TEMA 5, Apuntes de Ingeniería Química

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TEMA V

RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS

BINARIAS EN COLUMNAS DE RELLENO

INDICE

5.1 Introducción

5.2 Diseño de las Columnas de Relleno

5.2.1 Método de Peters

5.2.2 Método de Chilton y Colburn

5.2.2.1 Ecuaciones de Velocidad de Transferencia de materia

5.2.2.2 Diseño de la colu

5.3 Columnas de Relleno frente a columnas de Platos

5.4 Equipo Experimental

5.5 Cálculo del Diámetro de la Columna

5.5.1 Relleno Desordenado

5.5.2 Rellenos Estructurados

5.5.2.1 Procedimiento General

5.5.2.2 Procedimiento Restringido

5.6 Ejemplo de Mejora de una Columna de Destilación

discreto entre el líquido y el vapor, por el material de relleno en el que el contacto entre las fases

tiene lugar de forma continua.

Q

R

X

X

Z

A

D

A

D

R

L

D R e l l e n o

Fig. 1. Esquema general de una columna de relleno

Ahora bien, la función del relleno es análoga a la de los pisos pero no igual, pues mientras en las

columnas de pisos hay una variación discontinua de la composición piso a piso, a lo alto de la

columna, en las columnas de relleno la variación de la concentración, tanto del vapor como del

líquido es continua a lo alto del lecho. Este hecho motiva un tratamiento diferente a la hora del

diseño de las columnas de relleno.

5.2 Diseño de las Columnas de Relleno

Como en el caso de las columnas de pisos, el diseño de las columnas de relleno comprende dos

apartados: la determinación del diámetro de la torre que veremos posteriormente y el cálculo de la

altura de relleno necesaria.

Como en el caso precedente, para determinar la altura de relleno necesitamos aplicar los balances

de materia, las relaciones de equilibrio y solo en este caso (columnas de relleno) las ecuaciones de

velocidad de transferencia de materia entre ambas fases ya que como hemos comentado, el

contacto entre las mismas no es por etapas discretas (a las que hemos considerado ideales ó de

equilibrio) sino de una manera continua existiendo transferencia diferencial de materia en cada

elemento de volumen de la columna. En el diseño de columnas de relleno basado en las ecuaciones

de velocidad, consideraremos que el flujo de las fases es de pistón y con circulación en

contracorriente. Existen dos procedimientos de diseño:

5.2.1 Método de Peters

Se basa en el concepto de Altura Equivalente a un Piso Teórico (A.E.P.T.) que es la altura de

relleno necesaria para conseguir la misma separación que se consigue en un piso teórico (es decir

en una etapa ideal).

Conocido este parámetro, para calcular la altura de relleno necesaria, fijada la composición del

alimento, destilado y residuo, así como el caudal y condiciones de entrada del alimento ; se

determina la razón de reflujo por los procedimientos habituales y se calcula el número de pisos

teóricos necesarios para la separación que se desea obtener admitiendo que se cumplen las

hipótesis simplificativas; la altura de relleno necesaria se calcula multiplicando el número de pisos

teóricos obtenido por el valor de la A.E.P.T..

El procedimiento no puede ser mas sencillo, pero tiene una pega importante (en algún sitio tenia

que estar). Es imprescindible conocer un valor fiable de la A.E.P.T, lo que, sin duda, entraña un

elevado número de dificultades ya que el valor aquella depende de muchos factores algunos de los

cuales muy difíciles de cuantificar: caudal de vapor y de líquido, tipo de relleno a utilizar,

diámetro de la torre, propiedades físicas del sistema, intervalo de concentraciones de operación e

incluso de la propia altura de relleno resultante. Todo ello hace que el disponer de un valor de la

A.E.P.T. que tenga cierto grado de garantía para el diseño sea francamente difícil por lo que este

procedimiento habrá que utilizarlo con reservas y siempre en función de la garantía que nos

merezca el valor del mencionado parámetro.

