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INTRODUÇÃO
Os cátions deste grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os cátions deste grupo são: cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+).
O reagente geral (NH4)2CO3, apresenta reação alcalina devido à hidrólise:
(CO3)2- + H2O == HCO3- + OH-
A solução de carbonato de amônio é uma mistura de quantidades mais ou menos equivalentes de NH4OH e NH4HCO3, ou seja, apresenta-se como solução tampão pH 9,2.
Para este valor de pH ocorre a precipitação praticamente completa dos carbonatos dos metais
do GIV. Se:
a)pH<9,2 a precipitação será incompleta
b)pH>9,2 ocorre a precipitação parcial do Mg2+
A reação característica pode ser generalizada:
Me2+ + (HCO3)- + NH4OH == MeCO3 + (NH4+) + H2O
Uma vez que há consumo de NH4OH e acumulação de NH4+, então ocorre diminuição do pH da solução. Ou seja, a solução tampão gerada pela solução de (NH4)2CO3 não possui capacidade tampão suficiente. Para aumentar a capacidade tampão é adicionada amônia e cloreto de amônio antes de adição do (NH4)2CO3. A amônia neutraliza os ácidos livres, mas o meio obtido é tão fortemente básico que o Mg2+ pode precipitar. A adição de NH4Cl baixa o pH até o valor requerido.
O carbonato de amônio comercial contém carbamato, que diminui a concentração de carbonato na solução. Essa situação é contornada pelo aquecimento da solução a 80ºC, o que desloca o equilíbrio no sentido da formação de maior quantidade de carbonato:
(NH4)2CO3 == NH2COONH4 + H2O
É possível resumir que a separação desse grupo deve ser feita em presença de amônia e cloreto de amônio numa solução aquecida a 80ºC, pela adição de carbonato de amônio.
Através da tabela1 seguinte o Grupo IV, Não precipita com os reativos anteriores. Eles formam precipitado com carbonato de amônio.
Tabela
REATIVO CÁTIONS DO GRUPO IV COMPORTAMENTO COM O REATIVO
(NH4)2CO3 bário Ba2+
cálcio Ca2+
estrôncio Sr2+
pp BaCO3 (branco)
pp CaCO3 (branco)
pp SrCO3 (branco)
Nas reações esses cátions não reagem nem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio e de amônio, mas o carbonato de amônio (na presença de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio) forma precipitados brancos. O ensaio deve ser efetuado em soluções neutras ou alcalinas.
Na ausência de amônia ou íons amônio, o magnésio também será precipitado. Os precipitados brancos formados com o reagente do grupo são: carbonato de bário BaCO3, carbonato de estrôncio SrCO3 e carbonato de cálcio CaCO3.
Bário, Ba
O bário é um metal branco prateado, maleável e dúctil, que é estável em ar seco. Reage com a água no ar úmido, formando o óxido ou hidróxido. Funde a 710ºC. Reage com a água à temperatura ambiente, formando hidróxido de bário e hidrogênio. Os ácidos diluídos dissolvem o bário facilmente, com desprendimento de hidrogênio. Ele é divalente em seus sais, formando o cátion bário (II), Ba2+.
Para o estudo destas reações, é empregada uma solução de cloreto de bário, BaCl2.2H2O, ou nitrato de bário, Ba(NO3)2. As principais reações:
1- Solução de Carbonato de Amônio
Precipitado branco de carbonato de bário (BaCO3) solúvel em ácido acético e em ácidos minerais diluídos. O precipitado é ligeiramente solúvel em soluções de sais de amônio de ácidos fortes.
Ba 2+ + F 02 BF 02 0F 02 BF 02 8 ( CO3 )2- == BaCO 3
2- Solução de Oxalato de Amônio
Precipitado branco de oxalato de bário (Ba(COO)2), que é ligeiramente solúvel em água e por ácidos minerais.
Ba2++( (COO)2)2- == Ba( COO)2 F 02 0
3- Ácido Sulfúrico diluído
Forma-se um precipitado branco, pesado, finamente dividido, de sulfato de bário (BaSO4), que é insolúvel em água, em ácidos diluídos e em solução de sulfato de amônio. Solúvel em ácido sulfúrico concentrado em ebulição.
Ba2 F 02 BF 02 0F 02 BF 02 0F 02 8 SO3)2- F 0A EF 02 0 BaSO4 F 0A F
4- Solução de Cromato de Potássio
Cálcio, Ca
O cálcio é metal branco prateado, relativamente mole. Funde a 845ºC. É atacado pelo oxigênio atmosférico e pela umidade, formando o óxido e/ ou hidróxido de cálcio. O cálcio se decompõe na água formando o hidróxido de cálcio e hidrogênio.
O cálcio forma o cátion cálcio (II), Ca2+, em soluções aquosas. Seus sais são normalmente pós brancos e formam soluções incolores, a menos que o ânion seja colorido.
