identificaçao dos cátions, Notas de estudo de Química

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IFMT- INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO , CIÊNCIA E TECNOLOGIA

DE MATO GROSSO

QUÌMICA, 2ºMÓD. NOTURNO

EDILAINE SILVA

NAYANY BEZERRA

SHANNY MOTA

IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM SOLUÇÃO

CUIABÁ-MT

EDILAINE SILVA

NAYANY BEZERRA

SHANNY MOTA

IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM SOLUÇÃO

“Trabalho apresentado a disciplina de química qualitativa do curso técnico em química do IFMT- campus bela vista. Orientado pela professora Ms. Dirce Arruda”

CUIABÁ-MT

INTRODUÇÃO

Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando- se por base sua peculiaridade a determinados reagntes. Pelo emprego sistematico desses assim chamados reagentes de grupo ( que são específicos de cada grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausencia de grupos de cations e também separar tais conjuntos para uma anlise posterior. Os reagentes usados para classificação de cátions mais comuns são o ác. Cloridrico, o ác. Sulfurico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formção ou não de ppt. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.

Grupo I- Os cátions deste grupo formam ppt com ác. Cloridrico diluído. Os íons deste grupo são: chumbo, mercúrio(I) e prata. Grupo II- Os cátions deste grupo não reagem com ác.cloridrico, mas formam ppt com ác. Sulfidrico em meio ácido mineral diluido. Os íons desse grupo são: mercurio(II), cobre, bismuto, cádmio e chumbo. Grupo III- Os cátions deste grupo não reagem nem com ác. Cloridrico nem com ác. Sulfídrico em meio acido mineral diluído. Todavia formam ppt com sulfeto de amônio em meio neutro amonical. Os cátions deste grupo são: cobalto, níquel, ferro(II), ferro(III), cromo, aluminio, zinco e manganês. Grupo IV- Os cátions deste grupo não reagem nem com reagente do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam ppt com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os càtions desse grupo são: magnésio, potássio, sódio, bário e calcio.

Objetivo

Fazer as análises qualitativas sistemáticas dos cátions, de acordo com a ordem definida pelo sistema de classificação em grupos.

Material e reagentes

MATERIAL

Tubo de ensaio, béquer, pinça, cadinho e/ou cápsula de porcelana, conta gota, fio de cobre, centrifuga, placa de aquecimento, papel tornassol, bastão de vidro, pisseta, tela de amianto, rolha(p/ tubo de ensaio), fio de cobre, grade para tubo de ensaio e espátula.

REAGENTES

Reagentes específicos para o grupo I: HCl 6M - K 2 CrO 4 O,2 M - H 2 SO 4 2M - NH 4 OH 15M - HNO (^3)

Reagentes específicos para o grupo II: H 2 SO 4 18M – Tioacetamida - K 2 CrO 4 0,2M - NH 4 OH 5M e 15M - NaOH 8M - SnCl 2 O,2M - K 4 [Fe(CN) 6 ] O,2M - Na 2 S 2 O 4 - (NH 4 ) 2 S - NH 4 C 2 H 3 O 2 1 M

Reagentes específicos para o grupo III:

NH 4 Cl 2M - NH 4 OH 15M – (NH 4 ) 2 S - NaOH 8M - H 2 SO 4 - S 2 O 2 – NaBiO 3 – KSCN – Dimetilglioxima – NaF - NH 4 SCN – Aluminon –BaCl 2 - HNO 3 16M - K 4 Fe(CN) 6 – Éter - NH 4 C 2 H 3 O 2 1M – HCl 12M -

Reagentes específicos para o grupo IV: (NH 4 ) 2 SO 4 0,2M - NH 4 OH 5M - (NH 4 ) 2 C 2 O 4 0,2M - Na 2 HPO 4 0,2M. - reagente acetato de zinco uranilo - HC 2 H 3 O 2 5M - NaNO 2 - (Na 2 Co(NO 2 ) (^) 6, NaOH

