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Relatório de laboratório de Química Orgânica, referente ao experimento de cromatografia em camada delgada.
Tipologia: Notas de estudo
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Não perca as partes importantes!
Caetano de Souza Pedroso Júnior Gerlan Nasario Monteiro da Silva Layse de Almeida Santos Natan Henrique da Silva Euzébio Rodrigo de Oliveira Farias MACEIÓ - 2011
Relatório do experimento acima citado, realizado no laboratório de química 4, sob orientação do Professor Ricardo Porto, como requisito para a avaliação da disciplina Laboratório de Química 4. MACEIÓ – 2011
Cromatografia é uma técnica utilizada para a separação dos componentes de uma mistura. A separação cromatográfica é baseada na distribuição dos componentes entre uma fase estacionária e uma fase móvel. Esta separação resulta das diferenças de velocidade dos componentes arrastados pela fase móvel devido às diferentes interações com a fase estacionária. A cromatografia em camada delgada (CCD), um caso particular da cromatografia de adsorção, tem várias aplicações importantes em química orgânica, tais como: detectar o grau de pureza de um composto, detectar a presença de um composto de interesse que se encontra na mistura, e escolher as condições apropriadas do solvente (eluente) para a cromatografia em coluna. É um método extremamente conveniente, pois é uma técnica rápida, reproduzível e necessita apenas uma quantidade muito pequena de amostra. A amostra é colocada com um capilar na parte inferior da placa, formando-se uma mancha circular, quando o solvente sobe pela placa, a amostra é compartilhada entre a fase líquida móvel e a fase sólida estacionária. A placa é imersa em uma cuba cromatográfica, que contém uma pequena quantidade se solvente (eluente), este eluirá pela camada do adsorvente por ação capilar, as amostras são colocadas acima da linha do eluente, cada mancha corresponde a um componente separado da mistura original, no caso de as manchas serem incolores, é necessário “revelar a placa”. A relação entre as velocidades de movimento da substância e da frente do solvente é chamada Rf, e é definido como a razão entre a distância percorrida pela substância, a partir do ponto de aplicação até o meio da mancha, e a distância percorrida pelo solvente a partir do ponto de aplicação. Rf = dc / de; sendo: dc: distância percorrida pelo componente da mistura; de: distância percorrida pelo eluente da mistura; Na prática, os valores de Rf obtidos em uma placa raramente se repetem em outra, devido a fatores, como tamanho da partícula do adsorvente, composição do solvente grau de saturação da câmara de eluição, ativação e condições de estocagem das placas, espessura da camada do adsorvente, etc. Os valores de Rf são, todavia, importantes quando se faz um estudo comparativo utilizando soluções de substâncias-padrão aplicadas na mesma placa.
2.1 Soluções
Ao começo do experimento, teve-se que adicionar 0,5mL de acetato de etila à solução que continha o extrato de licopeno para o recolhimento da amostra, pois o solvente antigo desse extrato (álcool etílico) havia evaporado. Após isso, com a ajuda do capilar recolheram- se as amostras dos dois extratos, que ascenderam nos capilares devido ao fenômeno da capilaridade. Então, colocaram-se as amostras desses dois extratos nas placas ativadas de CCD à base de sílica, que foi a fase estacionária da nossa cromatografia. As amostras foram aplicadas duas vezes em cada placa de CCD, para que se tivesse uma maior concentração do extrato nas placas. Depois, colocaram-se as placas em béqueres diferentes, com misturas de solventes em diferentes polaridades (hexano:acetato de etila 9:1 (v/v) e clorofórmio:metanol 9:1(v/v)). Uma vez que o licopeno e o β-caroteno têm estruturas diferentes era de se esperar que eles se adsorvessem a fase estacionária (sílica) de formas desiguais. Em seguida, removeram-se as placas e deixou-se o solvente delas evaporar na capela e observou-se uma mancha amarronzada que era o licopeno, pois o β-caroteno não foi visualizado, possivelmente pelos seguintes motivos: o iodo não reagiu com o β-caroteno ou a concentração do β-caroteno estava baixa. O licopeno teve Rf próximo de 1 quando usado o eluente clorofórmio: metanol 9:1. Isso ocorreu porque o eluente era muito polar e deslocou quase que totalmente o produto. O licopeno teve Rf quase igual a zero quando usado o eluente hexano: acetato de etila 9:1. Isso ocorreu porque a polaridade do eluente era muito baixa e não conseguiu deslocar o produto. Não foi possível calcular o Rf do β-caroteno devido a não visualização do mesmo.
A movimentação do produto (licopeno e o β-Caroteno) na placa depende de alguns fatores importantes, como a concentração do produto (licopeno e o β-Caroteno), e a polaridade do eluente, neste experimento a polaridade do eluente foi fator determinante para a observação do movimento do produto (licopeno e o β-Caroteno) na placa, quando usado o eluente clorofórmio:metanol na proporção de 9:1 (v/v), a movimentação do licopeno foi quase que total e teve Rf aproximadamente 1, isso porque o eluente é altamente polar e o licopeno também é altamente polar, isso favorece a iteração entre o eluente e o licopeno, já quando usamos o eluente hexano:acetato de etíla na proporção de 9:1(v/v), quase não foi verificado movimentação do licopeno na placa e o Rf foi aproximadamente 0, isso ocorreu porque o licopeno é altamente polar e a polaridade do eluente é baixa, não ocorre as iterações necessárias para a diluição e movimentação.
