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APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
2º Semestre de 2002
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – ICE - UFJF
NOÇÕES ELEMENTARES DE SEGURANÇA
APRESENTAÇÃO
Este texto foi preparado conjuntamente pela CIPA (Comissão Interna de Prevenção a Acidentes) e alguns docentes dos cursos introdutórios de laboratório. Seu objetivo é prevenir a ocorrência de acidentes durante a realização de experimentos e esse objetivo somente será alcançado com sua colaboração. Quando estamos no Departamento de Química, estamos expostos às mais variadas situações de risco devido à própria natureza da atividade que se desenvolve aqui. Por exemplo: substâncias corrosivas e/ou tóxicas, materiais radioativos e radiações de uma maneira geral fazem parte de nosso dia-a-dia. O primeiro passo para se evitar um acidente é saber reconhecer as situações que podem desencadeá-lo, a partir daí há uma série de regras básicas de proteção individual e coletiva que devem ser conhecidas e aplicadas. Nas páginas seguintes você encontrará um grande número dessas recomendações; segui-las não somente contribuirá para seu bem estar pessoal como também para sua formação profissional.
SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
SEGURANÇA é assunto de máxima importância e especial atenção deve ser dada às medidas de segurança pessoal e coletiva em laboratório. Embora não seja possível enumerar aqui todas as causas de possíveis acidentes em um laboratório, existem certos cuidados básicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser observados:
- Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor.
- Nunca trabalhe sozinho no laboratório.
- Não brinque no laboratório.
- Em caso de acidente, procure imediatamente o professor, mesmo que não haja danos pessoais ou materiais.
- Encare todos produtos químicos como venenos em potencial, enquanto não verificar sua inocuidade, consultando a literatura especializada.
Apostila Laboratório de Química Quantitativa
- Não fume no laboratório.
- Não beba e nem coma no laboratório.
- Use jaleco apropriado.
- Caso tenha cabelos longos, mantenha-os presos durante a realização dos experimentos.
- Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis (acetona, álcool, éter, etc...) próximos à chama.
- Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis expostos ao sol.
- Evite contato de qualquer substância com a pele.
- Trabalhe calçado e nunca de sandálias.
- Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão(capela).
- Ao preparar soluções aquosas diluídas de um ácido, coloque o ácido concentrado na água, nunca o contrário.
- Nunca pipete líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente, utilize pipetadores.
- Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega ou para si mesmo.
- Sempre que necessário proteja os olhos com óculos de proteção.
- Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.
- Não jogue resíduos de solventes na pia ou no ralo; há recipientes apropriados para isso.
- Não jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espécie nas caixas de areia. Também não jogue vidro quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente específico para fragmentos de vidro.
- Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos, ou qualquer material estranho ao trabalho que estiver realizando.
- Caindo produto químico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com água. A seguir, procure o tratamento específico para cada caso.
- Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e lavadores de olhos.
- Nunca teste um produto químico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa parecer).
- Não é aconselhável testar um produto químico pelo odor, porém caso seja necessário, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.
- Se algum produto químico for derramado, lave o local imediatamente.
- Verifique que os cilindros contendo gases sob pressão estão presos com correntes ou cintas.
- Consulte o professor antes de fazer qualquer modificação no andamento da experiência e na quantidade de reagentes a serem usados.
- Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre o manual antes.
- Não aqueça líquidos inflamáveis em chama direta.
- Lubrifique tubos de vidro, termômetros, etc, antes de inseri-los em rolhas e proteja sempre as mãos com um pano.
- Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para ter certeza de que aquele é o reagente desejado.
- Verifique se as conexões e ligações estão seguras antes de iniciar uma reação química,
- Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar naquele exato momento.
- Não use lentes de contato.
- Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso.
- Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e não usado. Ele pode ter sido contaminado.
- Não armazene substâncias oxidantes próximas a líquidos voláteis e inflamáveis.
