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Sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas (Nombre de la Institución y Área)
UNIVERSIDAD PRIVADA DEL NORTE – CIENCIAS
(Título en Castellano) SISTEMA DE MEDICIÓN DE RESISTIVIDAD ELÉCTRICA EN ALTAS TEMPERATURAS (Título en Inglés) ELECTRICAL RESISTIVITY MEASUREMENT SYSTEM AT HIGH TEMPERATURE. Filiación: se escribe el primer nombre, primer apellido y primera letra del segundo apellido Fabian Nima R. (1)^ y Jose Antonio S. (2) (1) (^) Docente tiempo completo de la Universidad Privada del Norte (UPN) (2) (^) Investigador de la Universidade Federal do ABC – São Paulo – Brasil (UFABC). (Nombre del Docente) Docente: Fabian Enrique Nima Ramirez (Lugar y Fecha) Breña, Lima, Perú Enero – 2018
Sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas AGRADECIMIENTOS El estudiante es libre de agradecer a quien desee. Generalmente, se agradece a personas que de alguna u otra forma hayan influido durante la realización y/o culminación del proyecto de investigación. El presente proyecto de investigación fue realizado bajo la supervisión del docente Fabian E. Nima Ramirez, a quien le expresamos nuestro más profundo agradecimiento, por hacer posible la realización de este trabajo. Además, de agradecer su paciencia, tiempo y dedicación para que este proyecto pueda terminaste de manera satisfactoria. Mis sinceros agradecimientos a la UPN por proporcionar el espacio y condiciones necesarias para el desenvolvimiento de los experimentos que ayudaron a culminar el presente trabajo. Agradezco también a todos mis amigos que, de alguna forma, ayudaron a concluir este trabajo. A mi familia por el apoyo moral e incentivo en los momentos difíciles. Aquellos que no cité y que hicieron parte, directa o indirectamente, de esta parte de mi vida. MUCHAS GRACIAS!!
Sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas ABSTRACT Es la traducción al idioma inglés del resumen In this work, a home-made system for electrical resistivity measurements of several transition metal oxides over a temperature range of 300-1000 K was designed and implemented. A broad range of physical types and shapes of samples, such as bulk, bar or disc, can be measured with this system. In order to eliminate some possible source of contact and design errors, nikrotal cables and platinum wires were used for the connections. For real-time visualization and control of measurements, we have developed a program using the LABVIEW software. In all cases, the electrical resistivity as a function of temperature was measured by using the four-probe method. A dc electrical current is applied to the most external contacts. The voltage produced in the sample is measured at the most internal contacts. Subsequently, the electrical resistivity is obtained from this voltage using the Ohm's law. In order to verify the efficiency of our system, several transition metal oxides were used as sample probes. We have investigated; the influence of chemical disorder on electrical transport properties of the compound Bi 2 Fe 4 O 9. The chemical disorder was introduced by partial substitution of Fe by Mn ions [Bi 2 Fe4- x Mn x O9+δ, with x = 0, 1.0, 2.0, 3.0 e 4.0]. The results show that chemical disorder causes a decrease in the electrical resistivity value for sample with x = 0.3. It was also observed that the electrical transport mechanism of all samples obeys the adiabatic regime of the small polaron model. The activation energy of some samples exhibits an alteration at high temperatures regime. We have suggested that these alterations are due to variations in the equilibrium positions of oxygen ions within the Bi 2 Fe 4 O 9 crystallographic structure. The total data error for electrical resistivity measurements is estimated to be less than 1%. The results of this research project were positive and the functionality of our system was verified. We believe that this instrument for high temperature measurements will provide an important improvement in the study of electrical transport mechanism of transition metal oxides with possible technological applications. Palabras Claves: Brindan información significativa acerca del tema que aborda el trabajo de investigación. Deben ser elegidas de forma que identifiquen el área de aplicación del trabajo. Sistema de medición, resistividad eléctrica, altas temperaturas, materiales magnéticos, memoria magnética. KEYWORD:
Sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas Traducción al idioma inglés de las palabras claves Measurement system, electrical resistivity, high temperatures, magnetic materials, magnetic memory.
