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manual tentativo propuesto para practicas de laboratorio
Tipo: Guías, Proyectos, Investigaciones
1 / 89
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¡No te pierdas las partes importantes!
I.Q.I. Guadalupe Mariana Francisco Torres I.Q.I. Minerva Juárez Juárez
I.B.Q. Pedro Miranda Reyes
I.B.Q. Luis Martín Morín Sánchez Q.F.I. Raquel Nava Alvárez
Dra. Itzia Irene Padilla Martínez
2009
El principal objetivo que persigue este manual de prácticas es de servir de guía en el desarrollo práctico del estudiante que cursa la asignatura de FISICOQUÍMICA.
Para este fin es necesaria la comprensión de determinados conceptos teóricos imprescindibles en el manejo de los datos experimentales obtenidos durante el desarrollo de la práctica.
Entonces, es muy importante la lectura previa y discernimiento de los fundamentos de cada práctica antes de iniciar la sesión en el laboratorio. Esto se logra con un poco de empeño por parte del estudiante, quién no solo debe conformarse con la lectura de los fundamentos, sino que debe consultar las fuentes bibliográficas pertinentes. De mucha ayuda resulta para esto último la realización de un protocolo de investigación que propone preguntas, solicita la búsqueda de datos y pide que se elabore un diagrama de flujo del desarrollo de la práctica, con el fin de que el estudiante conozca el procedimiento que debe seguir.
El reporte escrito de la práctica debe incluir:
(a) Objetivos: deberá incluir tanto los propuestos como los que eventualmente dicte el profesor e inclusive algún objetivo que la inventiva del estudiante proponga con respecto al tema estudiado. (b) Presentación de los resultados: tanto los datos como los resultados experimentales deberán presentarse utilizando tablas y gráficas debidamente intituladas. En secuencias repetitivas de cálculos se deberá ejemplificar la forma como se llevó a cabo el tratamiento de los datos experimentales incluyendo el análisis dimensional. (c) Análisis de resultados: en esta sección del informe, el estudiante interpretará los resultados obtenidos experimentalmente dentro de un marco teórico-conceptual, en el apartado correspondiente de cada práctica se proponen ciertos lineamientos para llegar a este fin. Entiéndase que no son preguntas que hay que contestar secuencialmente, sino una guía. (d) Conclusiones: éstas deberán ser congruentes con los objetivos, estar fundamentadas en el análisis de resultados y en las observaciones realizadas durante el trabajo práctico. Asimismo puede incluirse sugerencias que estén encaminadas a la obtención de datos más confiables y precisos. (e) Bibliografía: se anotarán aquellas referencias bibliográficas que respalden tanto el análisis de resultados como a las conclusiones. Estas referencias deberán citarse correctamente a lo largo del texto.
Este conjunto de prácticas es perfectible, por lo que se agradecen los comentarios y sugerencias tanto por parte de los estudiantes como de los profesores que hagan uso de este manual.
Los Autores
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUÁREZ JUÁREZ, IBQ PEDRO MIRANDA REYES,
PRÁCTICA No. 1
Densidad
La densidad absoluta de un cuerpo homogéneo (sólido, líquido y gas) es la masa del cuerpo por unidad de volumen del cuerpo. En otras palabras, la densidad ( T) de un cuerpo a una temperatura determinada es el cociente de su masa (m) entre su volumen (VT) a esa misma temperatura.
T
ρ =
La densidad tiene como unidades kg/m^3 ó 10 -3^ g/cm^3.
La densidad relativa o gravedad especifica de una sustancia se define como la razón de la densidad de esa sustancia entre la densidad del agua a 4°C (ρ =1.0 g/cm^3
=1.0X10^3 kg/m^3 ) agua rel sus ρ
Figura 1 Areómetro y Picnómetro
Los areómetros son instrumentos utilizados para medir la densidad relativa dichos instrumentos están basados en el principio de Arquímides que establece que un objeto sumergido total o parcialmente en un fluido es empujado hacia arriba por una fuerza igual o al peso del fluido que se desaloja.
