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Relato da 5ª Prática: Determinação do Teor de Cálcio e Magnésio em Calcário, Exercícios de Química

Documento que descreve a quinta prática realizada em um laboratório de química analítica, onde os alunos vanessa araújo da silva e gabriela marinho coimbra determinam o teor de cálcio e magnésio em calcário. O documento detalha os objetivos, materiais, procedimentos e resultados da prática, incluindo as reações químicas envolvidas, a utilização de indicadores e soluções tampão, e as medições precisas necessárias.

Tipologia: Exercícios

2021

Compartilhado em 11/05/2021

vanessa-araujo-ngb
vanessa-araujo-ngb 🇧🇷

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RELATO DA 5ª PRÁTICA: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO E
MAGNÉSIO EM CALCÁRIO.
Aluno(s): Vanessa Araújo da Silva (671584) e Gabriela Marinho Coimbra (652184)
O principal objetivo da quinta prática realizada na aula do laboratório de química
analítica é determinar o teor de cálcio e de magnésio em calcário, mas antes de executar
análise é necessário planejá-la, tanto de forma prática como teórico. Sendo assim, ao
contrário o realizado na última prática, na atual prática iremos calcular a quantidade de
magnésio e cálcio, não apenas magnésio + cálcio. Apesar dessa diferença alguns fatores
irão se repetir, por exemplo, novamente teremos dois analitos, os íons cálcio e os íons
magnésio.
O Calcário é um mineral policristalino, constituído de carbonato de sódio
(𝐶𝑎𝐶𝑂3) contendo pequena quantidade de carbonato de magnésio (𝑀𝑔𝐶𝑂3) e
impurezas de Al , Fe e Mn na forma de silicatos e fosfatos.
Na amostra iremos trabalhar com dois analitos em forma de cátions, o cálcio e
o magnésio, os carbonatos de cálcio e magnésio presentes no calcário são insolúveis em
água, são solúveis somente em ácidos minerais diluídos a quente.
Então para o preparo da solução pesa-se com exatidão a massa de calcário, para
preparar uma solução que contenha aproximadamente 0,01 mol/L em cada íon (cálcio e
magnésio) e após isso transferir para um béquer de 250 ml.
Para a dissolução da amostra será usada uma solução de ácido clorídrico 1:1.
Para o aumento da cinética da reação e efetivação das colisões, o aquecimento deve ser
mantido até que todo o sólido esteja dissolvido e não haja mais evolução de 𝐶𝑂2
(quando acabar a presença de saída de bolhas). Após a adição do HCl, espera- se 2
minutos e adiciona-se água destilada. Uma pequena quantidade de resíduo branco pode
restar em solução devido à presença de sílica na amostra.
Esfriar a solução e filtrar, recolhendo o filtrado em balão volumétrico. Lavar o
béquer e o papel de filtro com pequenas porções de água acidulada, recolhendo as águas
de lavagem dentro do balão. Completar o volume do balão com água desionizada e
homogeneizar.
As reações químicas que correspondem á dissolução dos carbonatos no calcário são:
𝐶𝑎𝐶𝑜3+2𝐻3𝑂+𝐶𝑎2+ + 𝐻2𝐶𝑂3+2𝐻2𝑂
𝑀𝑔𝐶𝑜3+2𝐻3𝑂+𝑀𝑔2+ + 𝐻2𝐶𝑂3+2𝐻2𝑂
𝐻2𝐶𝑂3+𝐻2𝑂 𝐶𝑂2+2𝐻2𝑂
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RELATO DA 5ª PRÁTICA: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO E

MAGNÉSIO EM CALCÁRIO.

Aluno(s): Vanessa Araújo da Silva (671584) e Gabriela Marinho Coimbra (652184)

O principal objetivo da quinta prática realizada na aula do laboratório de química

analítica é determinar o teor de cálcio e de magnésio em calcário, mas antes de executar

análise é necessário planejá-la, tanto de forma prática como teórico. Sendo assim, ao

contrário o realizado na última prática, na atual prática iremos calcular a quantidade de

magnésio e cálcio, não apenas magnésio + cálcio. Apesar dessa diferença alguns fatores

irão se repetir, por exemplo, novamente teremos doisanalitos, os íons cálcio e os íons

magnésio.

O Calcário é um mineral policristalino, constituído de carbonato de sódio

3

) contendo pequena quantidade de carbonato de magnésio (𝑀𝑔𝐶𝑂

3

) e

impurezas de Al , Fe e Mn na forma de silicatos e fosfatos.

Na amostra iremos trabalhar com dois analitos em forma de cátions, o cálcio e

o magnésio, os carbonatos de cálcio e magnésio presentes no calcário são insolúveis em

água, são solúveis somente em ácidos minerais diluídos a quente.

Então para o preparo da solução pesa-se com exatidão a massa de calcário, para

preparar uma solução que contenha aproximadamente 0,01 mol/L em cada íon (cálcio e

magnésio) e após isso transferir para um béquer de 250 ml.

Para a dissolução da amostra será usada uma solução de ácido clorídrico 1:1.

Para o aumento da cinética da reação e efetivação das colisões, o aquecimento deve ser

mantido até que todo o sólido esteja dissolvido e não haja mais evolução de 𝐶𝑂

2

(quando acabar a presença de saída de bolhas). Após a adição do HCl, espera- se 2

minutos e adiciona-se água destilada. Uma pequena quantidade de resíduo branco pode

restar em solução devido à presença de sílica na amostra.

