Seminario Coulometria Direta, Notas de estudo de Química

Baixe Seminario Coulometria Direta e outras Notas de estudo em PDF para Química, somente na Docsity!

Coulometria direta

Á C I D O C L O R Í D R I C O Alunos: Gabriel Martins de Alvarenga Renan Diego Zanetti Weslei Bruno Botero Docente: Prof. Dra. Maria Del Pilar Taboada Sotomayor

Coulometria

Método baseado na quantidade de energia necessária para reduzir/oxidar a substância a se determinar em uma célula eletrólitica. Pode-se realizar o procedimento a potencial controlado e a corrente controlada. 2

Coulometria corrente controlada

Também conhecida como titulação coulométrica , envolve a geração eletrolítica de um reagente capaz de reagir estequiometricamente com a espécie de interesse. Alto rendimento para reações rápidas, completas e sem a presença de reações paralelas. 4

Coulometria corrente controlada

Podem ser aplicadas para reações de oxi-redução, ácido-base e reações de precipitação/complexação. As titulações de neutralização baseiam-se nos íons gerados pelas reações abaixo. cátodo ânodo  5

Coulometria corrente controlada

7 Como principais desvantagens e fontes de erro temos a visualização do ponto final derivado dos métodos titulométricos, além de variações da corrente e medidas incertas do tempo. Com uma aparelhagem simples já é possível: = 0,1% 

Célula para titulação coulométrica

8 Temos potenciômetro R1 variando para manter a corrente constante, sendo essa medida em R2. Temos na célula a presença de um eletrodo gerador G1 e a de um eletrodo auxiliar G2. Os produtos das reações que podem ocorrer no eletrodo auxiliar são fontes potenciais de interferência. Podemos estar gerando um agente redutor em G2 e formando H 2 em G1. Sendo que estes podem reagir entre si. Para eliminar a presença do provável interferente é importante separar os eletrodos.

Parte Experimental

10 O procedimento consistiu na correta montagem da célula coulométrica e adicionou-se no compartimento catódico 1 mL de HCl 0,05 M e água para completa imersão do eletrodo. No compartimento anódico adicionou-se 20 mL de uma solução de KCl. Iniciou-se a reação com a aplicação de uma corrente fixa em 30 mA durante intervalos de tempo pré-determinados para melhor construção da curva titulométrica.

Parte Experimental

11

13 Porém no caso estudado, a relação obtida é de pH em função do tempo. Sendo para a alíquota 1 o gráfico apresentado abaixo:

Resultados e Discussão

14 Para a alíquota 2 temos o gráfico a seguir:

Resultados e Discussão

16 Os resultados das medidas das três alíquotas foram muito próximos, como pode ser visto a seguir:

Resultados e Discussão

17 Através do ponto de inflexão em cada gráfico podemos determinar o tempo em que a reação havia se completado, sendo esse ponto encontrado pela valor de máximo da primeira derivada. Para a alíquota 1 e 2 temos os seguintes gráficos da primeira derivada em relação ao tempo

Resultados e Discussão

Resultados e Discussão

19  (^) Para a alíquota 3 temos, o gráfico a seguir:

Resultados e Discussão

20 Os resultados deram muito próximos, como pode ser comprovado novamente sobrepondo os gráficos das três alíquotas: