeiro, mas com uma quantidade menor do indicador. O objetivo principal
Água Destilada (Branco)
Com o auxílio da pipeta acoplada a uma pêra pipetou-se 10,00 mL de água destilada e transferiu-se o volume para o erlenmeyer, logo após adicionou-se 1,00 mL do indicador de cromato de potássio homogeneizou-se e por fim, titulou-se com a solução de prata.
Água da Torneira
Pipetou-se 10,00 mL de água da torneira e transferiu-se o volume para um erlenmeyer em seguida, adicionou-se 1,00 mL de cromato de potássio, homogeneizou-se e titulou-se com a solução de nitrato de prata.
RESULTADO E DISCUSSÕES
O método de determinação de NaCl realizado durante o experimento foram efetuados usando três distintas substâncias líquidas, sendo elas a água destilada, água de torneira e soro fisiológico, cada uma dessas substâncias líquidas contidas em Erlenmeyer diferentes.
Soro fisiológico
O soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que, têm 0,9% de NaCl na sua massa. Então a cada 100 mL da solução aquosa contém 0,9 de gramas de sal, e o seu pH consiste em 6 (Rodrigo et al, 2010). Nas indústrias que fabrica o soro fisiológico, fazem uso de grandes quantias de NaCl a um volume adequado de água destilada, para assim resultar em uma solução de concentração adequada. Para ter-se uma segurança máxima no uso desta solução, é de suma importância a determinação da concentração de NaCl exata através de titulação. Para realizar-se essa titulação, retira-se uma quantia de 10 mL do soro fisiológico e logo após adicionado a solução do indicador de cromato de potássio. No processo de titulação da solução é usado nitrato de prata de 0,1 mol\L que através desta titulação, ocorrerá a seguinte reação: A g N O (^) 3 + N aCl → AgCl ↓+ N aN O 3 A reação que ocorreu é denominada de reação de interesse, neste momento a solução encontra-se amarela. Através do início da titulação com o nitrato de prata ocorre as reações que resulta em uma solução de cor avermelhada tijolo.
2 Ag +^ + C rO (^) 4 2−^ → Ag CrO 2 4 Logo após realizou a titulação e o volume gasto de nitrato de prata no soro fisiológico foi de 4,4 mL. Com o valor gasto foi efetuado cálculos para determinar o teor de massa de NaCl existe na amostra de soro fisiológico. 1º Cálculo, determinar o Nº de mols de NaCl: Fórmula: NaCl = M (^) AgN O 3 x VAgN O 3 M (^) AgN O 3 = Molaridade de nitrato de prata V (^) AgN O 3 = Volume gasto de nitrato de prata
Cálculo: M= 0,1 mol/L V= 4,4 ml →0,0044 L NaCl = 0,1 x 0, NaCl = 0,00044 mol
2º Cálculo, determinar a massa de NaCl 1 mol --------------- 58,9 g 0,00044--------------X X= 0,02591 g de NaCl
Para determinar a massa do NaCl empregou-se regra de três simples. Sabendo-se que a molaridade de NaCl é igual a 58,9 mol, então entende-se que em 1 mol da solução tem-se 58,9 g de massa de NaCl então quantas gramas tem em 0,000440 mol? Efetuando regra de três encontrará o valor de 0,02591 g.
3º Cálculo, determinar a massa de NaCl em 100 mL (quantidade existente em um frasco de soro fisiológico)
Sabendo-se que em 2,5 mL de soro fisiológico contém 0,02591 g de NaCl, qual será o valor em gramas existente em 100 mL? Para determinar o valor basta realizar regra de três simple:
2,5 mL--------------- 0,02591 g 100 mL---------------X X= 1,03 g em 100 mL
contém 58,9 g e executado a equação (regra de três) encontra-se o valor em gramas de NaCl presente em 0,00002 mol.
Cálculo 3. Determinar a massa de NaCl em 100 mL 2,5 mL -------------- 0,001178 g 100 ml -------------- X X= 0,04712 g em 100 mL
Após realizar todos os cálculos se obteve um resultado de 0,04712 g em 100 mL, por ser uma água consideravelmente pura há um teor de NaCl baixo e que pode ser desconsiderado, podendo ser caracterizada como uma água destilada apropriada para o uso em laboratórios.
Água da Torneira
A água da torneira é uma água que vem de encanamentos direto, não podendo ser possível de se saber de onde realmente ela vem, não sabemos a sua composição nem a sua purificação. Então visto disso notamos a necessidade de fazer a determinação de pelo menos um dos componentes que podem estar presente nessa água que é o cloro ( Cl −). Para detectarmos o valor de cloro que encontra-se na água que consumimos realizou-se uma análise contendo somente uma amostra da água que consumimos.
Cálculos para saber o teor de NaCl presente na amostra: 1º Passo. Determinar o nº de mols de NaCl. Em 10,00 mL de água da torneira, usou 0,5 mL de nitrato de prata. Fórmula: NaCl = M (^) AgN O 3 x VAgN O 3
M (^) AgN O 3 = Molaridade do nitrato de prata V (^) AgN O 3 = Volume gasto de nitrato de prata
M = 0, V= 0,5 mL → 0,0005 L NaCl= 0,1 x 0, NaCl= 0,00005 mol O número de mol/L de NaCl é de 0,00005 mol/L
2º Passo, determinar a massa NaCl.