Procedimentos

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I – GRUPO DA PRATA

O procedimento para a separação dos cátions do grupo I foi realizada da seguinte maneira: Procedimento 1 – Precipitação do grupo da prata Procedimento 2 – Separação do chumbo da prata e do mercúrio Procedimento 3 – Identificação do chumbo Procedimento 4 – Separação da prata do mercúrio

Procedimento 1

• Colocamos 5gt. da amostra num tubo de ensaio pequeno e adicionamos 5gt. de água fria.
• Adicionamos 2 gt. de HCl 6M misturando energeticamente o tubo de ensaio;
• Removemos o ppt. das paredes do tubo com algumas gostas de água fria;
• Centrifugamos e logo decantamos em outro tubo de ensaio; -* descartamos o liquido decantado e lavamos ppt com 5 gt. de água fria.

Procedimento 2 -Adicionamos 15-20 gt.s de água quente ao tubo de ensaio contendo o ppt do Procedimento 1; -Agitamos bem até o ppt ficar em suspensão;

• Aquecemos o tubo em banho-maria por 1 minuto agitando frequentemente; -Esfriamos sob torneira; -Centrifugamos e decantamos; -*Líquido decantado pode conter chumbo e o ppt pode conter Ag e Hg(I), lavamos o ppt com 10 gt. De água quente, centrifugamos e eliminamos a água de lavagem.

Procedimento 3 -Dividimos o decantado em duas porções iguais em dois tubos de ensaio limpos:

• Tubo 1 – adicionamos 1 gt. de K 2 CrO 4 O,2 M;
• A formação de um ppt amarelo (PbCrO 4 ), prova a presença do Pb. -Tubo 2 – adicionamos 1 gt. de H 2 SO 4 2M; - A formação de um ppt branco (PbSO 4 ) prova a presença do Pb.

Procedimento 4

• Adicionamos 4 gt. de NH 4 OH 15M ao ppt ( do procedimento 2), lavado e misturamos cuidadosamente.
• Centrifugamos e decantamos em outro tubo de ensaio, guardando o líquido decantado para a determinação da Ag;

NA CAPELA:

Adicionamos ao ppt 6 gt. de HCl 12M + 2 gt. de HNO 3 16M (água-régia). Agitamos o tubo de ensaio e aquecer em banho-maria por 1 minuto; NA BANCADA: Adicionamos 10 gt. de água quente, transferimos para cadinho e fervemos por 30 segundo. Transferimos para o tubo de ensaio lavando o cadinho com 5 gt. de água fria. centrifugamos e descartamos.

• Colocamos metade da solução num outro tubo de ensaio. 1º tubo:
• Adicionamos 2 a 5 gt. de SnCl 2 0,2M ao líquido no tubo.: um ppt preto (Hg) ou cinza (Hg

• Hg 2 Cl 2 ) confirma a presença de Hg (II). 2º tubo
  • Mergulhamos um fio de cobre na solução.: uma coloração prateada cobrindo o fio de cobre indica o Hg (II).

Procedimento 3 Líquido decantado( do procedimento 2) PODE CONTER Pb, Bi, Cu e Cd dissolvidos.

• Colocamos em cápsula. NA CAPELA -Adicionamos 4 gt. de H 2 SO 4 18M e evaporamos até atingir o volume de 1 gt. e formar fumaças brancas e densas de SO 3. Deixamos esfriar na tela de amianto;
• Adicionamos 15 gt. de água fria cuidadosamente e agitamos até dissolver o resíduo;
• Transferimos rapidamente para um tubo de ensaio antes que decantasse;
• Limpamos a cápsula com 5 gt. de água fria e adicionamos ao tubo de ensaio. Esfriamos o tubo de ensaio sob torneira- Centrifugamos e decantamos em outro tubo de ensaio.
• ppt pode conter Pb.
• Líquido decantado (guardamos para o procedimento 4): pode conter Bi, Cu e Cd dissolvidos:
• Identificação do Pb(ppt);
• Lavamos o ppt com 10 gt. de água fria;
• Centrifugamos e descartamos a água de lavagem;
• Ao ppt lavado, adicionamos 4 gt. de NH 4 C 2 H 3 O 2 1 M +1 gt. de ácido acético 5M. Agitamos bem;
• Adicionamos 2 gt. de K 2 CrO 4 0,2M;
• Centrifugamos e não decantamos: um ppt amarelo (PbCrO 4 ) confirmou a presença de chumbo.