Esfriar a solução e filtrar, recolhendo o filtrado em balão volumétrico. Lavar o

béquer e o papel de filtro com pequenas porções de água acidulada, recolhendo as águas

de lavagem dentro do balão. Completar o volume do balão com água desionizada e

homogeneizar.

As reações químicas que correspondem á dissolução dos carbonatos no calcário são:

3

3

2 +

2

3

2

3

3

2 +

2

3

2

2

3

2

2

2

Para determinarmos o teor de cálcio e magnésio utilizamos a volumetria de

complexação, que visa a formação de um complexo de coloração, na reação entre o

analito e o titulante, sendo usado para indicar o ponto final da titulação um indicador.

Essa técnica é útil para a determinação de diversos íons metálicos em solução. Um

indicador capaz de produzir uma pronunciada mudança de coloração é usualmente

usado para detectar o ponto final da titulação.

O reagente utilizado na titulação é o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), é

necessário o ajuste do pH do meio, uma vez que temos que ter a todo momento o EDTA

na sua forma totalmente desprotonada, ou seja, em meio fortemente alcalino. Para isso

será utilizado uma solução tampão para que ajuste o PH necessário e o mantenha

constante.

Na primeira etapa utilizaremos uma solução tampão do grupo 2, com a adição de

solução de (NH3/NH4Cl), que possui um 𝐾

𝑏

alto, capaz de perturbar a autoionização da

água e gerar uma solução de PH em torno de 10. Esta por si só reage semelhante com o

cálcio e magnésio.

O indicador apropriado para essa faixa de PH é o Erio T.

Na segunda etapa utilizaremos uma solução tampão do grupo 1, com a adição de

solução de (KOH), que é uma base forte, que vai ajustar e mantes em um PH maior, em

torno de 12, para que o meio tenha hidroxila (𝑂𝐻

) suficiente para precipitar o

magnésio em Hidróxido de magnésio 𝑀𝑔(𝑂𝐻)

2

, de forma que o EDTA irá complexar

apenas o cálcio.

O indicador apropriado para essa faixa de PH é o calcon.

2 +

2

Planejamento experimental:

Primeiramente, deve ser feita a escolha da bureta, e, a fim de gastar pouco

reagente, e gerar pouco volume de rejeito, será utilizada a bureta de 20ml. E com o

intuito de minimizar os erros na determinação deve ser usado apenas metade da

capacidade da bureta, ou seja, 10 ml. Como mencionado anteriormente, a amostra será o

titulado, pois será colocada no Erlenmeyer, e a solução padrão de EDTA será alocada na

bureta, ou seja, será o titulante.

Em seguida pipetar 10 ml da amostra, medindo, em triplicata, e transferir para

erlenmeyer de 250 ml. Para eliminação dos interferentes citados, primeiramente será

adicionado 2 ml de um agente redutor, o cloridrato de hidroxilamina, e após 5 minutos,

o tempo para que a reação aconteça, adicionamos 5 ml de trietanolamina 20% v/v.

Observação: será feito este mesmo procedimento para as soluções de PH 10 e 12.

2

2

2

  • Desvio da média
  • Limite de confiança

𝐿𝐶 = 𝑡 × 𝑆(𝑋

𝐿𝐶 = 4 , 30 × 0 , 00002

𝐶á𝑙𝑐𝑖𝑜

A concentração deve ser expressa em % m/m, logo:

× (

𝑐á𝑙𝑐𝑖𝑜

𝑚(𝑐𝑎𝑙𝑐á𝑟𝑖𝑜)

× 100 =

× 100 =

× 100 = 0 ,6% 𝑚/𝑚

O erro relativo percentual é:

𝐶(𝑐á𝑙𝑐𝑖𝑜)

= 0 , 0219 × 100 = 2 ,2%

Segue abaixo os cálculos para encontrar a concentração do magnésio:

𝑀é𝑑𝑖𝑎 =

𝑀𝑔

𝐶𝑎−𝑀𝑔

𝑀é𝑑𝑖𝑎 𝐶𝑎

𝑀𝑔 1

𝑀𝑔 2

𝑀𝑔 3

𝑀𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑜

× 𝑉

× 𝑉(𝐸𝐷𝑇𝐴)

1

(𝑀𝑔) × ( 10 × 10

− 3

𝐿) = ( 0 , 0100 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ) × ( 2 , 100 × 10

− 3

1 (𝑀𝑔)

2

×

10 × 10

− 3

= ( 0 , 0100 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ) × ( 2 , 125 × 10

− 3

2 (𝑀𝑔)

3

(𝑀𝑔) × ( 10 × 10

− 3

𝐿) = ( 0 , 0100 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ) × ( 2 , 175 × 10

− 3

3 (𝑀𝑔)

  • Desvio padrão

1

2

2

2

2

  • Desvio da média
  • Limite de confiança

𝐿𝐶 = 𝑡 × 𝑆

𝐿𝐶 = 4 , 30 × 0 , 00002

𝐶(𝑀𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑜) = ( 0 , 00213 ± 0 , 00008 ) 𝑚𝑜𝑙/𝐿

A concentração deve ser expressa em % m/m, logo:

× (

𝑚(𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑜)

𝑐𝑎𝑙𝑐á𝑟𝑖𝑜

× 100 =

0 , 0517 𝑔/𝐿

0 , 5003 𝑔/𝐿

× 100 = 10 , 3 % 𝑚/𝑚