Determinação Iodométrica, Provas de Química

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Analítica Quantitativa Experimental

VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO: DETERMINAÇÃO

IODOMÉTRICA

1. INTRODUÇÃO

Reações de oxi-redução constituem a base de vários métodos volumétricos aplicados à determinação de muitas espécies de interesse, como ferro e cobre. Ela se aplica as espécies que apresentam diferentes estados de oxidação. O ponto final da reação de titulação é evidenciado por uma mudança brusca no potencial de oxidação do meio, do mesmo modo como há variação do pH na volumetria de neutralização. Os métodos volumétricos que envolvem a oxidação de íons iodeto (iodometria) ou a redução de iodo (iodimetria) são baseados na semi-reação: ᠵ⡰ + 2 ᡗ⡹^ ↔ 2 ᠵ⡹^ ᠱ⡨^ = 0,535 ᡴᡧᡤᡲ As substâncias que possuem potenciais de redução menores que o do sistema I 2 /I-^ são oxidados pelo iodo, e, portanto podem ser titulados com uma solução-padrão de tiossulfato de sódio. Na titulação com o tiossulfato de sódio, o iodo é reduzido a iodeto e a reação se desloca da esquerda pra direita. A reação entre uma substância qualquer, susceptível de ser reduzida pelo iodeto (proveniente do iodeto de potássio no meio) fornece uma determinada quantidade de iodo, que por sua vez, pode ser determinada pelo tiossulfato. Conhecendo-se a molaridade da solução Na 2 S 2 O 3 e o volume consumido na reação com iodo, pode-se calcular a concentração da substância que reagiu com o iodeto. Em pH menor que 8,0 o potencial de redução do sistema iodo-iodeto é independente do pH, mas em um meio mais alcalino, o iodo reage com os íons hidroxila, formando íons hipoiodito e iodeto. Os íons hipoiodito são muito instáveis e passam rapidamente a iodato: ᠵ⡰ + 2 ᡁᠴ⡹^ → ᠵᡁ⡹^ + ᠵ⡹^ + ᠴ⡰ᡁ 3 ᠵᡁ⡹^ → 2 ᠵ⡹^ + ᠵᡁ⡱⡹ Duas importantes fontes de erro em titulações iodométricas, são a oxidação de uma solução de iodeto pelo ar e a perda de iodo por volatilização em meio ácido, pois em meio neutro as perdas de iodo por volatilização são desprezíveis. Os íons iodeto em meio ácido são oxidados lentamente pelo oxigênio atmosférico; tendo a luz e a quantidade de H+^ como catalisador dessa reação. 4 ᠵ⡹^ + 4 ᠴ⡸^ + ᡁ⡰ → 2 ᠵ⡰ + 2 ᠴ⡰ᡁ

EDTA um "ligante hexadentado". Entretanto, na prática o EDTA é usualmente parcialmente ionizado, e então ele forma menos que seis ligações covalentes coordenadas com cátions metálicos. O EDTA dissódico, comumente usado na padronização de soluções aquosas de cátions metálicos de transição, somente forma quatro ligações covalente a cátions metálicos em valores de pH menores ou iguais a 12 como nesta faixa de valores de pH os grupos amina mantêm-se protonados e então inábeis para doar elétrons para a formação de ligações covalentes coordenadas.

Figura 1 - Estrutura do EDTA na forma Y4-^ complexado a um metal M.

2. OBJETIVOS

• Padronizar uma solução de K 2 S 2 O 3 utilizado a técnica de volumetria de oxi-redução;
• Determinar a quantidade de íons Cu2+^ em uma amostra;
• Realizar a determinação da quantidade de Ni2+^ pela técnica de volumetria de complexação.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Materiais Bureta de 50 mL; Suporte universal com garra; Erlenmeyer; Pipeta volumétrica de 25 mL; Pipeta volumétrica de 5 mL; Béqueres Balões volumétricos.

3.2. Reagentes

Dicromato de potássio (K 2 Cr 2 O 7 ); Tiosulfato de potássio (K 2 S 2 O 3 ); Iodeto de potássio (KI); Ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ); Ácido clorídrico (HCl); Amido; Ácido etilenodiaminotetracético (EDTA); Tampão de NH 3 /NH 4 OH pH≈10; Murexida.

3.3. Procedimento

• Calculamos a diluição de uma solução de K 2 S 2 O 3 ;
• Calculamos a massa necessária de K 2 Cr 2 O 7 ;
• Foram feitas as titulações para a padronização do K 2 S 2 O 3 ;
• Utilizando da solução de K 2 S 2 O 3 padronizada, a amostra foi titulada;
• Fizemos a determinação da quantidade de Ni2+ por titulação de complexação com EDTA.