Procedimento 4.

• Líquido decantado (do procedimento 3): pode conter Bi, Cu e Cd dissolvidos:
• Adicionamos NH 4 OH 15M gota a gota, agitando por 2 minutos, até que a solução tornou- se alcalina;
• Centrifugamos e decantamos em outro tubo.
  • ppt PODE CONTER Bi na forma de Bi(OH) 3 ,branco gelatinoso.
  • Líquido decantado PODE CONTER Cu e Cd.
  • Identificação do bismuto:
• Lavamos o ppt com 5 gt. de água quente + 1gt. de NH 4 OH 5M;
• Centrifugamos e descartamos o líquido de lavagem;
• Ao ppt lavado, adicionamos 3 gt. de NaOH 8M + 2 gt. de SnCl 2 O,2M. Agitamos: um ppt preto (Bi) provou a presença de bismuto.

Procedimento 5. Líquido decantado (do procedimento 4) PODE CONTER Cu e Cd.

• líquido azul: cobre presente como íon complexo Cu(NH 3 ) 4 +2^ azul: indica a presença de

cobre. Teste adicional:

• Colocamos 5 gt. do líquido azul num tubo de ensaio seco;
• Pingamos ácido acético 5M até ficar incolor;
• Juntamos 2 gt. de K 4 [Fe(CN) 6 ] O,2M. um ppt vermelho provou a presença de cobre.

Procedimento 6:

• colocamos 10 gt. do líquido azul num tubo de ensaio;
• Adicionamos uma pequena porção de Ditionito de sódio (Na 2 S 2 O 4 ) sólido. Aquecemos por 2 minutos em banho-maria;
• Centrifugamos e descartamos o ppt;
• Repetimos o tratamento da solução com Na 2 S 2 O 4 enquanto formar ppt de cobre.
• A solução livre de cobre, adicionamos 2 a 3 gt. de solução de (NH 4 ) 2 S + 1 gt. de tioacetamida + 1 gt. de NH 4 OH 5M, misturamos e deixamos em repouso por 1 minuto.: A formação de um ppt amarelo (CdS) provou a presença de cádmio.

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III – GRUPO DO ALUMÍNIO- NÍQUEL

O procedimento para a separação dos cátions do grupo III foi realizada da seguinte maneira: Procedimento 1- Precipitação do grupo III Procedimento 2- Separação do subgrupo do aluminio do subgrupo do níquel Procedimento 3- Separação do aluminio do Cromo e zinco.

Procedimento 1

• Colocamos 3 gt. da amostra num tubo de ensaio e adicionamos 4 gt. de NH 4 Cl 2M. Misturamos cuidadosamente.
• Adicionamos 3 gt. de NH 4 OH 15M cuidadosamente. Testamos o pH: que se encontrou básico, formando um ppt marrom.
• Adicionamos + 1gt. de excesso de NH 4 OH 15M + 20 gt. de água quente e misturamos.
• Centrifugamos mas não decantamos o liquido sobrenadante. Formando um ppt marrom e líquido rosa claro. NA CAPELA:
• Adicionamos 9 gt. de (NH 4 ) 2 S + 2 gt. de tioacetamida 1M, misturamos e aquecemos em banho-maria por 2 minutos. Formando um ppt preto.
• Esfriamos o tubo de ensaio sob torneira.
• Centrifugamos e observamos a cor do ppt e do líquido (ppt preto e líquido incolor). Decantamos em outro tubo de ensaio o liquido sobrenadante e descartamos o.
• ppt (SULFETOS E HIDRÓXIDOS – PRETO)
• Lavamos o ppt com 20 gt.s de solução quente preparada num tubo à parte: 10 gt. de água quente + 10 gt. de NH 4 C 2 H 3 O 2 1 M.
• Centrifugamos e descartamos o líquido decantado.