Algunos investigadores han estudiado la influencia que ejercen sobre la A.E.P.T. las diferentes

variables antes mencionadas habiendo propuesto algunas ecuaciones semiempíricas que relacionan

éstas con aquella. Una de las mas conocidas es la ecuación propuesta por Murch, quien trabajando

la mayor parte de las veces a reflujo total en torres de relleno de 3 a 18 pies de altura y diámetros

comprendidos entre 2 y 12 pulgadas, obtuvo la siguiente ecuación:

( AEPT ) = k 1

m

S

k (^) 2

. D

k (^) 3

. h

1

3

αααα μμμμ 1

ρρρρ 1

En la que:

k1, k2, k3: Constantes características del sistema, función del tipo de relleno, mezcla binaria, etc.)

m / S : Velocidad másica del vapor (kg/s m2)

D: Diámetro de la columna (m)

h: Altura del relleno (m)

En general, en un proceso de transferencia de materia (T.M.)por contacto continuo la variación de

la concentración del componente o componentes que se transfieren, de una fase a la otra, en una

sección transversal del aparato puede representarse cualitativamente por el siguiente

esquema(figura 2).

c o n c e n t r a c i o n

distancia

película

gaseosa

película

líquida

fase

líquida

fase

vapor

X

X

Y

Y

i

i

interfase

Figura 2

en donde :

x e y son las concentraciones (fracciones molares ) del componente considerado en el seno de

ambas fases(líquida y vapor) y xi e yi son las concentraciones en la interfase. Si admitimos,

como suele ser habitual que la interfase propiamente dicha no ofrece ninguna resistencia a la

transferencia de materia, en ella se alcanzará rápidamente el equilibrio y por tanto, la relación

entre xi e yi será la relación de equilibrio. No sucede lo mismo entre las concentraciones

medias del seno de ambas fases (x e y) ya que éstas si que ofrecen una resistencia considerable a

la T.M. que se localiza, normalmente, en una delgada película (de espesor desconocido) junto a la

interfase tal y como se ha intentado representar en la figura 2.

Pues bien, si admitimos, como corresponde al caso mas general, que el régimen de circulación es

turbulento, la densidad de flujo de materia de una fase a la otra , en estado estacionario se puede

expresar como :

NA = ky ( yi - y) = kx ( x - xi) [5]

siendo:

kx y ky los coeficientes individuales de transferencia de materia (referidos a fracciones molares),

cuyo significado físico se conoce del curso anterior.

NA la densidad de flujo de materia ( Kmol/s. m2).

Ahora bien, mientras que x e y son bastante fáciles de medir, no lo son tanto x i

e y i

hasta el

punto que su determinación experimental es prácticamente imposible, por lo que deberemos

buscar alternativas.

Reordenando la ecuación (5), obtenemos:

y - y i

x - x i

k x

k y

En el diagrama y-x de la figura 3, la ecuación (6), si el cociente (kx/ky) es constante, sería una

línea recta de pendiente - kx/ky que pasaría por los puntos (x, y) y (xi , yi) ; por lo tanto a partir

de la ecuación (6) se pueden determinar los valores de las concentraciones de la interfase si

disponemos de los valores de ambos coeficientes de transferencia de materia. De todas las

maneras no deja de ser incómoda esta determinación por lo que se definen unos nuevos

coeficientes de transporte de materia asociados a unas nuevas fuerzas impulsoras que llamaremos

globales y que vienen definidos por la ecuación:

NA = Ky (ye - y) = Kx ( x - xe) [7]

equilibrio

operativa

P

X

P

X X X

Y

Y

Y

Y

i

i

i

e

e

k

k

x

y

m'

m"

diagonal

Figura 3

En donde:

Kx y Ky son los coeficientes globales de transferencia de materia

ye es la concentración de la fase gas en equilibrio con la concentración media de la fase líquida

Siendo : P = presión total del sistema; ρ m

= densidad molar de la mezcla líquida (Kg./m

3

)

Unidades de los coeficientes:

K

y

= Kmol / (s.m

.∆y)

K

G

= Kmol / (s.m

.atm.)

K

x

= Kmol / (s.m

.∆x)

K

L

= Kmol / (s.m

.(Kmol/m

5.2.2.2 Diseño de la columna

Considérese el esquema de la figura 4 representativo de una columna de rectificación de relleno.

