Estude fácil! Tem muito documento disponível na Docsity
Ganhe pontos ajudando outros esrudantes ou compre um plano Premium
Prepare-se para as provas
Estude fácil! Tem muito documento disponível na Docsity
Prepare-se para as provas com trabalhos de outros alunos como você, aqui na Docsity
Encontra documentos específicos para os exames da tua universidade
Prepare-se com as videoaulas e exercícios resolvidos criados a partir da grade da sua Universidade
Responda perguntas de provas passadas e avalie sua preparação.
Ganhe pontos para baixar
Ganhe pontos ajudando outros esrudantes ou compre um plano Premium
Recolha das amostras, transporte e tratamento.
Tipologia: Trabalhos
1 / 18
Esta página não é visível na pré-visualização
Não perca as partes importantes!
Licenciatura em Ensino de Química com Habilitações em Gestão de Laboratórios AISSA MARTINS NHOMBE MANUEL BERNARDO MATATE UNIVERSIDADE-SAVE MASSINGA 2021
Trabalho de Técnicas de Recolha e Processamento de Amostras, de curso de Licenciatura em Ensino de Química a ser apresentado ao Departamento de Ciências Naturais e Exatas, Delegação de Massinga para efeitos de avaliação Docente MSc: Anastácio Armando Boane
iii Resumo Amostra é uma porção que representa toda a população de interesse, podendo ser colectada em um único local ou ser uma amostra composta. Devido ao intervalo de tempo que geralmente existe entre a coleta das amostras e a realização das análises é preciso adoptar métodos específicos para conservação transporte e armazenamento de amostras, com a finalidade de manter condições similares às do ponto amostrado e evitar contaminação ou perda dos constituintes a serem examinados no laboratório. Para a recolha das amostras sólidas, líquidas, assim como gasosas há que considerar a homogeneização através da agitação no caso das amostras líquidas e gasosas, de seguida retirada aleatória duma amostra bruta ou representativa e para amostras sólidas que são heterogéneas há uma gama de procedimentos, tais como, esmagar e moer, peneirar, misturar e dividir a amostra para reduzir seu peso. Portanto, o procedimento de conservação ou acondicionamento destas amostras é fundamental para garantir a manutenção das características das amostras até o momento do seu uso. Alguns parâmetros como a temperatura, pH, condutividade, teor de sólidos dissolvidos e oxigénio dissolvido, cujas características não são mantidas com a preservação, devem ser medidos, utilizando medidores portáteis. Palavras-chave : amostra, conservação, coleta, amostragem, transporte.
iv Abstract Sample is the portion that represents the entire population of interest and can be collected in a single location or be a composite sample. Due to the time interval that usually exists between the collection of samples and the performance of analyzes, it is necessary to adopt specific methods for the conservation and storage of samples, in order to maintain conditions similar to those of the sampled point and to avoid contamination or loss of the constituents to be used. examined. However, states that for the collection of solid, liquid and gaseous samples it is necessary to consider homogenization through agitation in the case of liquid and gaseous samples and then random removal of a crude or representative sample, and for solid samples that they are heterogeneous there are a range of procedures: crush and grind, sieve, mix and divide the sample to reduce its weight. Procedure for preserving or storing samples is essential to ensure the maintenance of the characteristics of the samples until the moment of their use. Some parameters such as temperature, pH, conductivity, dissolved solids and dissolved oxygen content, whose characteristics are not maintained with the preservation, must be maintained with the preservation and measured on the spot using portable meters. Keywords : sample, conservation, collection, sampling, transport.
1.1.2.Específicos Indicar as condições de conservação das amostras; Mencionar as formas de coleta de amostras solidas, liquidas e gasosas; Identificar as formas de conservação das amostras; Explicar as formas de transporte das amostras; Falar da periodização e conservação das amostras; Relacionar o tipo de parâmetro, método de análise, forma de armazenamento e coleta e transporte das amostras; Apresentar as normas de ABNT e ISO 9000. 1.2. Metodologias Para a elaboração do presente trabalho, recorreu-se ao método de consulta bibliográfica em diferentes obras, recorrendo também a consulta na internet que pegou se alguns conceitos de modo a esclarecer alguns aspectos inerentes ao tema, cujas obras são citadas na página referente a bibliografia.