Apostila Laboratório de Química Quantitativa
OBS : As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas serão ministrados pelo responsável ou adquiridos através de consulta ao manual.
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
Aferição de balão volumétrico
Estando o balão limpo, seco e com tampa, coloca-se sobre o prato de uma balança semi- analítica, sem tocá-lo diretamente com as mãos. Anota-se a massa. Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco leva-se até a balança, medindo-se a massa. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume do balão através da divisão da massa de água pela densidade absoluta da água tabelada correspondente à temperatura de trabalho, d = m/v F 05 C V = m/d. NOTA : Nunca se deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa. A aferição destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância, repetir.
Aferição de pipeta A pipeta, previamente limpa, é cheia por aspiração, com água destilada até acima do menisco; limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente, esvazia-se se controlando a vazão, acerta-se o menisco com cuidado e verte-se a quantidade de água da mesma para um erlenmeyer ou béquer, previamente limpo e pesado em balança analítica. O escoamento da pipeta no erlenmeyer ou béquer deve ser efetuado controlando-se a vazão (lentamente), estando com a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente. Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede com cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto erlenmeyer ou béquer + água. Repete-se a aferição descrita. A seguir, calcula-se o volume da pipeta. A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas aferições, repetir.
Aferição da bureta Feita a limpeza como descrito anteriormente, proceder da seguinte maneira: após escoamento total da água destilada na operação final de limpeza, enche-se a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero, verificando se na parte inferior há bolhas de ar, que deverão ser eliminadas enchendo-se novamente a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero. A seguir acerta-se novamente o zero. Enxuga-se a extremidade externa da ponta com papel absorvente ( não permitir que o papel absorva água da ponta da bureta). Deixa-se escoar, lentamente, metade do volume de água da bureta num erlenmeyer previamente pesado. Mede-se a massa de água. No mesmo erlenmeyer escoa-se a outra metade do volume de água. A aferição deve ser repetida para comparação dos volumes relativos a cada intervalo. Caso não haja concordância entre as duas aferições, repetir.
NOTA : Quanto ao uso da bureta, após sua limpeza, deve-se seca-la como a pipeta, isto é, na trompa, tomando-se o cuidado de vedar a extremidade superior com lenço de papel (ou papel de filtro).
Tolerâncias Admitidas para Material Volumétrico Buretas Volume (mL) Desvio (mL)
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5,00 F 0B 1 0,
10,00 F 0B 1 0,
25,00 F 0B 1 0,
50,00 F 0B 1 0,
100,00 F 0B 1 0,
Balões Volumétricos Volume (mL) Desvio (mL) 5,00 F 0B 1 0, 10,00 F 0B 1 0, 25,00 F 0B 1 0, 50,00 F 0B 1 0, 100,00 F 0B 1 0, 250,00 F 0B 1 0, 500,00 F 0B 1 0, 1000,00 F 0B 1 0, 2000,00 F 0B 1 0, Pipetas Volumétricas Volume (mL) Desvio (mL) 0,500 F 0B 1 0, 1,000 F 0B 1 0, 2,000 F 0B 1 0, 5,00 F 0B 1 0, 10,00 F 0B 1 0, 20,00 F 0B 1 0, 25,00 F 0B 1 0, 50,00 F 0B 1 0, 100,00 F 0B 1 0,
Estes dados foram transcritos da literatura e provavelmente refletem as possibilidades de calibração dos fabricantes deste tipo de material.
Cuidados necessários em operações de rotina no laboratório
Pesagem – Além da escolha da balança com precisão adequada de acordo com a massa a ser pesada, devem ser observados: o acerto do nível da balança, o ajuste do zero e a limpeza do prato da balança.