Procedimento 2 NA CAPELA:

• adicionamos 5 gt. de HCl 12M ao tubo de ensaio contendo o ppt. Agitamos bem e colocamos no cadinho. Lavamos o tubo com o ppt restante com mais 5 gt. de HCl 12M e acrescentamos o conteúdo ao cadinho.
• Fervemos o cadinho suavemente durante 30 segundos.
• Colocamos 10 gt. de água fria e deixamos o cadinho esfriar em tela de amianto.

• Fervemos suavemente por 1 minuto.
• Adicionamos 1 gt. de H 2 O 2 3% e continuamos a ebulição por 1 minuto até que o ppt se dissolvesse.
• Juntamos 10 gt. de água fria e deixamos esfriar na tela de amianto.
• Observamos a cor da solução (verde claro) e dividimo-as em quatro partes aproximadamente iguais em quatro tubos de ensaio.

TUBO 1 - Identificação do ferro:

• Adicionar 1-2 gt. de KSCN 0,2M: uma solução vermelho-sangue comprovou a presença do ferro (Fe(SCN) 6 -2). TUBO 2 – Identificação do cobalto: NA CAPELA
• Adicionamos NaF (^) (s) com espátula até saturar. Agitamos energicamente.
• Juntamos 10-20 gt. de NH 4 SCN saturada em etanol: a formação de uma solução azul comprovou a presença do cobalto (Co(SCN) 6 -2). TUBO 3 – Identificação do níquel:
• Alcalinizamos a solução com NH 4 OH 5M até formar ppt.
• Centrifugamos e decantamos, descartando o resíduo. Não foi possível a identificação pela falta de reagente dimitilglioxima. TUBO 4 – Identificação do Manganês:
• Diluímos a solução do tubo com um volume igual de água fria.
• Adicionamos 2 gt. de HNO 3 3M e misturamos cuidadosamente.
• Juntamos alguns cristais de NaBiO (^) 3(s) com espátula, misturamos energicamente e deixamos repousar por 1 minuto. Centrifugamos e descartar o resíduo. Uma solução rosada ou vermelha púrpura indicou a presença de manganês (MnO 4 ).

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO IV – GRUPO BÁRIO E MAGNÉSIO

O procedimento para a separação dos cátions do grupo IV foi realizada da seguinte maneira: Procedimento 1- Separação e identificação do bário Procedimento 2- Identificação de Cálcio Procedimento 3- Separação do magnésio Procedimento 4- Identificação do Mg Procedimento 5 - Identificação do Na e K

Procedimento 1 -ColocaMOS 6 gt. da amostra num tubo de ensaio pequeno. Adicionamos 1 gr. de (NH 4 ) 2 SO 4 0,2M.

• Centrifugamos e observamos a cor do ppt (branco). Decantamos em outro tubo de ensaio.
• ppt: um ppt branco de BaSO 4 indicou a presença de íons Ba+2.
  • Líquido decantado: pode conter Mg, K, Na e Ca.

Procedimento 2

• Testamos o pH do líquido decantado com papel tornassol:
• Apresentou-se ácido, adicionamos NH 4 OH 5M, cuidadosamente, até que tornou-se ligeiramente alcalino.
• Adicionamos 1 gt. de (NH 4 ) 2 C 2 O 4 0,2M: houve a formação de um ppt branco (CaC 2 O 4 ) indicando a presença do cálcio.
• adicionamos (NH 4 ) 2 C 2 O 4 0,2M com agitação, até ter completado a precipitação do CaC 2 O 4. Centrifugamos e decantamos. 2.1- ppt: um ppt branco de CaC 2 O 4 , indicou a presença de íons Ca +2. 2.2 – Líquido decantado: PODE CONTER Mg, Na e K.

Procedimento 3 -Separamos metade do decantado para determinação do sódio e potássio (procedimento 5), em outro tubo de ensaio.

• Adicionamos no decantado que sobrou, 1 gt. de NH 4 OH 5M + 4 gt. de Na 2 HPO 4 0,2M. -Agitamos e deixamos em repouso por 1 minuto. Aquecemos até a ebulição em banho- maria, esfriamos e deixamos em repouso por mais 1 minuto. Não formou nenhum ppt, não existe Mg. Passamos para o Procedimento 5.

