Relatório de prática analítica, Manuais, Projetos, Pesquisas de Química

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UNIVERSIDADE DE UBERABA

PRÁTICA LABORATORIAL V

LUCIANO ANTÔNIO GONÇALVES - 1016086

Prof.ª FERNANDA FERRAZ LIMA RELATÓRIO 2/ TÉCNICAS ANALÍTICAS DE ESPECTROFOMETRIA. ARAXÁ – MG, XX DE JUNHO DE 2020

1-INTRODUÇÃO

Espectroscopia ou Espectrofotometria é qualquer processo que utiliza a luz para medir as concentrações químicas e baseia-se na análise da radiação eletromagnética emitida ou absorvida pelas substâncias. Espectroscopia ou Espectrofotometria UV-Visível baseia-se em medidas de absorção da radiação eletromagnética, nas regiões visível e ultravioleta do espectro. Mede-se a quantidade de luz absorvida pela amostra e relaciona-se a mesma com a concentração do analito. A Radiação Eletromagnética consiste em campos elétrico e magnético oscilando, que atravessam o espaço vazio a 3,00x10^8 m/s e é composta por raios X e raios γ, radiação ultravioleta (UV), radiação visível, infravermelho, microondas e ondas de rádio. Se propaga como uma onda. Estas ondas possuem três características que se relacionam:  Frequência ( ν ): corresponde ao número de ciclos de onda (cristas ou vales sucessivos) que passam em um dado ponto por unidade de tempo. Unidade: hertz, s-1^ (1 Hz = 1 ciclo por segundo).  Comprimento de onda ( λ ): é a distância entre cristas sucessivas (ou vales sucessivos). Pode ser dado em metros (m), em nanômetros (nm) ou em qualquer unidade de comprimento que seja conveniente.  Amplitude (A): corresponde a altura de uma crista (ou a profundidade de um vale). Logo, as três geram equações, as quais permitem que sejam realizados cálculos para determinações com base no que se quer obter.  E = h. ν, em que h = 6,626x10-34 J.s (constante de Planck).  λ * ν = c em que, c = 2,998x10^8 m/s (velocidade da luz no vácuo)  E = h.c./ λ. Avaliando as equações, pode-se concluir que: Energia Alta → alta frequência ( ν ) → comprimento de onda ( λ ) é pequeno; Energia Baixa → baixa frequência ( ν ) → comprimento de onda ( λ ) é alto. Os principais tipos de processo pelos quais a radiação interage com a amostra e é analisada são:  Espectroscopia de absorção - Correlaciona a quantidade da energia absorvida em função do comprimento de onda da radiação incidente.  Espectroscopia de emissão - Analisa a quantidade de energia emitida por uma amostra contra o comprimento de onda da radiação absorvida. Consiste fundamentalmente na re-emissão de energia previamente absorvida pela amostra  Espectroscopia de espalhamento (ou de dispersão) - Determina a quantidade da energia espalhada (dispersa) em função de parâmetros tais como o comprimento de onda, ângulo de incidência e o ângulo de polarização da radiação incidente.

Sabendo que a concentração deve ter 100ppm de Alaranjado de Metila em um balão de 100ml, foi pesado 0,10g de Alaranjado de Metila. Transferiu para um bécker de vidro e sob agitação foi adicionado um pequeno volume de água morna até dissolução do reagente. Deixou em repouso até atingir temperatura ambiente e transferiu para balão volumétrico de 100ml. Completou com água destilada até o menisco e homogeneizou. 3.2.2 – Preparação dos Padrões para Criação da Curva de Calibração Os padrões foram preparados a partir da Solução Padrão de Alaranjado de Metila 100ppm/100ml, ou seja, 1ppm/ml ou 1mg/ml. Foram dosados com auxílio de uma bureta de vidro de 10ml, alíquotas do padrão primário conforme figura abaixo: 100ml C2 = 7, ppm ppm ppm ppm ppm = C2 * V 100ppm * 7,5ml = C2 * C2 = 6, C1 * C1 * V1 = C V

• V 100ppm * 6,5ml = C2 * 100ml 100ppm * 5ml = C2 * 100ml C2 = 5, C2 = 3, C1 * V V 100ppm * 3,5ml = C2 * 100ml C1 * V1 = C2 * = C2 * V = 2,
• • 100ml C C1 V1 = C2 * V Padrão 01 100ppm 2,5ml = C Padrão 02 Padrão 03 100ppm Padrão 04 100ml 7,5ppm 100ml 7,50ml 6,50ml 5,00ml 3,50ml 2,50ml 100ml 100ml 100ml 100ml Padrão 05 Solução Padrão Padrão 01 Padrão 02 Padrão 03 Padrão 04 Padrão 05 2,5ppm 3,5ppm 5ppm 6,5ppm Após a diluição do padrão primário em padrões secundários, foram calculadas as concentrações de cada volume, onde ficou conhecido a concentração de cada padrão a ser utilizado para confecção da curva de calibração do espectrofotômetro. 3.2.3 – Preparação da Amostra de concentração desconhecida Amostra de concentração desconhecida foi diluída para que a leitura pudesse se encaixar dentro da faixa dos padrões conforme figura abaixo: Amostra Diluída 5,00ml Amostra 100ml 100ml Concentração Desconhecida Concentração Desconhecida 3.2.3 – Leitura dos padrões e amostra de concentração desconhecida Primário Secundários