Medida do Volume – Escolha do recipiente em função da precisão necessária. Qual é a provável ordem de precisão dos seguintes materiais: béquer, proveta, balão volumétrico, erlenmeyer, pipeta volumétrica, pipeta graduada e bureta? Além da escolha deve ser observada a limpeza do material, deve ser feita a aferição se necessária, o acerto correto do menisco e o escoamento para transferência do líquido deve ser feito lentamente, com a ponta encostada no frasco. A pipeta não deve ser soprada.
Preparo de Soluções – Transferência de sólido para balão volumétrico deve ser feita com auxílio de um funil de vidro, ou ainda o sólido pode ser dissolvido em um béquer para posterior
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Ácidos – O volume adequado do ácido concentrado deve ser transferido para um balão volumétrico e o volume completado com água destilada até o menisco.
Observações: Ácidos NÃO devem ser pipetados com a boca, sempre pipetar com auxílio de pipetadores. Devem ser manipulados na capela em função dos vapores irritantes e corrosivos. Sempre adicionar o ácido concentrado sobre a água. Rotular os frascos, de preferência, antes de transferir a solução. O rótulo deve conter: nome da substância, concentração da solução, identificação do preparador e data do preparo.
Diluição das soluções padrão – diluir a solução de ácido clorídrico à 0,025 mol/L e a de ácido sulfúrico à 0,050 mol/L, a partir das soluções dos ácidos, preparadas anteriormente.
Calcular o volume necessário dos respectivos ácidos, para preparar 100,00 mL de solução diluída nas concentrações determinadas.
2) Aferição ou Padronização das soluções de NaOH, H (^) 2SO 4 e HCl
2a) Aferição da solução de NaOH com Biftalato de potássio [ C 6 H 4 (CO 2 H)(CO 2 K)](padrão primário).
O hidróxido de sódio é um padrão secundário, pois o mesmo é higroscópico, o que afeta a precisão de sua pesagem, além disso ele absorve dióxido de carbono formando carbonato de sódio. Tais características do NaOH levam a alteração na concentração da solução do mesmo. Pesar de 0,2g exatamente de biftalato de potássio, com auxílio de uma espátula e transferir para um erlenmeyer de 125 mL, diluindo a aproximadamente 50 mL com água destilada. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com solução padrão de hidróxido de sódio até o aparecimento da coloração rósea. Anotar o volume gasto na titulação. Fazer a análise em duplicata, se necessário em triplicata.
2b) Determinar as concentrações das soluções de HCl e H (^) 2SO 4 com a solução de hidróxido de sódio padronizada
Transferir 2,00 mL da solução padrão dos ácidos preparados, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL e acrescentar cerca de 25,00 mL de água destilada.
Apostila Laboratório de Química Quantitativa
Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com solução padronizada de hidróxido de sódio. Anote o volume gasto na titulação. Fazer a análise em duplicata, se necessário em triplicata. Repita o procedimento para todas as soluções ácidas preparadas.
QUESTÕES
- Escreva as equações químicas envolvidas na titulação
- Calcular a concentração real das soluções.
- Qual o pH da solução 1 gota (0,050 mL) antes e 1 gota depois do ponto de equivalência, nos três casos (NaOH, HCl, H2SO 4 )?
- Demonstre que o ácido clorídrico concentrado(37 %m/m) é 12 mol/L.
- Calcule o erro relativo nas três titulações, e diga se o método escolhido para a determinação da concentração do NaOH, HCl, H (^) 2SO 4 é adequado?
Volumetria de Neutralização
3) Determinação de Ácido Acético em Vinagre O ácido acético é um ácido fraco tendo um K (^) a de 1,8 x 10 -5^. Ele é usado amplamente em
química industrial na forma de ácido acético glacial ( densidade = 1,053g/cm 3 e 99,8 % m/m) ou
em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v). Transferir 10,00 mL de vinagre, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um balão volumétrico de 50,0 mL e completar até a marca com água destilada. Uma alíquota de 2,00 mL é removida do balão, com uma pipeta volumétrica, e transferida para um erlenmeyer de 125 mL. Adiciona –se aproximadamente 20 mL de água destilada e 2 a 4 gotas de indicador fenolftaleína. A mistura é cuidadosamente titulada com solução padrão de NaOH 0,100 mol/L até o aparecimento de uma leve coloração rósea, que persista por 30 segundos. Anote o volume gasto. Fazer a determinação em duplicata.