Procedimento 5 NA CAPELA:

• colocamos a outra metade do decantado (procedimento 3) em um cadinho e evaporamos até a secura. Calcinamos até a ausência de fumaças brancas ou vapor ( p/ retirar sais de amônio).
• Deixamos esfriar. Adicionamos 4 gt. de água fria e agitamos por 2 minutos.
• Transferimos para um tubo de ensaio seco, centrifugamos e decantamos o resíduo.
• Identificação do sódio:
• colocamos 1 gt. desse decantado + 2 gt. do reagente acetato de zinco uranilo (reativo de sódio) num outro tubo de ensaio. Misturamos bem e deixamos em repouso por 5 minutos: um ppt amarelo esverdeado claro prova a presença do sódio.
• Identificação do potássio:
• transferimos 6 gt. do líquido decantado do procedimento 5 para um tubo de ensaio seco.
• adicionamos 1 gt. de HC 2 H 3 O 2 5M (ácido acético) + 1 pitada de NaNO 2. Misturamos e

ESQUEMA SIMPLIFICADO

DISCUSSÃO E RESULTADOS OBTIDOS

CÁTIONS DO GRUPO I

Os íons deste grupo formam cloretos insolúveis que são precipitados com uma solução saturada com ácido cloridrico 6M.

Pb 2+^ +HCl F 0E 0 PbCl 2

Hg 2 2+^ +HCl F 0E 0 Hg 2 Cl 2 Ag +^ +HCl F 0E 0 Ag Cl

Separação e identificação do chumbo O cloreto de chumbo é solúvel em água quente enquanto os outro cloretos do seu grupo são insolúveis, sendo esse principio a base de separação do chumbo. Para se identificar a presença do chumbo na amostra pode-se usar o cromato de potássio que formará um ppt amarelo na presença de chumbo e também o ácido sulfúrico reage com o chumbo formando um ppt branco. a) Reação com cromato de potássio

Ele é dissolvido em ácido nítrico ou hidróxido de sódio.

b) Reação com ácido sulfúrico

Separação da prata do mercúrio

O cloreto de prata é solúvel em NH 4 OH enquanto o cloreto de mercúrio reage com NH 4 OH para formar Hg e HgNH 2 Cl, ambos insolúveis. Esta característica é a base da separação do mercúrio da prata.

c) Reação do mercúrio

d) Reação da prata

água régia interfere e deve ser removido, por evaporação, antes do teste.

2HgCl 42- + Sn 2+ ⇔ Hg 2 Cl 2(s) + SnCl 62-

Hg 2 Cl 2(s) + Sn 2+ + 4Cl - ⇔ 2Hg(l)+ SnCl 62-

Separação e Identificação do Chumbo

A solução dos sulfetos em meio nítrico contém os íons Pb 2+, Bi3+ , Cu2+ , Cd2+

e NO 3-. O chumbo é separado precipitando-o como sulfato de chumbo branco,

insolúvel, por meio de ácido sulfúrico. Os outros íons formam sulfatos solúveis

no meio.

Pb2+ +SO42- ⇔ PbSO 4(s)

O chumbo é finalmente identificado precipitando-o como cromato de chumbo,

amarelo:

Pb(CH 3 COO) 3- + CrO 42- ⇔ PbCrO 4(s) +3CH 3 COO -

Separação e Identificação do Bismuto

Removido o chumbo, o bismuto é separado do cobre e do cádmio por

precipitação como hidróxido, branco, mediante adição de um excesso de

amônia. Inicialmente há precipitação dos hidróxidos de bismuto (III), cobre (II)

e cádmio.

Bi 3++ NO 3 + 2NH 3 + 2H 2 O ⇔ Bi(OH) 2 NO 3 + 2 NH 4

O ppt é insolúvel em excesso de reagente ( diferente do cobre e cadmio).