2.1.Conceitos básicos Analito: é o componente de uma amostra, a ser determinado (HARRIS, 2001). Amostragem: pequena fração representativa do material cuja composição se deseja determinar. Composição deve refletir a composição média do todo. É a etapa mais difícil do processo analítico global e o fator determinante da exatidão da análise (HARRIS, 2001). “Para o grupo a amostragem é o processo pelo qual uma amostra da população é reduzida em tamanho para uma quantidade de material homogêneo que pode ser convenientemente manuseado no laboratório e cuja composição seja representativa da população.” Amostra : porção que representa o todo, ou seja, representa toda a população de interesse. Pode ser coletada em um único local ou ser uma amostra composta (HARRIS, 2001). A amostra composta é resultante da mistura de várias amostras coletadas em diferentes locais dentro da população de interesse (KRUG, 2008) Subamostra : quando a amostra é homogeneizada e dividida entre diferentes laboratórios, ou quando a amostra é grande e somente uma parte é levada para o laboratório de análise. Amostra laboratorial, amostra analítica ou amostra para testes: amostra preparada no laboratório de análise a partir da amostra ou subamostra (SKOOG, 2006). Alíquota amostrada, alíquota para análise, porção para análise, porção amostrada: material pesado ou selecionado para análise a partir da amostra laboratorial Esta alíquota pode ser analisada diretamente ou passar por uma pré tratamento adicional (LEITE, 2008). 2.2.Condições de conservação das amostras Devido ao intervalo de tempo que geralmente existe entre a coleta das amostras e realização das análises, é preciso adotar métodos específicos para conservação e armazenamento de amostras, com a finalidade de manter condições similares às do ponto amostrado e evitar contaminação ou perda dos constituintes a serem examinados. Os técnicos do laboratório devem orientar o coletor nesse especto, participando ativamente do treinamento (ARRUDA, 2007)
para reduzir seu peso. Durante cada divisão, retém-se o peso da amostra que contém o número de partículas (a amostra de laboratório deve ter o mesmo número de partículas que a amostra bruta). 2.3.2.Técnicas aplicáveis a amostras líquidas e gasosas SKOOG (2006), afirma ainda que, para soluções líquidas ou gases , a amostra bruta pode ser relativamente pequena, uma vez que ordinariamente a não homogeneidade ocorre em nível molecular, e mesmo pequenos volumes de amostra vão conter mais partículas que o número calculado. Contudo, quando possível, o líquido ou gás a ser analisado deve ser agitado imediatamente antes da amostragem, para assegurar que a amostra bruta seja homogênea. Com grandes volumes de soluções, essa mistura pode ser impossível. Então é melhor amostrar várias porções do recipiente com um coletor de amostras , um frasco que pode ser aberto e preenchido em qualquer local desejado da solução que se pretende tirar a amostra. Esse tipo de amostragem é importante, por exemplo, na determinação de constituintes de líquidos expostos à atmosfera (SKOOG, 2006). Segundo KRUG (2008), com o advento de sensores portáteis, em anos recentes, tem-se tornado comum levar o laboratório à amostra em vez de levar a amostra para o laboratório. Entretanto, a maioria dos sensores, mede apenas concentrações locais e não determina a média ou é sensível a concentrações remotas. No controle de processo e outras aplicações, as amostras líquidas são colectadas das correntes em fluxo. É necessário ter cuidado para que a amostra colectada represente uma fração constante do fluxo total e que todas as porções da corrente sejam amostradas. Os gases podem ser amostrados por vários métodos. Em alguns casos, um saco de amostragem é simplesmente aberto e preenchido com o gás, em outros, os gases podem ser absorvidos em um líquido ou adsorvidos na superfície de um sólido (idem). 2.4.Formas de conservação das amostras O procedimento de conservação ou acondicionamento de amostras é fundamental para garantir a manutenção das características das amostras ate o momento do seu uso.