QUESTÕES
Apostila Laboratório de Química Quantitativa
1. Comparar os resultados obtidos pelos diferentes métodos, através do cálculo da **concentração do ácido fosfórico em mol/L e % m/v e erro relativo no 1º e 2º PE.
- Em qual pH situa-se o ponto de equivalência na titulação do ác. Fosfórico ( ác. Fraco)** com base forte? Meça na prática. Baseando-se neste dado qual deve ser a zona de transição da timolftaleína?
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
8) Aferição de uma solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 0,100 mol/L com uma solução de NaCl 0,100 mol/L ( padrão primário) – Método de Mohr.
Transferir 2,00 mL da solução de cloreto de sódio para um erlenmeyer de 125 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar cerca de 50,00 mL de água destilada. Acrescentar cerca de 0,1g de carbonato de cálcio (ajustar o pH entre 6,5 e 10), 2 gotas de cromato de potássio e titular com uma solução de nitrato de prata 0,100 mol/L, até a mudança de coloração de amarelo para avermelhado. Anote o volume gasto.Fazer em duplicata. AgNO (^3) (aq) + NaCl (^) (aq) NaNO 3 (aq) + AgCl (^) (s) ( ppt branco) 2Ag +^ (aq) + CrO 4 -2^ (aq) Ag2CrO (^4) (s) ( ppt vermelho) CrO 4 -2^ (aq) + H +^ (aq) HCrO 4 -^ (aq) ( pH F 03 C 6,5 ) 2AgNO (^3) (aq) + 2OH(aq) 2 AgOH (^) (s) Ag (^) 2O (^) (s) + H2O (^) (l) ( pH F 03 E 10)
No caso de uma determinação pelo método de Mohr, o procedimento é o mesmo, a não ser pelo fato de que a concentração da solução não é conhecida.
QUESTÕES:
**1. Quais os possíveis fatores que afetam a volumetria de precipitação?
- Por que a presença de íons Cu, Co, Ni mascaram o ponto final na titulação desta** prática?
- Calcular a concentração real da solução em mol/L e o erro relativo.
- A concentração do indicador cromato de potássio interfere na análise da concentração do nitrato de prata, por volumetria de precipitação pelo método de Morh? Justifique.
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9) Determinação da concentração de uma solução de Iodeto com uma solução de nitrato de prata 0,100 mol/L (padrão secundário) pelo Método de Fajans (Titulação direta).
Transferir 2,00 mL da solução de iodeto para um erlenmeyer de 125 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar cerca de 50,00 mL de água destilada. Acrescentar cerca de 0,1 g de carbonato de cálcio, 2 gotas de solução de fluoresceína e titular com uma solução de nitrato de prata 0,100 mol/L, até a mudança da coloração amarela para alaranjado. Anote o volume gasto. AgNO (^) 3 (aq) + I -^ (aq) AgI (^) (s) + NO 3 - (aq) Ind -^ (aq) + H +^ (aq) HInd (^) (aq) (pH F 03 C 6,5) Fluoresceinato Fluoresceína Ag +^ (aq) + Ind - (aq) AgInd (^) (s) ( ppt vermelho) 2AgNO (^3) (aq) + 2OH-(aq) 2AgOH (^) (s) F 0A E Ag2O (^) (s) + H (^) 2O (^) (l) ( pH F 03 E 10)
QUESTÕES:
- O indicador fluoresceína pode ser titulado pelo método de Fajans na determinação de quais haletos?
- Calcular a concentração real da solução em mol/L e o erro relativo.
