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Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Faculdade de Tecnologia - FAT
Departamento de Química e Ambiental (DEQA)
Relatório - Determinação de oxigênio dissolvido (Método de
Winkler)
Tópicos Especiais em Meio Ambiente ll
Discentes: Miguel Barbosa Soares (202010258611)
Rodrigo Nobrega Souza (202120450011)
Docente: Rafael Corrêa Gama de Oliveira
Este trabalho, feito por alunos de
graduação de Engenharia Química da UERJ -
FAT Resende, teve como objetivo didático a
realização de um relatório sobre a prática de
Determinação de oxigênio dissolvido - Método
de Winkler. A disciplina do relatório em
questão é Tópicos Especiais em Meio
Ambiente ll;
Resende, RJ
Dezembro de 2023
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO……………………………………………………...…………….
1.1 OBJETIVO…………………………………………………………………….
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA…………………………………………………….
3. METODOLOGIA……….………………………………………………………….
4. RESULTADOS…………..………………………………………………………...
5. CONCLUSÕES ...…………………………………………………………………
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...………………………………………….
1.1 OBJETIVO:
A prática em questão teve como objetivo a determinação experimental da concentração e saturação de oxigênio das amostras de água coletadas no campus da UERJ (na cidade de Resende, no interior do Rio de Janeiro) e no Rio Paraíba do Sul. Esse último passa por 88 municípios, resulta da confluência dos rios Paraibuna e Paraitinga, tendo demasiada importância para os estados de Minas Gerais, São Paulo e Rio de Janeiro.
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA:
Proposto em 1888 pelo químico analítico L. W. Winkler (1863 - 1939), o Método Winkler tinha como objetivo determinar a quantidade de oxigênio dissolvido em determinada amostra de água. Esse método é muito utilizado em estudos limnológicos e oceanográficos, principalmente pelo fato de ser simples, rápido e didático (visualmente é fácil de identificar que ocorreram reações químicas). Com isso, o Método Winkler pode ser representado pelo seguinte conjunto de fórmulas: 𝑀𝑛 (1) 2+
- 𝑂𝐻 − → 𝑀𝑛(𝑂𝐻) 2 𝑀𝑛(𝑂𝐻) (2) 2
2
2
2
−
→ 𝑀𝑛 2+
- 𝐼 2 + 2𝐻 2 𝑂 2 𝑁𝑎 2 𝑆 2 𝑂 3 + 𝐼 2 → 𝑁𝑎 2 𝑆 4 𝑂 6 + 2𝑁𝑎𝐼 + 10𝐻 2 𝑂 (4) Como o Iodo é reduzido a Iodeto, pode ser caracterizado através da mudança de coloração da solução para amarelo devido a presença do indicador (Amido). Por fim, os dados obtidos são expressos em mg/L OD.
3. METODOLOGIA
- Primeiramente os alunos se deslocaram até o tanque de água - que abastece todo o campus - e coletaram as amostras de água em frascos de iodo. As orientações quanto à pressão de saída do líquido pela torneira e à não formação de bolhas foram seguidas. Assim, cada grupo coletou, ao todo, duas amostras.
- Já em laboratório foram adicionados 2 mL de MnSO 4 50% (m/V) - com auxílio da pipeta de plástico - à amostra de água. O instrumento foi colocado abaixo do gargalo do frasco e o reagente foi adicionado lentamente.
- Adicionou-se 2 mL da solução de azida - também com auxílio da pipeta de plástico - à amostra. O instrumento foi colocado abaixo do gargalo do frasco e o reagente foi adicionado lentamente.
- Os frascos foram tampados com água destilada para que não houvesse formação de camada de ar atmosférico. Após isso, as vidrarias foram agitadas por cerca de 1 minuto.
- Após o passo anterior, os líquidos dentro das vidrarias decantaram por 5 minutos e foram novamente agitados por cerca de 1 minuto.
- Foram adicionados - com auxílio da pipeta de plástico - 4 mL de H 2 SO 4 1:1 ao recipiente. O instrumento foi colocado abaixo do gargalo do frasco e o reagente foi adicionado lentamente. Vale dizer que o frasco também foi agitado.
- A solução de Na 2 S 2 O 3 0,001 mol foi adicionada a uma bureta de 25 mL. Prévio a isso ocorreu a rinsagem da vidraria com o mesmo reagente.
- Uma alíquota de 100 mL da amostra de água foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL e, após isso, foi adicionado 1 mL de solução de amido 0,5% (m/V).
- Por fim, realizou-se a titulação da amostra de oxigênio dissolvido contra a solução padrão de Na 2 S 2 O 3. O volume do titulante consumido foi anotado.
- O processo também foi realizado com a outra alíquota de 100 mL da amostra. Equações: 𝑥 = (𝑥 (5) 1
2
) ÷ 2
𝑚𝑔/𝐿 𝑂𝐷 = ( 𝑥 × 𝑁 × 8000)/𝑉 (6)
onde 𝑥 1 = volume 1 da solução de tiossulfato de sódio consumido na titulação; 𝑥 2 = volume 2 da solução de tiossulfato de sódio consumido na titulação; 𝑥 = 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑑𝑜𝑠 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑠 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒; 𝑁 sendo a normalidade do tiossulfato de sódio; 𝑉= 100 mL. % 𝑆𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎çã𝑜 𝑑𝑒 𝑜𝑥𝑖𝑔ê𝑛𝑖𝑜 = (𝑜𝑥𝑖𝑔ê𝑛𝑖𝑜 𝑑𝑖𝑠𝑠𝑜𝑙𝑣𝑖𝑑𝑜/𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎çã𝑜 𝑑𝑒 𝑜𝑥𝑖𝑔ê𝑛𝑖𝑜) 𝑥 100 (7) onde saturação de oxigênio é tabelado (tabela 1) de acordo com a temperatura da água:
Cálculo para a água coletada no campus: Por meio da equação (5), substituindo com valores obtidos V 1 = 2,6 mL e V 2 = 2, mL obtivemos o volume médio (de tiossulfato de sódio consumido) de 2,65 mL. Logo, de forma a calcularmos a quantidade de oxigênio dissolvido por volume, utilizamos a equação (6) com os dados necessários, encontrando o valor de 0,212 mg/L OD, aproximadamente 0,21 mg/L OD. Ademais, para o cálculo da porcentagem de saturação de oxigênio dissolvido utilizamos a equação (7). Para isso, como durante a prática não realizamos a medida da temperatura da água, consideramos 23°C (visto que nos laboratórios de química do campus a temperatura geralmente é constante). Com isso, a porcentagem de saturação, de acordo com a tabela 1, foi de 8,51 ppm. Esse dado foi utilizado juntamente ao valor encontrado de 0,212 mg/L OD, culminando em um resultado de 2,49% de saturação de oxigênio. Cálculo para a água coletada do Rio Paraíba do Sul: Por meio da equação (5), substituindo com valores obtidos x 1 = 50,0 mL e x 2 = 50, mL obtivemos o volume médio (de tiossulfato de sódio consumido) de 50,0 mL. Logo, de forma a calcularmos a quantidade de oxigênio dissolvido por volume, utilizamos a equação (6) com os dados necessários, encontrando o valor de 4 mg/L OD. Ademais, para o cálculo da porcentagem de saturação de oxigênio dissolvido utilizamos a equação (7). Para isso, como durante a prática não realizamos a medida da temperatura da água, consideramos 23°C (visto que nos laboratórios de química do campus a temperatura geralmente é constante). Com isso, a porcentagem de saturação, de acordo com a tabela 1, foi de 8,51 ppm. Esse dado foi utilizado juntamente ao valor encontrado de mg/L OD, culminando em um resultado de 47% de saturação de oxigênio.
5. CONCLUSÕES:
De acordo com a Resolução CONAMA 357/05(2) o valor mínimo de oxigênio dissolvido para que haja existência de vida aquática na água é de 5,0 mg/L, mas pode variar de espécie a espécie. Vale ressaltar que a solubilidade do mesmo é em função da temperatura e da altitude do local. Dessa forma, analisando os resultados obtidos nos cálculos realizados, podemos concluir que a quantidade de oxigênio dissolvido e a saturação de oxigênio - das amostras - estão abaixo do valor mínimo para que haja vida no meio.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
CETESB. Determinação de oxigênio dissolvido em águas - método de Winkler modificado pela azida sódica: método de ensaio, L5.169. São Paulo/SP, 1978. 8 páginas. Acesso em 4 de outubro de 2023. Disponível em: https://www.cetesb.sp.gov.br/normas/desativadas/L5.169_Determina%C3%A7%C3%A3o %20de%20oxig%C3%AAnio%20dissolvido%20em%20%C3%A1guas%20-%20m%C3% A9todo%20de%20Winkler%20modificado%20pela%20azida%20s%C3%B3d.pdf SISTE, C. E.; GIRÃO, E. G.; DUNCAN, B. L.; EMBRAPA. Manual para Formação e Capacitação de Grupos comunitários em Metodologias Participativas de Monitoramento da Qualidade da Água. Módulo III: Avaliação Físico-Química. Fortaleza, Ceará. Primeira edição (2011) - online. Acesso em 4 de outubro de 2023. Ecoclass: Educação Corporativa para Saneamento. Bate Papo #7: Determinação de OD pelo método de Winkler modificado pela Azida Sódica. Youtube, 8 de julho de 2022. Acesso em 4 de outubro de 2023. Disponível em: https://www.youtube.com/watch?v=_isOIFHwy_Y&ab_channel=Ecoclass%3AEduca%C %A7%C3%A3oCorporativaparaSaneamento
CEIVAP. Rio que te quero vivo - Conheça mais sobre a bacia do Rio Paraíba do Sul.
Disponível em:https://www.ceivap.org.br/arquivos/CartilhaVirtual.pdf. Acesso em:
5 de dezembro de 2023.