Admitiendo las hipótesis simplificativas y planteando balances de materia en cada una de las zonas

de la columna tenemos:

a

b

c

A

V

V

m

L

L

R

D

L

xm

X

X

X

Y

ym

Z

A

dh

R

D

D

n

n n

n

m

x

y

x+dx y+dy

Qcald

Figura 4

Zona de enriquecimiento( entorno a):

Balance total. V n

= L

n

+ D

Balance de componente (más volátil) V n

• y n

= L

n

• x n

• D * x D

Esta última ecuación se puede poner en la forma:

yn = (Ln/Vn) * xn + (D/Vn) * xD [11]

ecuación, que en el diagrama y-x , dado que los caudales L n

y V n

son constantes (hipótesis

simplificativas ) representa una línea recta, concretamente la Recta Operativa de

Enriquecimiento, que tiene todas las propiedades y características que ya vimos con detalle en las

columnas de platos; es decir , haciendo operaciones se llegaría a la conclusión de que esta recta

corta a la diagonal en un punto de abscisa x D

; tiene de pendiente L n

/V

n

= L

D

/( L

D

+D), etc.

Zona de Agotamiento ( entorno b):

y m

= (L

m

/V

m

) * x m

- (R/V

m

) * x R [12]

que por idénticas razones será la ecuación de la Recta Operativa de Agotamiento, ya que V m

y

L

m

son también constantes a lo largo de la zona de agotamiento. Esta recta tiene todas las

características que ya vimos en el caso de las columnas de platos y que no hace falta repetir aquí.

Ambas operativas se cortan sobre la recta q, de pendiente q/q-1 que parte del punto de abscisa x A

sobre la diagonal. En este caso

q = (L m

-L

n

)/A ; 1-q = ( V n

-V

m

)/A

Zona de una altura infinitamente pequeña de relleno (dh) (entorno c):

Balance de componente: V. y + L (x+dx) = L. x + V (y+dy)

de donde:

V. dy = L. dx [13]

no se ha puesto subíndice a L ni a V porque las ecuaciones que se deduzcan tienen la misma

validez para cualquier zona de la columna; lo único que cambiarán serán los límites de integración

de las ecuaciones integrales.

Por otra parte, y como ya sabemos, la velocidad de transferencia de materia entre las dos fases

puede expresarse por medio de las ecuaciones:

originalmente por Chilton y Colburn (1935). Por analogía al término de fuera de la integral, que

tiene dimensiones de longitud se le llama ALTURA DE LA UNIDAD DE TRANSFERENCIA

(AUT). Según a la fase a la que estén referidos y los coeficientes y fuerzas impulsoras implicadas

los NUT y las AUT tienen diferentes valores y se nombran con diferentes subíndices.

Se utilizan los siguientes:

G = fase gas; L= fase líquida; T = fuerzas impulsoras totales

Para calcular la altura de relleno necesaria hay que elegir la pareja de ecuaciones correspondientes

que convenga de acuerdo con la información disponible sobre coeficientes de transferencia de

materia y teniendo en cuenta que

h = H GT

* N

GT

= H

G

* N

G

= H

L

* N

L

= H

LT

* N

LT [19]

y que : h relleno

= h n

• h m [20]

El alimento deberá introducirse a una distancia h n

de la cabeza de la columna (del lugar donde

comienza el relleno). Si el alimento es líquido a su temperatura de ebullición, en la sección donde

se introduce el alimento el líquido tendrá la misma composición que el alimento. Si es vapor

saturado, el vapor que asciende por la columna tendrá la misma composición que el alimento en la

sección de alimentación. Ahora bien, si el alimento es mezcla de liquido y vapor, ambas fases

estarán en equilibrio en el alimento, en cambio no lo estarán el líquido y el vapor que se cruzan en

al columna en esa sección. En estas circunstancias es imposible que, en la sección de alimentación,

la mezcla que se introduce coincida con la composición del líquido y del vapor a la vez.