10) Determinação da concentração de íons Brometo com uma solução de nitrato de prata 0,100 mol/L (padrão secundário) pelo Método de Volhard (titulação pelo resto ou de retorno).
Transferir 2,00 mL de uma solução contendo íons brometo, para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar cerca de 50,00 mL de água destilada. Acrescentar 0,80 mL (16 gotas)de ácido nítrico (6 mol/L), 5,00 mL de nitrato de prata 0,100 mol/L e agitar vigorosamente até coagulação total do precipitado, adicionar 8 gotas de alúmen férrico amoniacal, Fe(NH (^) 4)(SO4) (^) 2, e titular com uma solução de tiocianato de potássio 0,100 mol/L até o aparecimento da coloração alaranjada. Anote o volume gasto.
AgNO (^) 3 (aq) (excesso) + Br - (aq ) NO 3 - (aq) + AgBr (^) (s) ( ppt branco amarelado) AgNO (^) 3 (aq) ( que sobrou) + KSCN (^) (aq) KNO (^3) (aq) + AgSCN (^) (s) ( ppt branco) SCN-^ (aq) + Fe +3 (aq) [Fe(SCN)]+2(aq) + SCN-^ (aq) [Fe(SCN)6] -3(aq) (laranja avermelhado) ( coloração + forte)
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O nome dado a água que contém sais de Ca +2, Mg +2^ e outros metais é “água dura”. A dureza da água é expressa em termos da concentração de CaCO3, em ppm (mg/L), que
geralmente excede a concentração dos demais íons metálicos.
Ca+2(aq) + Ind (^) (aq) [CaIn] +2(aq)
[CaInd]+2(aq) + H2Y -2(aq) [CaY] -2(aq) + 2 H+(aq) + Ind (^) (aq) (reação que indica o P.E.)
a)Determinação da dureza da água do mar Transferir 5,00 mL de água de búzios para um erlenmeyer de 125 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar 2,00 mL de solução tampão hidróxido de amônio/cloreto de amônio (na Capela) e cerca de 50,00 mL de água destilada, acrescentar uma pequena porção de negro de eriocromo. Titular com uma solução de EDTA 0,050 mol/L até o aparecimento da coloração azul. Anote o volume gasto.
b)Determinação da água de abastecimento Transferir 50,00 mL de água de abastecimento para um erlenmeyer de 125 mL, medidos com auxílio de uma proveta. Adicionar 4,00 mL de solução tampão hidróxido de amônio/cloreto de amônio (na Capela) e cerca de 50,00 mL de água destilada, acrescentar uma pequena porção de negro de eriocromo. Titular com uma solução de EDTA 0,050 mol/L até o aparecimento da coloração azul. Anote o volume gasto.
QUESTÕES:
- Calcular as concentrações de Ca 2+^ em ppm na água de búzios e de abastecimento. Diga qual é a dureza da água.
- Quais são os possíveis problemas causados pela presença destes sais (Ca 2+^ e Mg2+^ ) na água
em concentrações maiores que 100 ppm?