1. INTRODUCCIÓN Descripción General. Se incluirá una descripción general del problema a resolver o necesidad por atender. Se requiere de la descripción de los acontecimientos, hechos y causas relacionadas que dieron origen al problema a resolver y a la creación del proyecto. Se reportará información acerca del lugar en donde se presenta el problema, desde dónde se conoce. Descripción de la Metodología Realizada. En este apartado se describirá el plan de trabajo propuesto que sirvió para llevar a cabo el proyecto, la enumeración de las etapas a seguir, su duración aproximada y las áreas de la empresa que intervinieron en la puesta en práctica del proyecto. Objetivos. Los objetivos del proyecto se refieren a las tareas planeadas por realizar. Se debe comenzar con un objetivo general que indique de forma macroscópica las tareas planteadas. Posteriormente se debe indica uno o más objetivos específicos (máximo tres). Generalmente, los objetivos específicos expresan los pasos necesarios que servirán para alcanzar el objetivo general planteado. Siempre deben comenzar con un verbo. Debe incluir los ítems descritos arriba sin abrir sub-títulos (“de forma hablada”). Generalmente, la parte de alcance y limitaciones NO es considerada para un informe final de proyecto. Esta es incluida en el anteproyecto inicial. Actualmente, óxidos de metales de transición dopados, con propiedades físicas fuertemente correlacionadas, están entre los materiales más interesantes en el área de física del estado sólido. El entendimiento de estas propiedades físicas, además, de las correlaciones entre los grados de libertad es importante para posibles aplicaciones tecnológicas. Una de las “familias” más interesantes que pertenecen a esta clase de materiales son los compuestos multiferróicos debido a que exhiben coexistencia de ordenamiento magnético y eléctrico. El posible acoplamiento entre las propiedades eléctricas y magnéticas que presentan estos materiales permite el potencial desenvolvimiento de nuevos dispositivos donde los parámetros de orden pueden ser mutuamente controlados. Desde el punto de vista tecnológico, el control mutuo de las propiedades eléctricas y magnéticas genera diversas posibilidades de aplicaciones. Por ejemplo, la existencia del efecto magnetoeléctrico formaría la base de un nuevo tipo de dispositivo para el almacenamiento de datos con memorias magnéticas controladas por campos eléctricos. Sin embargo, una aplicación tecnológica de estos materiales aún no ha sido alcanzada debido, principalmente, a la presencia de corrientes de fuga en algunos materiales. Tales corrientes de fuga aparecen con más frecuencia en medidas de transporte eléctrico en altas temperaturas, causando una disminución en el valor de la resistividad eléctrica. Esta dificultad requiere de equipos experimentales con un alto
Sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas El compuesto Bi 2 Fe 4 O 9 exhibe una transición antiferromagnética con una temperatura de Neel de aproximadamente TN = 260 K,[^4 ] la cual es mucho mayor que aquella del compuesto Bi 2 Mn 4 O 10. La estructura magnética de este compuesto fue encontrada por E. Ressouche et. al .[^5 ] usando la técnica de difracción de neutrones. Los autores identificaron cinco interacciones magnéticas de super intercambio las cuales fueron nombradas como J1, J2, J3, J4 y J5. Este conjunto de interacciones conduce a una estructura magnética frustrada, las cual es causada principalmente por la estructura cristalina compleja de este compuesto.[ 5 ] Estas interacciones son mostradas en la figura 2.2. Fig. 2.2 Estructura cristalina del compuesto Bi 2 Fe 4 O 9 , mostrando las cinco principales interacciones J1, J2, J3, J4 y J5. (izquierda) proyección de la estructura en el plano xz. (derecha) poryección de la estructura en el plano xy. Figura reproducida de la referencia.[ 5 ] Por otro lado, el compuesto Bi 2 Mn 4 O 10 exhibe una transición antiferromagnética (AFM) con una temperatura de Neel TN = 39 K.[^6 ] La estructura magnética es conmesurada en relación a la celda unitária con una vector de propagación k = (1/2, 0, 1/2).[ 6 ] Está estructura permanece estable en temperaturas muy bajas como T = 1,6 K. A. Muñoz et. al .[ 6 ] obtuvo la estructura magnética de este compuesto usando la técnica de difracción de neutrones de alta resolución. Los autores mostraron que los momentos magnéticos están ordenados en el plano ab, como mostrado en figura 2.3.
Sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas Fig. 2.3 Diseño esquemático del compuesto Bi 2 Mn 4 O 10 en el plano ab , a lo largo de planos sucesivos en la dirección c. Círculos abiertos y cerrados representan los iones de Mn3+^ y Mn4+. Figura reproducida de la referencia.[ 6 ] Por otro lado, el compuesto Bi 2 Fe 4 O 9 presenta una transición ferroeléctrica en aproximadamente T = 250 K.[^7 ] Un estudio reciente, realizado por J. K. Xin et. al., [^8 ] sugiere que el mecanismo de transporte eléctrico de una película delgada crecida sobre un substrato de silicio es descrito adecuadamente por el régimen adiabático del modelo de hopping de polarons pequeños en el intervalo de temperatura 210 K < T < 300 K. En este caso, el mecanismo de conducción es realizado mediante hopping de los portadores de carga entre los iones de Fe3+^ y Fe2+.