De acordo com MENDHAM (2002), os métodos de conservação das amostras são relativamente limitados e tem por objectivo retardar a acção biológica e a hidrólise dos compostos químicos e complexos, reduzir a volatilidade dos constituintes, os efeitos de absorção e preservar organismos, evitando ou minimizando alterações morfológicas e fisiológicas. A refrigeração utilizada para conservação de vários parâmetros, constitui-se num método comum em trabalhos laboratoriais. Embora a refrigeração não mantenha a completa integridade para todos os parâmetros, interfere de modo insignificante na maioria das determinações laboratoriais e é sempre utilizada na preservação de amostras microbiológicas e algumas determinações químicas e biológicas. Referir ainda que na conservação das amostras deve-se no máximo evitar o contacto da amostra com a luz (ROCHA, 2004). Segundo ROCHA (2004), os frascos de coleta devem estar devidamente limpos e ser resistentes, quimicamente inertes, para permitirem uma perfeita vedação, além disso, devem ter tampas rosqueáveis de polipropileno, que são mais adequadas, pois apresentam melhor vedação e devem ser preferencialmente de boca larga, para facilitar a coleta e sua limpeza. Portanto, os frascos comumente utilizados são os de vidro borossilicato (V), recomendados quando se quer identificar contaminantes orgânicos; frascos de vidro âmbar(VB) utilizados para evitar a degradação da amostra e para análises de iões ou de polipropileno de alta densidade (PP) são usados frascos de polietileno (PE) , que são inertes e não apresentam contaminação por iões. 2.5.Técnicas de transporte de amostras O acondicionamento das amostras e o transporte até chegar ao laboratório são muito importantes, pois desses cuidados depende o resultado das análises. Assim, as amostras devem ser enviadas em sua embalagem original para evitar modificações em suas características, devendo ser acondicionadas em recipientes limpos e íntegros (JEFFERY et. Al. 2002). Swgundo LEITE (2008), as amostras de produtos perecíveis deverão ser acondicionadas em recipientes isotérmicos, embaladas em sacos plásticos e acompanhadas de gelo ou outra substância refrigerante, cuidando- se sempre para que não haja contato destes com a amostra. Não obstante, na falta deste, acondicionar a amostra (previamente embalada e posteriormente embrulhada em papel alumínio ou plástico) em recipiente isotérmico com a adição de gelo
2.6.Periodização e condições de conservação de amostras Segundo JEFFERY et. Al. (2002), o tempo entre a coleta de uma amostra e sua análise depende do parâmetro a ser determinado, da característica da amostra e das condições de acondicionamento e armazenamento. Quanto menor o tempo, menor é o risco de alterações. Alguns parâmetros como a temperatura, pH, condutividade, teor de sólidos dissolvidos e oxigénio dissolvido, cujas características não são mantidas com a preservação, devem ser mantidas com a preservação, devem ser medidos no local de utilizando medidores portáteis. Para os demais parâmetros, o ideal, é que as amostram sejam analisadas logo apos a chegada ao laboratório para minimizar a volatilização ou biodegradação entre a amostragem e a análise, como isso nem sempre é possível, é imprescindível que sejam refrigeradas a 4 ºC, pois o armazenamento de amostras no escuro e baixas temperaturas previne ação de microrganismos. O uso de conservantes químicos deve ser usado somente quando não há interferências nas análises, para conservação de amostras são utilizados métodos para retardar a ação biologia, retardar a hidrólise compostos químicos e reduzir a volatilidade dos constituintes (KRUG, 2008). As amostras podem ser armazenadas por 7 dias antes da extração e 40 dias apos a extração. Quando as amostras forem extraídas no período de ate 72 horas apos a coleta, o ajuste de pH não é necessário. Segundo KRUG (2008), a conservação deve ser feita através da filtração, controle de pH, adição química, refrigeração e congelamento e tendo em conta o conjunto de análises a serem realizadas. A acidificação da amostra com ácido nítrico, ate pH˂ 2 (1,0 mL HNO 3 é utilizada para prevenir a precipitação, oxidação ou adsorção de iões metálicos (Fe2+, Mg2+) nas paredes dos frascos. Para determinação de compostos nitrogenadas e de fósforo analíticas desses compostos, por isso é utilizado somente o congelamento, imediatamente apos a filtragem. Para HARRIS (2008), a análise desses compostos em amostras coletadas em locais onde não é possível o congelamento, imediatamente, recomenda-se o uso de 100 mg de thymol por litro de amostra. Neste caso, o thymol é usado como agente desinfetante ou esterilizante, com o objetivo de evitar a proliferação de microrganismos que possam consumir ou produzir algum desses compostos, alterando os resultados das análises. Para amostras contendo contaminantes