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13) Determinação da concentração de íons Fe +3^ e Al+ Transferir 2,00 mL de uma solução contendo ferro ( FeCl 3 .6H 2 O) e alumínio ( Al(NO) 3 .9H 2 O) para um erlenmeyer de 125 mL com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar cerca de 20,00 mL de água destilada com uma proveta. Ajustar o pH de 2 a 3, adicionando 1 gota de acetato de sódio 2,00 mol/L, adicionar 4 gotas de ácido sulfosalicílico e titular com uma solução de EDTA 0,050 mol/L até o aparecimento de uma coloração amarela. Anote o volume gasto. Ao mesmo erlenmeyer, acrescentar 4,00 mL de EDTA 0,050 mol/L, com auxílio da bureta. O ajuste do pH F 03 E 5 é feito com acetato de sódio 2,00 mol/L (1,50 mL ), aquecer por 5 minutos, adicionar uma pitada de laranja de xilenol e titular com ZnSO 4 0,050 mol/L até a mudança de coloração de amarelo para vermelho. Anote o volume gasto. Fe +3(aq) + In (^) (aq) [FeIn] +3(aq) [FeIn] +3(aq) + H (^) 2Y-2(aq) [FeY] -1(aq) + 2 H+(aq) + In (^) (aq) (reação que indica o P.E.) vermelho amarelo Al +3(aq) + H (^) 2Y-2(aq) (excesso) [AlY] -1(aq) + 2 H +(aq) + H (^) 2Y-2(aq) (que sobrou) Zn+2(aq) + H2Y -2(aq) (que sobrou) [ZnY] -2(aq) + 2 H+(aq) Zn+2 (aq) + In (^) (aq) [ZnIn] +2(aq) (reação que indica o P.E.) amarelo vermelho OBS: In é incolor, mas por causa da presença de íons ferro a solução fica amarela.
QUESTÕES:
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F 0D E Em soluções ácidas, na presença de íons fluoreto ou difosfato: MnO 4 -^ + 4H+^ + 3e-^ MnO 2 + 2 H2O
F 0D E Em soluções alcalinas: MnO 4 -^ + e-^ MnO 4 -2^ (manganato) MnO 4 -^ + 2 H2O MnO 2 + 4 OH-
Só é possível estabilizar o manganato com adição de íons bário. Ba+2^ + MnO 4 -2^ BaMnO 4 14) Aferição de uma solução de Permanganato de potássio 0,020 mol/L com oxalato de sódio 0,050 mol/L (padrão primário). Transferir uma alíquota de 2,00 mL, de uma solução de oxalato de sódio, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL, acrescentar 50,00 mL de água destilada e 2,00ml de ácido sulfúrico 20% v/v, aquecer a no máximo 80ºC. Inicie a titulação com uma solução de permanganato de sódio 0,020 mol/L, gota a gota e agite até descorar ( F 0B 1 5 gotas). A partir daí, continue titulando lentamente até a mudança da coloração, de incolor para rósea que persista por mais de 30 segundos. Anote o volume gasto.
2KMnO4(aq) + 8H 2 SO (^) 4(aq) + 5Na 2 C 2 O4(aq) 5Na 2 SO (^) 4(aq) + K 2 SO (^) 4(aq) + 2MnSO4(aq) + 10CO2(g) + 8H 2 O (^) (l) O H (^) 2SO 4 é o reagente apropriado para acidificar a solução porque o íon sulfato não sofre a ação de permanganato. Também pode ser utilizado o ácido perclórico. O ácido clorídrico pode sofrer oxidação do íon cloreto. O ponto final dado pelo excesso de permanganato em solução ácida não é permanente, a coloração enfraquece gradualmente.
2 MnO 4 - (aq) + 3 Mn+2(aq) + 2 H2O (^) (l) 5 MnO2(aq) + 2H +(aq)
O controle da temperatura deve ser feito com termômetro para não atingir 100ºC, temperatura na qual o oxalato é decomposto. O aquecimento acelera a reação.
QUESTÕES:
- No que se baseia a permanganimetria?
- Porque as titulações com permanganato são auto-indicadoras?
- Quem é o agente oxidante e o agente redutor na reação?
- Calcular a concentração real da solução em mol/L e o erro relativo.
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15) Determinação da concentração de água oxigenada em % m/v e em volumes de oxigênio.
A água oxigenada apesar de ser um agente oxidante, pode ser reduzida pelo permanganato em meio ácido. 2 KMnO (^) 4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 5 H (^) 2O2(aq) K (^) 2SO4(aq) + 2 MnSO (^) 4(aq) + 5 O2(g) + 8 H (^) 2O(l) Comercialmente, a concentração de água oxigenada é referida a volume de oxigênio, ou seja, o volume de oxigênio gerado por uma determinada concentração de água oxigenada. Assim, 1,00 mL H (^) 2O 2 a 100 volumes liberará 100,00 mL de O 2 nas CNPT.
2 H (^) 2O2(aq) O (^) 2 (g) + 2 H (^) 2O(l)
Transferir 1,00 mL de uma amostra de água oxigenada, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL. Acrescentar 5,00 mL de ácido sulfúrico 20 %v/v e cerca de 50,00 mL de água destilada e titular com permanganato 0,020 mol/L até o aparecimento da coloração rósea. Anote o volume gasto.
QUESTÕES:
- Calcule a concentração de H2O 2 em % m/v e em volumes de oxigênio.
- O permanganato é um padrão primário? Justifique.
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16) Aferição de uma solução de tiossulfato de sódio com dicromato de potássio (padrão primário), método indireto.
Transferir 2,00 mL de uma solução de dicromato de potássio, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL. Acrescentar 5,00 mL de solução 4% de KI, 1, mL de HCl 2,4 mol/L, e completar o volume com água destilada até 50,00 mL. Titular o iodo liberado com uma solução de tiossulfato de sódio até que o meio fique amarelo claro, adicione 8 gotas de amido e continue a titulação até o aparecimento da coloração verde claro (Cr +3^ ). Anote o volume gasto.
K (^) 2Cr (^) 2O7(aq) + 14HCl (^) (aq) + 6KI(aq) 8KCl (^) (aq) + 2CrCl3(aq) + 7H2O (^) (l) + 3I (^) 2(aq) ( formado) amarelo verde claro marrom I (^) 2(aq) ( formado) + 2 Na (^) 2S (^) 2O3(aq) Na (^) 2S (^) 4O6(aq) + 2NaI (^) (aq) marrom incolor
QUESTÕES:
- Porque adicionamos o amido próximo ao ponto final da titulação e não no início?
- Porque as soluções de dicromato não são auto-indicadoras, embora tenham cor amarelo laranja?
- Calcular a concentração real da solução em mol/L e o erro relativo.
17) Determinação da concentração de cloro ativo (titulação indireta).
Cloro ativo é o cloro contido (que pode ser liberado) em determinada massa de hipoclorito. A água sanitária é uma mistura de NaOH, NaClO e NaCl, o hidróxido de sódio ajuda o cloro a se manter em solução. O meio ácido ajuda na liberação o cloro.
NaClO (^) (aq) + H+(aq) + 2 Cl-(aq) Cl (^) 2(g) + NaCl(aq) + H2O (^) (l)
Em um erlenmeyer de 125 mL, transferir 5,0 mL de solução 4% de KI. Em seguida adicionar 1,00 mL da amostra de hipoclorito, 4,00 mL de ácido acético glacial 2,5 mol/L e completar o volume com água até 50,00 mL. Ocorre a liberação do iodo na solução, quando o meio adquire a coloração marrom. Titular o iodo liberado com uma solução de tiossulfato de
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sódio 0,100 mol/L até que o meio fique amarelo claro, adicione 10 gotas de amido e continue a titulação até que a solução torne-se incolor. Anote o volume gasto.
NaClO (^) (aq) + 2 KI(aq) + 2 CH3COOH (^) (aq) NaCl (^) (aq) + H (^) 2O (^) (l) + 2 CH3COOK (^) (aq) + I (^) 2(aq) I (^) 2(aq) ( formado) + 2 Na (^) 2S (^) 2O3(aq) Na (^) 2S (^) 4O6(aq) + 2NaI (^) (aq) marron incolor
QUESTÕES:
- Qual a diferença da titulação direta, indireta, e de retorno ou pelo resto?
- Calcule a concentração de cloro ativo na água sanitária em %m/v e em mol/L.
ELETROANALÍTICA
18) Determinação de ácido fosfórico em refrigerantes a base de cola
Apostila Laboratório de Química Quantitativa
