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Cloreto de sódio, nitrato de prata.
Tipologia: Exercícios
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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALAGOAS CAMPUS PENEDO Disciplina: Q. Analítica Quantitativa Profª. Marina Magalhães Prática 4 MÉTODO DE MOHR: DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO
Béquer 50 e 100 mL AgNO 3 0,0500 mol L-^1 solução padrão Bureta de 50 ,00 mL Solução K 2 CrO 4 a 5% (m/v) Pipeta volumétrica 1 e 5 mL Proveta de 50 mL Erlenmeyer de 250 mL Amostra de soro fisiológico CaCO 3 Espátula e vidro de relógio
2. Considerações iniciais No método de Mohr o haleto (X = Cl-, Br-^ ou I-) é titulado com uma solução padrão de nitrato de prata usando- se cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é alcançado com o primeiro excesso de íons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho: Ag+(aq) + X-(aq) AgX(s) 2Ag+(aq) + CrO 42 - (aq) Ag 2 CrO4(s) Como esta titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgX(s) e Ag 2 CrO4(s) é muito importante a concentração adequada do indicador. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência, devido à necessidade de se adicionar excesso de Ag+^ para precipitar Ag 2 CrO4(s) em quantidade suficiente para ser notado visualmente. Este método requer que uma titulação em branco seja feita, para que o erro cometido na detecção do ponto final possa ser corrigido. O valor gasto na prova do branco obtido deve ser subtraído do valor gasto na titulação. A solução a ser titulada deve apresentar um pH entre 6 a 8, pois o íon cromato reage com os íons hidrogênio em soluções ácidas, conforme a reação: 2CrO 42 - (aq) + 2H+(aq) 2HCrO 4 - (aq) Cr 2 O 72 - (aq) + H 2 O(l). Por outro lado, em pH > 10,5 a alta concentração de íons OH-^ ocasiona a formação de hidróxido de prata, que se oxida a óxido de prata: 2Ag+(aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s) Ag 2 O(s) + H 2 O(l) O cloreto de sódio encontrado no soro, utilizado em processos de hidratação ou como veículo medicamentoso, na sua forma isotônica (mesma força iônica do soro sanguíneo) encontra-se na concentração de 0,9 % (m/v). 3. Procedimento a) Prova do branco. Adicionar em um erlenmeyer 50 mL de água destilada, 1 mL da solução de cromato de potássio e aproximadamente 0,25 g de CaCO 3 e titular até o aparecimento do precipitado avermelhado. Anotar o volume de titulante e subtrair daquele gasto na titulação do cloreto. b) Análise da amostra. Pipetar 5,00 mL da amostra de soro fisiológico, transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 25 mL água destilada e 1 mL da solução de K 2 CrO 4. Titular com solução padrão de AgNO 3 0,05 mol L-^1 até a precipitação do cromato de prata vermelho. Calcular o volume corrigido a partir da prova do branco. 4. Resultados Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em cloreto presente na amostra fornecida pelo professor. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados. Tabela 1. Determinação concentração percentual (m/v) em cloreto. Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de AgNO 3 , mL % (m/v) 1 2 3 %(m/v) s CV (%) IC (a 95%) Solução padrão de AgNO 3 (mol AgNO 3 L-^1 ) = 5. Descarte dos resíduos O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações quando aos descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula experimental. 6. Referências bibliográficas [1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a^ Ed. Americana, Thomson, 2004. [2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 a^ Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001.