3. METODOLOGÍA En este apartado se describe de manera detallada cómo se llevó a cabo el trabajo o proyecto, es decir, el camino que se siguió para lograr el objetivo del mismo. Es una descripción de las actividades realizadas, incluyendo información acerca de los recursos utilizados. También, se especifica información sobre los sujetos participantes (características y selección) y de los instrumentos y procedimientos empleados 3.1. Equipos y Materiales Para la realización y construcción del sistema de medición de resistividad eléctrica se tomó en cuenta los siguientes materiales: Material cerámico para construcción de porta-muestras. Software LabView. 02 sourcemeter Keithley 2400 (SKI). Termopar tipo K. 01 placa GPIB. Horno tubular Lindberg Blue M. Tubo de quartzo. Alambres de platina y tinta plata para realización de contactos eléctricos. Alambre de Nikrotal 80. 04 Cables machos. Soldador de Estaño.
Sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas Fig. 3.2.2 Diseño esquemático de la estación construida para la realización de medidas de resistividad eléctrica en altas temperaturas. Figura reproducida de la referencia [ 3 ]. Finalmente, la preparación de muestras es un aspecto muy importante en la obtención de medidas de resistividad eléctrica. Con el objetivo de obtener pastillas en forma de paralelepípedos, las muestras fueron prensadas en alta presión y sintetizadas en atmosfera inerte. Todas las medidas fueron realizadas usando el método de cuatro puntas en diferentes rangos de temperatura. 3.3. Programación/Cálculos Para la visualización y control de las mediciones fue desarrollado un programa especial usando el software LabView. El panel de control de dicho programa es mostrado en la figura 3.3.1. Este panel fue diseñado para visualizar los datos de entrada, de salida y el gráfico mostrando la variación de la resistividad en función de la temperatura. Los principales datos de entrada requeridos para compilar el programa son: método de medida (dos o cuatro puntas), corriente suministrada a la muestra, intervalo de medida (es decir, cada cuanto tiempo será almacenado un dato), “camino” del archivo donde los datos serán almacenados y tipo de termopar. Por otro lado, los datos de salida consisten en: voltaje medido en el termopar, temperatura estimada en el termopar, voltaje medido en la muestra y resistividad estimada en la muestra.
Sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas Fig. 3.3.1 Panel de control del programa diseñado en el software LabView para obtener las medidas de resistividad eléctrica en función de la temperatura. Figura reproducida de la referencia [ 3 ] Las partes más importantes del diagrama de bloques del programa diseñado son mostradas en la figura 3.3.2. El lado izquierdo es el mismo en los tres paneles y sirve para introducir las configuraciones iniciales de las dos sourcemeter Keithley 2400 usados en el experimento. De esta forma, el instrumento SK1 es configurado para que funciones como fuente de corriente y medidor de voltaje mientras que el instrumento SK2 es configurado para que funciones apenas como medidor de voltaje. Además, otros parámetros importantes de las fuentes sourcemeter Keithley 2440 también son introducidos. Los más importantes son: valor de compliance , escala de corriente, escala de voltaje, etc. El lado derecho del panel es diferente e indica una función específica en el programa. En el diagrama de bloques se define la corriente eléctrica inserida en el panel de control que deberá pasar por la muestra usando el instrumento SK1. Subsecuentemente, se mide el voltaje en la muestra con el mismo instrumento SK1 y se obtiene la resistividad eléctrica. También se necesita configurar el instrumento SK2 que deberá medir el voltaje en el termopar. Además, un sub VI que sirve para convertir el voltaje medido en el termopar en temperatura es usado en el programa. Este sub VI utiliza un polinomio correspondiente al tipo de termopar utilizado en las mediciones.
Sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas Fig. 4.1 Equipos e instrumentos utilizados para obtener las medidas de resistividad eléctrica en función de la temperatura. Figura reproducida de la referencia [ 3 ]. Con el objetivo de verificar el funcionamiento adecuado del dispositivo construido, el mecanismo de transporte de la serie Bi 2 Fe4- x Mn x O9+δ, con x = 0, 1.0, 2.0, 3.0 e 4.0 fue estudiado a través de medidas de resistividad eléctrica ( ρ ) en función de la temperatura de 300 K hasta 800 K en atmosfera ambiente. Estas mediciones fueron obtenidas calentando y enfriando la muestra. La tasa de calentamiento fue de 0,5 K/min mientras que la tasa de enfriamiento fue de 0,1 K/min. En la figura 4.2(a) se muestran dos medidas ( x = 0A y x = 0B) de resistividad eléctrica en función de la temperatura para el compuesto Bi 2 Fe 4 O 9. La curva x = 0B fue obtenida inmediatamente después de terminar la medida x = 0A. Note también que las curvas correspondientes a los regímenes de calentamiento y enfriamiento son indicadas por las flechas. Se observa que la curva x = 0A, obtenida calentando la muestra, exhibe un comportamiento anómalo. En el rango de temperatura 300 K < T < 430 K, el valor de la resistividad eléctrica aumenta ligeramente con la temperatura. Este comportamiento es seguido por una disminución abrupta hasta 450 K. En el intervalo 450 K < T < 530 K, la disminución de la resistividad se torna más lenta, exhibiendo un comportamiento no lineal. Arriba de 530 K, un comportamiento aproximadamente lineal fue observado. Por otro lado, en la curva x = 0A, obtenida enfriando la muestra, la resistividad eléctrica se comporta mejor, presentando un mecanismo de transporte térmicamente activado. Sin embargo, su valor disminuye drásticamente. Por ejemplo, T = 350 K, el valor de ρ enfriando la muestra es dos órdenes de magnitud menor que aquel obtenido en la curva enfriando la muestra. Se observó también que ambas curvas (calentando y enfriando) de la medida x = 0B, exhibe un comportamiento muy similar aquel observado en la curva enfriando de x = 0A. La posible formación de fases espurias fue descartada mediante experimentos de difracción de rayos x. Estos experimentos muestran que la muestra continua siendo de fase única descartando el crecimiento de alguna impureza debido al tratamiento térmico.
Sistema de medición de resistividad eléctrica en altas temperaturas Fig. 4.2 Medidas de resistividad eléctrica en función de la temperatura para las muestras con x = 0; 0,1; 0,3 y 04, obtenidas usando el aparato experimental construido en la UFABC. Figura reproducida de la referencia [ 3 ]. Se sabe que el compuesto Bi 2 Fe 4 O 9 exhibe propiedades de sensor de gas. Estas propiedades son causadas por la interacción de la superficie de la muestra con las especies de átomos presentes en el ambiente local. De esta forma, adsorción de moléculas de vapor de agua y/o oxigeno puede ocurrir en temperatura ambiente. En particular, la adsorción química/física de esas moléculas de agua introduce portadores de carga protónicos (H+) en el sistema induciendo una disminución de la resistividad eléctrica. Por otro lado, la adsorción de iones de oxigeno O2-^ disminuye la cantidad de vacancias presentes en el sistema, causando un aumento de la resistividad eléctrica. Esto puede causar el enorme valor de la resistividad eléctrica medido en temperatura ambiente. Con el aumento de la temperatura, desorción de moléculas de vapor de agua (u oxigeno) puede ocurrir, conduciendo a un aumento (disminución) de la resistividad eléctrica. Se sugiere que el comportamiento complejo observado en la curva calentando de x = 0A está asociada con la desorción de esta especies de átomos inicialmente adsorbidos. Note que el proceso de desorción es irreversible conduciendo a un comportamiento bien más estable de la curva enfriando de x = 0A. Esto es verificado por la medida x = 0B, la cual reproduce el comportamiento estable de la curva enfriando de x = 0A. De esta forma, todo el análisis sobre el mecanismo de transporte eléctrico de esta muestra fueron realizados en la medida x = 0B. Figura 4.2 muestra también la resistividad eléctrica en función de la temperatura para las muestras dopadas con x = 1,0; 2,0; 3.0 y 4.0. Note que ambas curvas (calentando y enfriando) tienen un comportamiento muy similar en cada medida. Estas medidas fueron repetidas hasta tres veces. En las cuatro medidas, se observó la reproductibilidad de las medidas. Figura 4.2(b) se observa que todas las cuatro muestras exhiben un mecanismo de transporte térmicamente activado del tipo semiconductor, es decir, cuando la temperatura aumenta, la resistividad disminuye. Un análisis más profundo se realizó utilizando los modelos de Arrhenius y hopping de pequeños polarons , como mostrado en la figura 4.3. Se encontró que el mecanismo de transporte eléctrico de todas las muestras obedece el régimen adiabático del modelo de hopping de polarons pequeños (S = 1). También se observó que la energía de activación aumenta ligeramente con el aumento de dopaje en las muestras. Interesantemente, la dependencia de frecuencia de hopping es más pronunciada presentando un aumento con la cantidad de dopaje en las muestras.
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6. Consideraciones Finales y Perspectivas Futuras (En esta sección se deben proponer algunas actividades, las cuales se deben realizar en un mediano plazo por otro grupo de estudiantes, para optimizar y/o mejorar el funcionamiento del prototipo construido.) El prototipo, mediante modificaciones y mejoras, puede ser adaptado para la obtención de mediciones de forma portátil en establecimientos educativos donde se realice investigación científica. Una optimización del funcionamiento del sistema construido se puede alcanzar alterando la programación en LabView. Se puede introducir algunos SUB-VIs, los cuales permitan el control del horno tubular introducido. Esto mejorará la automatización de nuestro sistema.
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7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