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más viscoso sea el fluido, mayor es la fuerza necesaria, por lo tanto la constante de proporcionalidad para esta ecuación se define como el coeficiente de viscosidad η:
Los picnómetros sirven para determinar la densidad de líquidos, sólidos y productos pastosos por el método del matraz. Los areómetros se utilizan para líquidos. Los picnómetros y los areómetros son los aparatos de medición que mejor se adaptan al control de materias primas y medicamentos en laboratorios y en hospitales debido a su manejo fácil, bajo costo, especificidad, entre otros.
Los picnómetros constan de dos partes:
Viscosidad
Los fluidos reales tienen cierta cantidad de fricción interna que se llama viscosidad. Esta propiedad existe tanto en los líquidos como en los gases y en esencia es una fuerza de fricción entre diferentes capas de fluidos que aparece cuando éstas pasan una sobre otra. En los líquidos se debe a las fuerza de cohesión entre las moléculas; en los gases provienen de las colisiones entre las moléculas. La viscosidad de diferentes fluidos puede expresarse de manera cuantitativa mediante un coeficiente de viscosidad η que se define de la siguiente manera. Una capa delgada de fluido se coloca entre dos placas planas, una está inmóvil y la otra se mueve. El fluido que se encuentra directamente en contacto con ambas placas es empujado hacia la superficie por las fuerzas adhesivas entre las moléculas del líquido y las de la placa. Así, la superficie superior del fluido se mueve con la misma velocidad v que la placa superior, en tanto que el fluido en contacto con la placa estacionaria permanece inmóvil. Este estrato de fluido retrasa el flujo del estrato que está justo encima, este estrato retrasa el flujo del siguiente y así sucesivamente. El incremento en la velocidad dividido por la distancia sobre la cual se realiza este cambio (igual a v / l ) se llama el gradiente de velocidad.
Figura 2 Determinación de la viscosidad
Para un fluido dado, se encuentra que la fuerza necesaria, F, es proporcional al área de cualquiera de las placas, A, y a la velocidad, v , que es inversamente proporcional a la separación de las placas, F ∞ A(d v /dl). para diferentes fluidos, mientras
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as cantidades t 1 y t 2 se miden con un viscosímetro de Ostwald (Figura 3). Una cantid
Fi ura 3 Viscosímetro de Ostwald.
Imaginemos que una bolita de acero
densidad 1 y comprarlo con el tiempo de flujo t 2 del líquido de densidad 2 cuya viscosidad η 2 debe determinarse.
ad definida de liquido se introduce en el viscosímetro y luego se hace pasar por succión al bulbo B hasta que el nivel del liquido este sobre una marca A. Se deja escurrir el liquido el tiempo necesario para que su nivel descienda hasta una marca B y se mide con un cronometro. El viscosímetro se limpia, luego se añade el líquido de referencia y se repite la operación. Con este procedimiento se obtienen t y la viscosidad del líquido se calcula con la ecuación anterior.
g
que se mueve en descenso en el interior de un líquido contenido en un recipiente que previamente se le hicieron dos marcas (una superior y otra inferior), existe un momento en que se alcanza una velocidad límite constante, cuando pasa por la marca superior, se empieza a contar el tiempo y se termina de contar cuando pase por la marca inferior. El valor de dicha velocidad se obtiene dividiendo el desplazamiento x entre le tempo en el que tarda el móvil en desplazarse t.
t
x v = (^) (6)
expresión de la velocidad límite se obtiene cuando la resultante de las fuerzas que ac
La túan sobre la esfera es cero (ley de Stokes).
( )
η
ρ ρ
9
2
2 gr e f v
− = (^) (7)
n donde: locidad límite v l tiene unidades de m/s kg/m 3
2 expresará en las unidades correspondientes.
La ve La densidad de la esfera ρe y del fluido ρf en El radio R de la esfera en m La aceleración de la caída de un cuerpo g en m/s Finalmente se despejará la viscosidad η y se
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Índice
tría es un método analítico físico que se basa en la medición del índice de refracción nλ de un haz luminoso correspondiente a la línea espectral D del sodio a
Fi do
Se llama ángulo de incidencia - i - el rmado por el rayo incidente y la
el formado or el rayo refractado y la normal.
refracción absoluto "n" de un medio transparente al cociente ntre la velocidad de la luz en el vacío,"c", y la velocidad que tiene la luz en ese medio, "v". El
irección) cuando pasa de un medio a otro en el que vi ja con distinta velocidad, debido al cambio de densidades. En la refracción se cumpl
fractado y la normal están en un mismo plano.
de refracción
La refractome
fo normal. La normal es una recta imaginaria perpendicular a la superficie de separación de los dos medios en el punto de contacto del rayo.