Para calcular h n

y h m

por cualquiera de las ecuaciones (15) a (18)es necesario,

por una parte, conocer los valores de los coeficientes de transferencia de materia y por otra

resolver la integral correspondiente en cada caso que deberá hacerse, en la mayoría de los casos,

por un procedimiento numérico o gráfico ya que en destilación, dada la forma de la curva de

equilibrio y los límites de integración , que suelen se muy amplios, no se pueden hacer

simplificaciones sobre la relación que existe entre y e y e

ó y e y i

o los correspondientes valores

de la composición del líquido. Esta integración conviene hacerla por separado para cada una de las

zonas de la torre entre los límites de integración que hemos fijado (ver figura 5)

y

y

y

y

x

x

x x x

op. enriq.

op. agot am.

rect a q

relleno

Z

D

R a

e

R

D

e

R

a

A

C

R

X'

R

X

R

X

y

R

Figura 5

5.3 Columnas de Relleno frente a columnas de Platos

En general la diferencia de costes entre las columnas de platos y las de relleno no es excesiva,

aunque los rellenos especiales actuales suelen ser más caros que los platos. Por otra parte la

diferencia de altura de la columna no es significativa, salvo en el caso de utilizar rellenos

estructurados de elevada eficacia, con los que la altura se reduce considerablemente. Como regla

aproximada, los platos se utilizan casi siempre en columnas de gran diámetro ya que,

normalmente, la eficacia de los platos aumente con el diámetro mientras que en las torres de

relleno la eficacia de la transferencia de materia disminuye con el diámetro de la torre. Las

columnas de relleno encuentran sus principales aplicaciones en Absorción de gases, plantas piloto

y operaciones de alto vacío.

Entrando en aspectos más concretos, la comparación entre las torres de relleno (TR) y las de

platos (TP) la podemos establecer en base a los siguientes tópicos

• Caída de presión por etapa teórica.

Las TR trabajan con una menor Caída de presión por etapa teórica. Por ejemplo, datos típicos:

Platos: 3 -8 mm Hg/ etapa teórica

Relleno:

Desordenado: 1 -2 mm Hg / etapa teórica

Estructurado 0.01-0.8 mmHg /etapa teórica

intercambio de calor, columnas de pequeño diámetro (< 0.5 m.) las TR pueden resultar mas

económicas que las TP.

5.4 Equipo Experimental

Como las torres de platos son cuerpos cilíndricos verticales pero a diferencia de aquellas, estas

tienen en su interior el material que constituye el relleno de las mismas que es un material sólido

que puede tener diversas formas y tamaños. En las figuras 6, 7 y 8 se muestran tres esquemas de

torres de relleno con diferentes rellenos y distintos dispositivos internos como soportes del relleno,

redistribuidores de líquido, colectores, etc.

El líquido desciende en forma de lámina sobre las piezas del relleno y el gas asciende en

contracorriente por los espacios huecos entre las piezas del relleno. De este modo se consigue una

elevada superficie interfacial por unidad de volumen. En estas torres es fundamental la buena

distribución de líquido sobre el relleno; inicialmente debe conseguirse que todo el relleno esté

mojado; cada dos o tres metros hay que colocar un redistribuidor de líquido con objeto de que este

no forme caminos preferenciales, ya que normalmente tiende a dirigirse a las paredes de la torre,

tendencia que disminuye a medida que aumenta el tamaño medio del relleno.

• Características del relleno ideal

1. poco peso por unidad de volumen: mas económico y menos presión sobre las pared

2. gran superficie por unidad de volumen: mayor contacto líquido-gas.

3. gran volumen vacío: menor caída de presión del gas, menor arrastre de líquido y

4. buenas condiciones de humectación con la menor retención de líquido posible

5. resistencia mecánica y química.

6. barato.

• Tipos de relleno.

El material de relleno puede colocarse en la torre de diferentes maneras :

Relleno desordenado. El relleno se introduce en la torre y se deja tal y como cae. Suele ser de

pequeño tamaño. Al principio se utilizaron trozos de grava o carbón; se trataba de rellenos que

cumplían bien las condiciones 5 y 6 pero no las tres primeras. En la actualidad se utilizan rellenos

de formas regulares prefabricados. Algunos de los más utilizados se muestran en la figura 4. El

material de construcción de los anillos es ordinariamente cerámica o vidrio aunque también se

construyen de carbón, metálicos, de plástico, etc. según las características de las fases a poner en

contacto y la temperatura de trabajo.