orgânicos a conservação é feita com adição de gotas de solução 0,008% de tiossulfato de sódio (para redução de resíduos de cloreto) e pH ajustado para a faixa de 6-9 com NaOH. 2.7. Relações entre: tipo de parâmetro, método de análise, forma de armazenamento e coleta e transporte de amostras. Parâmetro Método de análise Armazenamento e recolha e transporte pH e temperatura Potenciométria direta Br-, Cl-e F-^ Precipitação por precipitação e método do elétrodo iao-seletivo. Plástico ou vidro Cl Espectroscopia de absorção UV-VIS Plástico ou vidro I-^ Precipitação iodométrica Plástico ou vidro, refrigeração em 4 oC NO3-, NO2-^ Espectroscopia de absorção UV-VIS Plástico ou vidro, refrigeração em 4 oC S2-^ Titulação redox Plástico ou vidro, refrigeração em 4 oC, adição de Zn Ac2+^ e NaOH até pH 9 Metais dissolvidos Fotometria de chama Plástico, filtrar in situ, acidificar (pH 2) com HNO Metais totais Fotometria de chama Plástico, acidificar (pH 2) com HNO Cr (VI) Método colorimétrico Plástico, refrigeração em 4 oC Hg Espectroscopia Absorção atómico vapor frio. Plástico, acidificar (pH 2) com HNO 3 Carbono orgânico Espectroscopia no infravermelho Plástico ou vidro âmbar, refrigeração em 4 oC, adição de H 3 PO 4 até pH 2 PCBs Cromatografia gasosa Vidro ou teflon, refrigeração em 4 oC DBO e DQO Método de refluxo fechado, titulométrico e ensaio em 5 dias. Plástico ou vidro, refrigeração em 4 oC Tabela 1: relação entre o parâmetro, método de análise, armazenamento e coleta e transporte de amostras (pelo Autor a partir de MENDHAM (2002), ROCHA (2004)).
Redução de riscos, uma vez que permite ao laboratório determinar se o seu trabalho está a ser realizado correctamente e de acordo com as normas apropriadas; A avaliação periódica do organismo de acreditação proporcionando-lhe um ponto de referência para manter a competência; Melhoria contínua do sistema de gestão do laboratório; Desenvolvimento contínuo das competências do pessoal através de planos de formação e da avaliação da eficácia dos mesmos e aumento da produtividade do laboratório.
A amostragem para uma análise química envolve, necessariamente, a estatística, uma vez que serão tiradas conclusões acerca de uma quantidade muito maior do material a partir de uma análise que envolve uma pequena amostra de laboratório. A contaminação pode vir de reagentes, recipientes, e outros instrumentos usados para a separação e até mesmo da atmosfera do laboratório, sendo assim as condições de coleta de amostras devem ser tomados com cuidado para que a amostra coletada contenha na sua matriz as características originas da amostra bruta, e também deve se considerar a verificação da calibração dos aparelhos e esterilização ou limpeza destes de modo a se reduzir os erros durante as análises laboratoriais. A coleta da amostra constitui a primeira fase da análise do produto. Dentro do conceito de que a análise começa com a coleta da amostra, o serviço de coleta deve estar bem integrado com o laboratório, devendo haver sincronismo entre a remessa e a capacidade do laboratório em executar as análises, e para tal coleta encontramos subdivididas em solidas liquidas e gasosas. Quando a amostra é homogênea, como por exemplo, um líquido, o processo de amostragem é simples, onde qualquer fração reflete a composição média do conjunto. Caso o material seja heterogêneo, ou seja, uma mistura sólida, haverá necessidade de combinar várias porções a fim de se poder garantir que a amostra representativa seja selecionada para a análise. A conservação das mostras visa a não mudança das características da amostra durante as análises laboratoriais, entretanto, as formas recomendadas são, a refrigeração e conservação em materiais não biodegradáveis ou que oferecem condições inertes quanto ao contacto térmico assim com elétrico. Transportes das amostras coletadas e conservadas requer medidas bastante radicais, de modo a evitar mudanças nas suas propriedades originais. Um dos exemplos de como transporta- los é transportar produtos congelados ou refrigerados em recipientes rígidos e com isolamento, acondicionar as amostras que exigem refrigeração em caixas térmicas de plástico, com gelo reciclável, sem contato direto com as embalagens; A periodização destes depende do uso imediato ou não das amostras coletas sendo aplicadas processos de conservação destes para que mantenham suas propriedades “inalteradas”.