Molaridade de NaCl =58,9 g mol 1 mol------------58, 0,00005------------x X= 0,002945 g de NaCl Empregando regra de três simples foi capaz de encontrar o valor de cloreto de sódio existente na amostra titulada.
3º Passo, determinar a massa NaCl em 100 mL.
2,5 mL --------------0,002945 g 100 mL ------------- X X = 0,1178 g em 100 mL
CONCLUSÃO
Realizado o experimento com o método de Mohr e a técnica de volumetria de precipitação pode-se determinar com clareza o objetivo do analito, pois o resultado obtido foi 1,03 (%) de NaCl na solução, comparado a embalagem do soro fisiológico que era de 0,9 (%) do mesmo, pois está fora do padrão determinado pelos fabricantes de soro fisiológico.
EXERCÍCIOS
01 - Uma amostra de salmoura (NaCl em solução aquosa) foi analisada por titulação argentimétrica (método de Mohr) por um analista que transferiu 10,00 mL da amostra para um erlenmeyer e titulou com 32,75 mL de uma solução de nitrato de prata (AgNO3)0,100 mol/L (fator de correção= 0,9950). Calcular as concentrações de NaCl ( MM= 58,5 g/mol) na salmoura em g/L e mol/L.
1º 2º 0,100 mol/L (AgNO3) ------------1000 mL 0,003275*0,9950= 0,003258 mol/L X ------------32,32, X=0,003275 mol/L 3º 4º 10 mL ------------0,003275 mol/L (NaCl) 1 (NaCl)------------58,5 g/mol 1000 mL------------X mol/L 0,3259 ------------ X X= 0,3259 mol/L X=19,06 g/L
02- Descreva os métodos argentimétricos de Mohr, Volhard e Fajans, mencionando os indicadores utilizados e o tipo de interferência a que cada método está sujeito.
Método de Mohr: Esse método é usado para determinar os íons de cloreto, brometo e iodeto utilizando como titulante o nitrato de prata que serve como solução padrão e o cromato de potássio como uma solução indicadora.
Reação de titulação: Ag+ + Cl- AgCl(s) (precipitado branco) Reação do indicador: 2 Ag+ + CrO4 2- Ag2CrO4(s) (precipitado vermelho tijolo)
Durante o experimento costuma-se empregar uma concentração de cromato de potássio de 0,005 a 0,01 mol/L, em concentrações baixas de cloreto o erro do resultado é grande e não podendo ser ignorado, o correto é aplicar uma correção para que se possa determinar a quantidade de nitrato de prata necessária para titular o indicador.
Método de Volhard: É a titulação do íon de prata em meio ácido juntamente com uma solução de tiocianato e o íon de ferro como indicador, responsável por gerar na solução a pigmentação de aspecto avermelhado quando ocorrer o excesso de tiocianato.
Reação de titulação: Ag+ + SCN- AgSCN (s) (precipitado branco) Reação do indicador: Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (complexo solúvel vermelho)
De acordo com Volhard, o erro do indicador varia muito pouco à medida que a concentração de íons de ferro aumentam de 0,005 mol/L a 1,5 mol/L. Todavia, durante a prática
concentrações que sejam maiores que 0,2 mol/L pode acarretar em uma cor amarela que ocasionará na camuflagem da mudança de cor do indicador. Este método pode ser aplicado durante uma titulação direta de prata com uma solução padrão de tiocianato ou em uma titulação indireta de cloreto, brometo e iodeto.
Método de Fajans: O método de Fajans faz uso de indicadores de absorção para mostrar o fim da titulação, todavia, é necessário levar em consideração a sensibilidade do haleto de prata à luz que é expandida pelos corantes, desta forma, é necessário realizar a titulação de forma rápida e sob luz difusa. O mecanismo de operação realizado pelos indicadores deve-se considerar a titulação direta dos íons de cloreto com solução padrão de nitrato de prata.
Os íons de Cl −absorvidos dão origem a uma camada primária ocasionando na formação de partículas coloidais carregadas negativamente. Essas partículas negativas acabam atraindo partículas positivas para a solução acarretando na formação de uma segunda camada com ligações mais fracas.
(AgCl). Cl −^ ׀ M +^ excesso de cloreto camada primária camada secundária
03- Considerando o Método de Mohr, responda: (a) Qual é o indicador utilizado? (b) Escreva a equação da reação do indicador; (c) Como é detectado o ponto final? (d) Qual é a faixa de pH adequado? Por quê? a) Cromato de prata b) 2 Ag +^ + CrO 4 2−^ Ag 2 CrO4(s) c) É detectado o ponto de virada, quando o precipitado branco estiver ganhando coloração vermelho tijolo. d) Em um pH de 6,5 e 10,5. Por que formam hidróxidos insolúveis ou sais básicos em meio neutro ou em soluções alcalinas que tendem a co-precipitar os íons de cloreto e brometo. 04- Explique se é preciso padronizar uma solução de nitrato de prata. Por que se recomenda estocar soluções de nitrato de prata sob proteção da luz. Qual é melhor recipiente para se estocar a solução? Faz-se necessária a padronização da solução de AgNO3,para garantir a precisão da análise. Evitando equívocos, e garantindo a repetibilidade dos resultados da análise. Diversas soluções químicas devem ser estocadas em frascos escuros (cor âmbar) porque o efeito da luz é prejudicial. No caso do nitrato de prata, além de colocar em frasco âmbar, deve-se cobrir por volta com papel-alumínio e conservar em geladeira, tudo isso para não se decompor