El ángulo de refracción - r - es gura 4.Refracción de la luz cuan^ p pasa de un medio a otro
Se llama índice de e valor de "n" es siempre adimensional y mayor que la unidad, es una constante característica de cada medio: n = c/v.
Un rayo se refracta (cambia de d a en las siguientes leyes:
1.- El rayo incidente, el rayo re
2.- Se cumple la ley de Snell:
y teniendo en cuenta los valores de los índices de refracción resulta:
Cuando la luz se refracta orque se propaga con distinta velocidad en el nuevo medio. Como la frecuencia de la vibración no varía al pasar de un medio
n 1 sen i = n 2 sen r. (9)
cambia de dirección p
a otro, lo que cambia es la longitud de onda de la luz como consecuencia del cambio de velocidad. El índice de refracción es característico de un líquido puro, un sólido o un gas.
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(m ps )
(m s )
mp = _____________ m pw = ______________ m w = ________________
Concentración m (^) ps m (^) s
Masa del picnometro con la sustancia Masa del agua (mw) Masa de la sustancia
solución de Sacarosa 0.1M 0.2M 0.3M 0.4M 0.5M Tabla 1. Masas de la ión de Sacarosa a diferentes concentraciones utilizando el
Concentración
et
m (^) ps m (^) s
soluc picnómetro.
solución de anol absoluto 10% 30% 50% 70% 90% Tabla 2. Masas de la s n de etanol absoluto a diferentes concentraciones utilizando
iscosidad empleando el Viscosímetro de Otswald.
cuentre con la marca A, activar el
olució el picnómetro.
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iempo del agua (tw) es de etanol (t (^) E ) )
Tiempo de las solucion Tiempo de las soluciones de sacarosa (ts
tw
Tabla 3. Tiempo de flujo de agua destilada usando el viscosímetro de Ostwald.
Concentración tj (seg) η sacarosa solución de sacarosa 0.1M 0.2M 0.3M 0.4M 0.5M Tabla 4. Tiempos de flu dades de la sacarosa a diferentes concentraciones.
Concentración tE (seg) η E
jo y viscosi
de etanol absoluto 10% 30% 50% 70% 90%
Tabla 5. Tiempos de flu scosidades del et nol absoluto a diferentes concentraciones.
étodo de la esfera de Caída
En este experimento se empleará una bureta de vidrio transparente de 50 mL, previa
Antes de iniciar se deberá determinar la densidad y el radio de la esfera de acero inoxida
jo y vi a
M
mente lavada y seca, medir la distancia que hay entre la última marca superior y otra a los 5 o 10 mL, registrar esta distancia.
ble, para la densidad es necesario medir el diámetro de la misma (con ayuda de un vernier) y su masa (empleando la balanza analítica), lavarla y secarla previamente.
hasta casi su totalidad de capacidad (dejando entre 1-1.5 cm. de distancia desde el borde). Dejar caer cronómetro cuando la esfera pase frente a la marca superior y detenerlo cuando
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Viscosidad.
Método de la esfera de Caída
Con la ecuación 7 se calcular la viscosidad para los líquidos correspondientes.
Índice de refracción.
Colocar los datos de índice de refracción leídos directamente en el refractómetro de Abbe en las tablas 8 y 9 según corresponda.
Realizar las gráficas de viscosidad, densidad para cada una de las especies estudiadas. Utilizando las gráficas obtenidas, indicar qué tipo de dependencia existe entre las propiedades físicas y la concentración de las especies estudiadas. Utilizar el método de regresión para determinar las ecuaciones empíricas correspondientes. De acuerdo con los métodos empleados para determinar viscosidad, explica que diferencias existen en cada uno (rapidez, uso y precauciones). Con los datos obtenidos realizar una comparación con datos bibliográficos.