Para instalar el relleno en la torre y con el fin de prevenir la rotura de algunas piezas se suele llenar

la torre de agua y luego se deja caer desordenadamente el relleno; finalmente se vacía de agua la

torre.

Relleno ordenado. Se trata de rellenos como el mostrado en la figura .Tienen la ventaja de

ofrecer pequeños ∆p al paso del gas. los mas usuales son:

-Anillos Raschig de más de 3" que se colocan ordenadamente como se indica en

la figura. En ocasiones para aumentar la superficie de contacto, estos anillos van provistos,

interiormente, de una espiral.

contacto entre las piezas del relleno) Vista la importancia que en el rendimiento del relleno tiene el

caudal de líquido se define una magnitud L h

denominada caudal de humectación, cuyo valor

viene dado por:

L

h

= Q

L

/ (A/l) = (Q L

/ S) / a ( )

siendo:

Q

L

: Caudal de líquido (kg/hr ó m

/hr).

l: Altura de la torre (m)

A: Superficie interfacial (m

2

a : m

2

superficie interfacial/ m

3

de relleno

S: Sección de la torre (m

2

La primera expresión se aplica a torres de paredes mojadas y la segunda a torres de relleno. Se

recomienda para toda clase de rellenos, excepto para anillos Raschig de diámetro > 3" y rejillas de

más de 2" un valor mínimo para L h

de 0,08 m

/hr. m. Para anillos Raschig de más de 3" y rejillas

de más de 2" se recomiendan valores de L h

superiores a 0,12 m

/hr. m. Para rellenos metálicos se

recomiendan valores algo mas elevados.

• velocidad del gas.

Si en una columna de relleno, provista de un dispositivo de medida de ∆p, se hacen circular en

contracorriente un gas y un líquido, manteniendo constante el caudal de humectación y variando la

velocidad del gas (V) se observarían los siguientes hechos:

I) Para velocidades pequeñas del gas el ∆p es proporcional a V

a, siendo a<2.

II) Si se va aumentando la velocidad del gas llega un momento en que ∆p es proporcional a V

b ,

siendo b ligeramente superior a 2. A partir de este momento, si las paredes de la torre fuesen de

vidrio, se observa como va aumentando la cantidad de líquido retenido por el relleno,

disminuyendo en consecuencia los espacios huecos por donde circula el gas.

III) Si se sigue aumentando V, llega un momento en que ∆p es proporcional a V

c ; c>b. En esta

situación empieza a rebosar líquido por la parte superior de la columna y el gas burbujea a través

del líquido.

Si se trabaja con un L h

mayor que el anterior puede observarse este fenómeno para velocidades del

gas menores. Todo lo comentado puede observarse gráficamente en la figura 12 que corresponde

a un relleno de sillas intalox de 1".

• pérdida de presión del gas.

La pérdida de presión que experimenta el gas al circular por una columna de relleno puede

calcularse por medio de la correlación generalizada de Eckert (figura 13), conocidos los valores de

la ordenada y la abcisa ya que las distintas curvas que aparecen corresponden a distintos valores de

la pérdida de presión. En dicha gráfica:

L: velocidad másica de circulación del líquido (kg/s.m

G: velocidad másica de circulación del gas (kg/s.m

ρ G

: densidad del gas (kg/m

ρ: densidad del líquido (kg/m

F: factor de relleno cuyos valores se dan en la tabla 1.

ν: viscosidad cinemática del líquido del líquido (centistoques)

C: factor de conversión (10,764 para el S.I.).

Hay que tener en cuenta que el factor de relleno F tiene dimensiones 1/L pero en la gráfica de

Eckert se han incluido en el factor de conversión C. Con todo ello, si F se ha de utilizar en otras

expresiones distintas debe de tenerse en cuenta que los valores dados en la tabla 1 vienen en

1/pie.