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Quimica experimental
Tipologia: Provas
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Compartilhado em 22/03/2013
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Prática 02: Preparação do ácido bórico e determinação de seu ponto de fusão
Introdução
Os elementos da família III-A são B, Al, Ga, In e Tl (Boro, Alumínio, Gálio, Índio e Tálio). O Boro é o único não metal, sendo os outros metais.
Como o Boro tem caráter não metálico, ele faz ligação covalente com outros elementos, esta é o tipo de ligação em que há compartilhamento de elétrons, e é um péssimo condutor elétrico. Já os outros elementos do grupo são metais e por isso, fazer ligação iônica, em que há transferências totais de elétron e são bons condutores elétricos.
Além de ser exceção na família, o Boro também é uma das exceções da regra do octeto. Ele se estabiliza com seis elétrons na camada de valência, e não oito.
No composto , o B faz três ligações simples com os átomos de F. Os átomos de F se estabilizam com oito elétrons na camada de valência, mas o B só necessita de 6.
Figura 1 – Estrutura de Lewis para o
Existem os boranos, compostos formados por B e H, que são muito reativos. São obtidos por hidrólise de boreto de magnésio com ácido clorídrico diluído. Em nenhuma das estruturas dos boranos existem elétrons suficientes para permitir a formação de ligações covalentes convencionais nas quais há compartilhamento de um par eletrônico entre átomos adjacentes. Surge assim o problema da deficiência eletrônica. Tal tipo de ligação é deficiente em elétrons de tal maneira que só um par de elétrons se encontra localizado em três átomos, de onde surgiu o termo tricentrado, isto é, ligação de três centros ou ligação em ponte.
Figura 2 – ligação de três centros no borano.
Devido sua alta reatividade, o Boro não é encontrado livre na natureza, mas sim em minérios como :colemanite, ulexita e kernite,ou bórax (, que são as principais fontes mundiais do Boro.
Materiais utilizados
Béquer
Bico de Bünsen
Tripé
Suporte
termômetro
Tela de amianto
Proveta
Caixa de isopor com gelo
Papel de filtro
Funil de Buchner
Vidro de relógio
Bastão de vidro
Balança analítica
Pinça metálica
Tubo capilar de vidro
Equipamento digital para determinação do ponto de fusão
Procedimento
Parte I – Obtenção do ácido bórico
Já havia uma amostra de 3,70 g de bórax anidro, com uma precisão de 0,01 g em um béquer.
Adicionou-se água destilada ao mesmo béquer, sendo que a parte inferior do menisco beirava a marcação de 20,0 mL.
O suporte foi colocado em cima do bico de Bünsen, e sobre este a tela de amianto. Atrás do arranjo experimental foi colocado um suporte para o termômetro. O bico de Bünsen foi ligado e o béquer com a solução foi posto sobre a tela de amianto para aquecer em chama baixa, até que todo o bórax tenha sido dissolvido.
Como a solução não ficou turva após a dissolução, não foi necessário fazer a filtração comum.
A solução foi aquecida até 83 ºC e adicionou-se 12,0 mL de solução de HCl 1: (mistura de 6,00 mL de HCl concentrado com 6,00 mL de água destilada) ,que se encontrava na capela.
Retirou-se a solução obtida do aquecimento e esta foi esfriada até a temperatura ambiente. Então a mesma foi colocada em um banho de gelo dentro de uma caixa de isopor.
Colocou-se um papel de filtro sobre a balança, para aferir sua massa, e este valor foi anotado. Este foi colocado no funil de Büchner e molhado com água gelada.
Com o auxílio de um bastão de vidro, despejou-se a solução no funil de buchner, para fazer a filtração a vácuo. Enquanto isso se lavava essas vidrarias com água gelada, para aproveitar todos os cristais.
Com uma pinça metálica, retirou-se o papel de filtro com cristais do funil de Buchner e colocou-se sobre um vidro de relógio. Este continha uma etiqueta com o nome da equipe. Aquilo foi deixado em repouso para secar.
Determinou-se a massa do papel de filtro com os cristais de ácido bórico e calculou-se o rendimento, a partir da equação:
Parte II – Determinação do ponto de fusão do ácido bórico
Uma pequena quantidade do produto obtido foi colocada em um tubo capilar de vidro.
Então este capilar foi introduzido no aparelho digital para determinar o ponto de fusão.
O tubo capilar foi observado até a hora do início da fusão do ácido bórico, e as temperaturas do intervalo foram anotadas na tabela 2.1.