Então resolvemos preparar 125 mL de ma solução de K 2 Cr 2 O 7 para a bancada toda. Para esse volume teríamos que pesar 0,735 g; foi pesado o valor de 0,7417 g. Com todas as soluções já preparadas foram feitas as titulações, antes de iniciar a titulação foram adicionados 5 g de KI na amostra para que ocorresse a geração de I 2 e depois do começo da titulação foi adicionado 5 mL de uma amido 10 g/L, para que esse não fosse deteriorados pelo HCl adicionado na amostra no seu preparo; dá obtivemos os seguintes valores de volumes gastos de K 2 S 2 O 3 gasto na titulação: ᡈ = 䙨31,22 ᡥᠸ; 31,27 ᡥᠸ䙩 O valor médio do volume é de 31,24 mL. Assim podemos encontrar a concentração da solução de K 2 S 2 O 3. ᡦぇ〶あうえ〹〳〨ぇあ 6 = ᡦ〱〶〰ぅあ぀〨ぇあ ᠩ ∗ 31,24. 10⡹⡱ᠸ 6 =^

Com a solução de K 2 S 2 O 3 padronizada, partimos para a determinação da quantidade de Cu2+^ numa amostra. Para a titulação as reações que ocorrem são semelhantes a padronização anterior. I⡰ + 2 S⡰O⡱⡰⡹^ ↔ S⡲O⡴⡰⡹^ + 2 I⡹ E: 2 ᠩᡳ⡰⡸^ + 2 ᠵ⡹^ ↔ ᠵ⡰ + 2 ᠩᡳ⡸ Logo podemos as relações entre as espécies: ᡦぇ〶あうえ〹〳〨ぇあ 2 = ᡦ【ㄘ ᡦ〄えㄘㄦ 2 = ᡦ【ㄘ Então: ᡦぇ〶あうえ〹〳〨ぇあ = ᡦ〄えㄘㄦ A preparação da amostra é semelhante a da anterior utilizada na padronização do K 2 S 2 O 3 , para esta determinação realizamos somente uma titulação devido a quantidade de reagente disponível para a aula; o correto seria que realizássemos a titulação em triplicatas ou mais replicatas. Para a titulação encontramos o volume gasto de K 2 S 2 O 3 igual a 20,27 mL. Então podemos calcular a quantidade de Cu2+^ na amostra. ᡦぇ〶あうえ〹〳〨ぇあ = ᡦ〄えㄘㄦ

0,0968 ᡥᡧᡤᠸ⡹⡩^ ∗ 20,27. 10⡹⡱ᠸ = 63,55 ᡙᡥ

ᡥ = 0,1247 ᡙ ᡖᡗ ᠩᡳ⡰⡸^ ᡗᡥ 25 ᡥᠸ ᡖᡗ ᡓᡥᡧᡱᡲᡰᡓ

Então para 100 mL temos 0,4988 g de Cu2+. Portanto a amostra continha 49,88% de Cu2+. Para a titulação de complexação utilizando EDTA temos a seguinte reação geral: 䙦ᠹ − ᠵᡦᡖ䙧 + ᠱᠰᡆᠧ → 䙦ᠹ − ᠱᠰᡆᠧ䙧 + ᠵᡦᡖ Sendo que a coloração do indicador ligado ao metal é diferente da colação do indicador livre. A alíquota de 25 mL da amostra foi tratada com tampão NH 3 /NH 4 OH para que o pH se mantivesse na região onde o EDTA se encontra predominantemente na sua forma Y4-, assim temos o favorecimento do quelato Metal-EDTA; e depois foi adicionado o indicador, que neste caso foi o uma pequena quantidade de murexida. Para as titulações encontramos seguintes volumes de EDTA gasto: ᡈ = 䙨15,07 ᡥᠸ; 15,12 ᡥᠸ䙩 Temos então o volume médio de 15,075 mL; assim podemos calcular a quantidade de Ni2+^ que continha a amostra. ᡦ〆々〡。 = ᡦ〕〶ㄘㄦ 0,01 ᡥᡧᡤᠸ⡹⡩^ ∗ 15,075. 10⡹⡱ᠸ = (^) 58,7 ᡙᡥ ᡥ = 8,86. 10⡹⡱^ ᡙ ᡖᡗ ᡀᡡ⡰⡸ᡨᡓᡰᡓ 25 ᡥᠸ ᡖᡗ ᡓᡥᡧᡱᡲᡰᡓ Então para 100 mL de amostra temos 0,03544 g de Ni2+. Logo a amostra continha 49,88% de Ni2+.

5. CONCLUSÃO

Pelo método de Iodimetria foi possível a padronização da solução de tiosulfato de potássio e também a determinação da quantidade de cobre numa amostra; utilizando a volumetria de complexação pudemos realizar a titulação de níquel (II) com a solução de EDTA, com os valores encontrados satisfatórios; embora as titulações não tenham sido realizadas em triplicatas. Assim podemos perceber a