Para o estudo destas reações, é empregada uma solução de cloreto de cálcio, CaCl2.6H2O. As principais reações:
1- Solução de Carbonato de Amônio
É formado um precipitado branco amorfo de carbonato de cálcio (CaCO3) que, por ebulição, se torna cristalino. Ele é solúvel em água que contenha um excesso de ácido carbônico e em ácidos, principalmente em ácido acético. Ligeiramente solúvel em soluções de sais de amônio de ácidos fortes.
Ca2 + +( CO 3 )2- == CaCO 3 ¯
2- Ácido Sulfúrico diluído
Forma-se precipitado branco de sulfato de cálcio (CaSO4). Ele é consideravelmente solúvel em água, sendo mais solúvel que o sulfato de bário ou estrôncio. Na presença de etanol, a solubilidade é muito menor.
O precipitado dissolve-se em ácido sulfúrico concentrado a quente.
Ca2 + + ( SO4)2 - == CaSO 4 ¯
3- Solução de Oxalato de Amônio
Um precipitado branco de oxalato de cálcio (Ca(COO)2) é formado rapidamente em soluções concentradas do reagente e lentamente em concentrações diluídas. Ele é insolúvel em água e em ácido acético, porém solúvel em ácidos minerais.
Ca2++(( COO)2)2- == Ca (COO)2 ¯
4- Solução de Cromato de Potássio
Não é formado nenhum precipitado com soluções diluídas (do reagente) e nem concentradas na presença de ácido acético.
5- Ensaio por Via Seca: (coloração da chama): os compostos voláteis de cálcio conferem uma cor vermelha amarelada à chama do bico de Bunsen (Observações na seção referente ao bário)
OBSERVAÇÕES: É o mais abundante dos metais alcalinos terrosos. Os seus compostos menos solúveis são os carbonatos e oxalatos. Soluções neutras de oxalato de amônio ou de sódio formam precipitados com íons dos metais alcalinos terrosos. A frio os cristais são finamente divididos, ar quente forma cristais maiores. Os oxalatos dissolvem-se em soluções de ácidos fortes, devido à formação dos íons HC2O4-.
Um ácido fraco como acido acético não é suficiente para deslocar o equilíbrio e dissolver o precipitado.
MATERIAL E METODOLOGIA
MATERIAL
Béquer
Placa aquecedora
Funil
Erlenmeyer
Papel de filtro
Pipeta graduada
Bureta
Reagentes: Ácido acético, Hidróxido de amônio, carbonato de amônio (substitui pó cromato de sódio), sulfato de estrôncio, oxalato de amônio (líquido).
METODOLOGIA
Recebeu-se uma solução para pesquisar os cátions do grupo IV. Adicionou-se 2 ml de cloreto de amônio e alcalinizar com hidróxido de amônio.Aquecer a solução próximo a ebulição e adicionar cromato de sódio até total precipitação,observar a cor,anotou-se.
Filtrar a solução, e depois lavar o resíduo com água destilada quente,e desprezar o filtrado (1).Dissolver o precipitado em 5ml de ácido acético 2M, derramando o ácido,várias vezes, sobre o papel de filtro. A solução obtida é aquecida à ebulição e tratada com ligeiro excesso de cromato de potássio. Observou- se, anotou-se.
Filtrar e lava o precipitado com 10 ml de água quente, observa-se e anota-se.
Aquecer o filtrado (2) à ebulição por 1 min. para eliminar o gás carbônico. Esfriar a solução em água corrente. Alcalinizar com hidróxido de amônio (1:1) e adicionar carbonato de amônio em excesso. Observou-se e anotou-se.
Filtra-se (3).
Dissolver o resíduo com ácido acético 2M quente. Ferver a solução para que o CO2, durante 1 min.
Alcalinizar a solução com hidróxido de amônio (1:1) e juntar oxalato de amônio líquido, em excesso, ferver a solução e deixar em repouso. Observou-se e anotou-se.
amônio.Logo depois levou-se para aquecer até à ebulição. Deixou-se em repouso. Ocorreu um precipitado branco, então tem estrôncio.
Filtra-se (4) a solução. Alcalina-se o filtrado (4) com hidróxido de amônia (1:1) com cerca de 2 ml, e adiciona-se 2 ml de oxalato de cálcio, leva pra ferver e depois deixa-se repousar. Ocorreu um precipitado branco, então tem cálcio.
DISCUSSÃO
Foi pedido para de usar carbonato de amônio, porém não tinha, usou-se carbonato de sódio, mas não houve alteração nos resultados.
CONCLUSÃO
Conclui-se que através da análise sistemática, verificou-se a presença de todos os cátions do grupo IV, cálcio, estrôncio e bário.
UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIAS AGROALIMENTAR
UNIDADE ACADÊMICA DE AGRONOMIA
E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
CAMPUS DE POMBAL – PB
Disciplina: Química Analítica Experimental
Professora: Josilene
Aluna: Ingrid Ramalho Marques
Turma: T1; Matrícula: 90921037
Curso: Engenharia de Alimentos
Quarto Grupo De Cátions
Pombal – PB
Setembro de 2010