Após toda preparação dos padrões e amostra, foi realizado a leitura de ambos no Espectrofotômetro FEMTO 600S em comprimento de onda de 465 nanômetros, cuja literatura diz que é o comprimento de máxima absorvância para o Alaranjado de Metila. Antes de iniciar as leituras, uma calibração no aparelho foi necessária. Isso faz com que qualquer interferente que possa mascarar as leituras seja inibido ou eliminado. A calibração foi iniciada com água destilada sendo o padrão “ZERO”. Antes de colocar água destilada, fez uma avaliação da cubeta, para encontrar a posição de leitura. Essa posição foi a mesma para os demais padrões e amostra. A cubeta deve estar limpa, sem marcas de digitais e não pode apresentar nenhum dano físico como pequenas trincas ou bordas lascadas. A qualidade do resultado depende desses pequenos cuidados. Com o equipamento calibrado em 100% de transmitância e zero de absorvância, foram lidos os padrões a mostra de concentração desconhecida. A leituras foram anotadas e utilizadas para criação da curva de calibração do espectrofotômetro e sem seguida para calcular a concentração da amostra com teor desconhecido utilizando o artifício de gráficos de Dispersão disponibilizado pelo Microsoft Office Excel conforme a seguir: Volume Pipetado do Padrão (ml) Concentração (ppm) Absrovância 0 0 0 Y = 0,0761 * X + 0, 2,5 2,5 0,199 1,366 = 0,0761 * X + 0, 3,5 3,5 0,27 1,366 - 0,0046 = 0,0761 * X 5 5 0,39 1,3614 = 0,0761 * X 6,5 6,5 0,504 X = 1, 7,5 7,5 0,567 0, X = 17,8896 mg/L Volume Amostra Pipetado (ml) Concentração^ Absorvância^ Y^ : 5? 1,366 X : Concentração a ser encontrada 17,889mg --------------- 1000ml Zmg --------------- 100ml 1,7889 mg/100ml 1,7889mg --------------- 5ml Tmg --------------- 100ml 35,778 mg/100ml 35,779mg --------------- 100ml Wmg --------------- 1000ml 357,79 mg/L ou ppm Absorvância da amostra Através da Diluição temos: Solução Amostra Desconhecida Concentração (ppm) da Amostra Desconhecida Quatidade contida em 5 ml de alíquota da amostra desconhecida adicionada em balão de 100ml. Quantidade contida no balão de 100ml com amostra desconhecida. Concentração do Alaranjado de Metila analisado como amostra desconhecida. y = 0,0761x + 0, 0,000^ R² = 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8, 4- DISCUSSÕES E CONCLUSÕES Espectrofotometria é uma ferramenta importante e versátil amplamente utilizada para a análise em diversas áreas como química, física, biologia, bioquímica, materiais, engenharia química e aplicações clínicas e industriais. Dentre as diversas aplicações o espectrofotômetro é usado para medir determinados ingredientes em uma droga, medir o crescimento bacteriano, ou diagnosticar um paciente com base na quantidade de ácido úrico presente em sua urina. Sendo que as análises podem ser quantitativas (identificação da concentração da

5-REFERÊNCIAS

Atkins P., de Paula J., 1008, "Físico-Química"; 8a ed., vol 1; Editora LTC. Castellan G., 1986, "Fundamentos de Físico-Química"; Editora LTC, 1a ed. Constantino, M.G., da Silva G. V. J., Donate P. M. 2004, "Fundamentos de Química experimental", Editora EdUsp, São Paulo https://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP10_Espectrofotometria.pdf - Acesso em 15/07/2020 as 23:16 horas. https://kasvi.com.br/espectrofotometria-principios-aplicacoes/ Russel J, Química geral vol. 1 e 2., ed. Makron Books. Silverstein, R. M., Bassler, G. C., Morrill, T. C., Identificação espectrométrica de compostos orgânicos 5ª ed., LTC. Vinadé, Maria Elisabeth do Canto; Vinadé, Elsa Regina do Canto, Métodos espectroscópicos de análise quantitativa, editora UFSM.