Resultados e Discussão
Os valores da massa do papel de filtro, da massa do papel de filtro com ácido bórico, da massa do bórax e da temperatura de fusão inicial e final do ácido bórico ,todos aferidos ao longo do experimento foram anotados na tabela 2.1.
Tabela 2.1 – Valores da massa do bórax, massa do papel de filtro, massa dos cristais de ácido bórico e do papel de filtro, temperatura de fusão inicial e temperatura de fusão final, com seus respectivos desvios.
Massa do bórax ( Massa do papel de filtro () Massa dos cristais de ácido bórico e do papel de filtro
A massa molar do ácido bórico é 61,8 g/mol , e a equação para determinar seu número de moles é:
(8)
O rendimento da reação é proporcional à razão entre o número de moles de ácido encontrado experimentalmente e o número de moles de ácido teórico, este é dado pela equação (4). Logo:
O erro relativo do número de moles de ácido bórico é a diferença entre a quantidade de matéria que deveria ser encontrada e a quantidade de matéria realmente encontrada, sendo tudo isso dividido pela quantidade de matéria teórica. Isto é:
O desvio relativo percentual é o erro relativo vezes 100%. Então:
É coerente encontrar 3,67 g de cristais de ácido bórico, pois isso corresponde a 0,06 moles de ácido bórico. Segundo a estequiometria da reação, dada na equação (1), a quantidade de matéria de ácido bórico deve ter o quádruplo da quantidade de matéria de bórax. Neste experimento, encontrou-se 3,33 como a razão de moles de ácido bórico por moles de bórax, que é próximo de 4,00. Como a massa de cristais de ácido encontrada foi menor do que a teórica, o rendimento deve ser menor que 100%. O rendimento do experimento foi de 83,33 %. O erro relativo percentual do número de moles de ácido bórico foi de 17%.
Ao longo do procedimento podem ter ocorrido erros que se propagam até chegarem na determinação do número de moles de ácido bórico. Pode ser que o bórax não tenha dissolvido totalmente na água. Seria necessário uma filtração comum, que não foi feita. Na hora da filtração no funil de Buchner, a solução deveria estar bem gelada e enquanto se realizava a filtração, lavava-se a vidraria com água gelada. Provavelmente, faltou deixar o béquer com tal solução mais tempo no banho de gelo, para que a temperatura diminuísse e assim mais cristais se formassem. Como a massa de cristais é bem pequena, a perda de cristais após a lavagem, que ficariam no béquer, no bastão de vidro ou mesmo no funil de Buchner, podem ser consideradas.
Parte II
Segundo a tabela 2.1 , as temperaturas de fusão inicial e final são, respectivamente : e.
Então a média de temperatura de fusão obtida experimentalmente é:
Comparando com o valor da literatura, que é de 170,9 ,obtemos o desvio relativo percentual:
= 4,42 %
Como o valor da temperatura de fusão do ácido bórico presente na literatura se refere ao valor nas condições normais de temperatura e pressão, o valor obtido experimentalmente é muito coerente. Isso porque se sabe que no laboratório a pressão não é 760mmHg e a temperatura não é 273,15 K. Ou seja, o erro maior que 0% na temperatura de fusão do ácido bórico é desejada, neste caso. Além disso, a obtenção de um intervalo de temperatura de fusão, e não um valor exato, indica que a substância não é pura.
Um resumo dos dados obtidos experimentalmente se encontra na tabela 2.2, que os compara com os valores da literatura, há também os erros relativos e s percentuais.
Tabela 2.2 – Valor teórico para o experimento, valor obtido experimentalmente, erro relativo e erro relativo percentual do número de moles de ácido bórico e da temperatura de fusão do mesmo.
Valor teórico Valor(es)obtido experimentalmente
Erro relativo Erro relativo percentual 0,17 17 % 0,442 4,42%
Conclusão
Pode-se dizer que todos os objetivos foram alcançados. As propriedades físicas e químicas dos elementos do grupo 3ª foram estudadas, dando ênfase no boro e nas suas peculiaridades dentro deste grupo. Estudou-se a estrutura de Lewis para compostos simples e estudou-se compostos de 3 centros. Estudou-se a utilização do bórax e do ácido bórico na indústria. A preparação do ácido bórico e a determinação do ponto de fusão do ácido bórico foram feitas corretamente.
Referências
[1] Química, A Ciência Central – T. L. Brown, H. E. Lemay Bruce E. Busten – eidtora Pearson education- 1ª edição
[2] http://www.infoescola.com/elementos-quimicos/boro/ acessado em 05/03/
[3] http://es.wikipedia.org/wiki/Borano acessado em 05/03/