Identificação do cobre e cádmio

Os íons complexos solúveis de cobre e cádmio formam uma solução azul ( se o cobre

estiver presente) ou incolor ( se somente o cádmio estiver presente). No caso da amostra

analisada a solução ficou azul e foi tratada com KCN formando íons complexos solúveis

Cu(CN) 43-. Ao adicionarmos K 4 Fe(CN) 6 houve a formação de um ppt vermelho

comprovando a presença de cobre.

a) Reação do cobre

b) Reação de cádmio

CÁTIONS DO GRUPO III

a) Reações dos metais com NaOH:

Os resultados estão presentes abaixo, todos os metais do grupo 3 formam hidróxidos

insolúveis:

Cr3+^ + 3OH-^ 2 19 2 Cr(OH) 3 (s)

Al3+^ + 3OH-^ 2 19 2 Al(OH) 3 (s)

Fe3+^ + 3OH-^ 2 19 2 Fe(OH) 3 (s)

Co2+^ + NO 3 -^ + OH-^ 2 19 2 Co(OH)NO 3 (s)

Ni 2+^ + NO 3 -^ + OH-2 19 2 Ni(OH)NO 3 (s)

Ao adicionar mais NH4OH, as soluções de cobalto, níquel e cromo foram as únicas que

mostraram solubilidade em pequena escala, as reações são representadas a seguir:

Co(OH)2(s) + 6NH 3 2 19 2 [Co(NH3) (^) 6] 2+^ + 2OH-

2 1 Ni(OH)2(s) + 6NH3 (^) 9 2[Ni(NH3) (^) 6] 2+^ + 2OH-

Cr(OH)3(s) + 6NH 3 2 19 2 [Ni(NH3) (^) 6] 3+^ + 3OH-

O hidróxido de cromo forma, a frio, uma solução violeta ou rosa, contendo o íon complexo

hexaminocromato (III). Por isso, para a completa precipitação do Cromo como hidróxido, é

essencial que a solução esteja fervendo e o excesso de amônia deve ser evitado. 1

b) Reação do Fe(III) com o tiocianato de amônio:

Ao adicionar o tiocianato de amônio à solução de Fe (II) uma coloração vermelha intenso

pode ser observada, devida a formação de um complexo:

Fe3+^ avermelhado

Al3+^ Branco

Cr3+^ azul

Ni2+^ vermelho

Co2+^ Azul

CÁTIONS DO GRUPO IV

No estudo da prática do grupo IV foi descoberta a presença de bário, cálcio e sódio, e a ausência de magnésio e potássio na solução analisada. Bário O sulfato de bário é muito insolúvel, sendo seu Kps = 1,5.10 -9^. O sulfato de cálcio é pouco solúvel, seu Kps = 2,4.10 -5. Os sulfatos de Mg, Na e K são muito solúveis. A separação do bário dos outros elementos do grupo, baseia-se nessas propriedades.

Cálcio

O oxalato de cálcio é muito insolúvel e o seu kps = 1,3.10 -9^. Os oxalatos de Mg, Na e K são muito solúveis. O oxalato de cálcio é solúvel em ácidos fortes, portanto a solução deve ser alcalina quando se precipita o CaC 2 O 4. A separação do cálcio se baseia nesse fato.

CONCLUSÃO

grupoI grupoII grupoIII

A prática para testar a presença dos cátions do grupo III mostrou coerente com a bibliografia

pesquisada em alguns casos apresentando pouca diferença nas colorações dos complexos já a

formação de hidróxidos insolúveis foi claramente observada. A análise Qualitativa, através dos

testes de precipitados e complexos, se mostrou eficiente na identificação dos cátions do grupo III,

as diferenças na coloração pode estar ligado ao fato de muito reagentes terem sido preparados a

muitos anos atrás e também só não foi possível a identificação de alguns cátions desse grupo devido

a falta de reagentes no laboratório.

grupo IV os cátions do quarto grupo são precipitados em meio básico, tendo como reativo o carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio e hidróxido de amônio. Os cátions do quarto grupo não reagem com ácido clorídrico nem com sulfeto de hidrogênio e de amônio, mas o carbonato de amônio, na presença de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio, forma precipitados brancos. O experimento deve ser efetuado em soluções neutras ou alcalinas.