VII. CONCLUSIONES
¿Se cumplieron los objetivos de la práctica? Mencione que se puede concluir sobre la relación entre las propiedades estudiadas y la estructura molecular de las mismas. Determine cuál es el mejor método para determinar viscosidad y por qué ¿Qué sugiere para obtener resultados más confiables y precisos?
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En la industria farmacéutica se emplean diferentes mezclas de sustancia líquidas miscibles, ya sea para preparar un medicando o para extraer un principio activo de las materias primas. Debido a esto es necesario conocer el comportamiento de esas mezclas, tanto en forma física como química, al ser sometida a condiciones de elevación de temperatura o cambios de presión externas.
Cuando se tienen mezclas de líquidos que son miscibles entre sí, al someterlas a calentamiento y alcanzar la temperatura de ebullición de la mezcla, el vapor saturado de la misma contendrá una cantidad proporcional de cada uno de los componentes de acuerdo a la temperatura que se tenga. Sin embargo puede existir algún componente que no esté presente en el vapor debido a que dicha temperatura está por debajo de su temperatura de ebullición, este hecho es utilizado para separar una mezcla en sus componentes. Para poder realizar la separación, es necesario conocer bien la composición de la mezcla y aplicar las leyes correspondientes.
Ley de Raoult.
Para disoluciones extremadamente diluidas, la presión parcial del disolvente en función de la composición es:
p 1 = p 1 º x 1 = p 1 º(1-x 2 ) Donde: p 1 = presión parcial del disolvente en el vapor. p 1 º = presión de vapor del disolvente puro x 1 = fracción molar del disolvente x = fracción molar del soluto.
Son pocas las mezclas de líquidos que cumplen con esta ley a concentraciones arbitrarias (desde 0 a 1 de fracción mol) y a dichas mezclas se les llama disoluciones ideales. Sin embargo al aumentar la temperatura y cuando la presión del vapor saturado de la disolución es muy grande, la ecuación de la ley de Raoult se torna inexacta debido al aumento de las desviaciones del vapor de las leyes de los gases ideales, estas desviaciones pueden ser positivas ó negativas y para su estudio se considera la fugacidad de las sustancias en lugar de la presión.
f 1 = f 1 º x 1 = f 1 º (1-x 2 )
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a) Material y reactivos.
10 matraces erlenmeyer de 100 mL 1 refrigerante recto con mangueras látex 1 matraz balón de 50 mL 10 tubos de ensayo con tapón 1 termómetro de -10 a 110 ºC conexiones de vidrio 3 pinzas para matraz 1 parrilla eléctrica
1 soporte universal Refractómetro
tolueno benceno acetona etanol absoluto agua destilada.
b) Secuencia experimental.
b.1. Preparar las siguientes disoluciones (el volumen total debe ser de 20 mL):
Núm. de matraz 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % tolueno 0 5 10 25 40 50 65 80 90 100 % benceno 100 95 90 75 60 50 35 20 10 0
Núm. de matraz 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % benceno 0 5 10 25 40 50 65 80 90 100 % acetona 100 95 90 75 60 50 35 20 10 0
Núm. de matraz 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % agua destilada
% etanol 100 95 90 75 60 50 35 20 10 0
Nota: es recomendable que cada equipo de alumnos, realice la determinación de una serie de disoluciones ya que el procedimiento es el mismo, sin embargo el reporte de la práctica es de los tres sistemas.
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUÁREZ JUÁREZ, IBQ PEDRO MIRANDA REYES,
b.2. Medir el índice de refracción del contenido de cada matraz, así como las densidades de los líquidos puros (se pueden utilizar los valores reportados en la literatura). La densidad y el índice de refracción se determinan de acuerdo al procedimiento seguido en la práctica N° 1. Determinar la temperatura a la que se hace la determinación.
b.3. Determinar el punto de ebullición de cada una de las disoluciones, de acuerdo con el siguiente procedimiento: b.3.1 Armar el aparato de destilación de acuerdo con las instrucciones del profesor (Figura 1). b.3.2 Introducir el contenido del primer matraz en el matraz bola de calentamiento, el bulbo del termómetro deberá estar sumergido en el líquido, tapar y asegurarse de que no existan fugas. b.3.3 Calentar el matraz lentamente, al alcanzar la temperatura de ebullición, se registra la temperatura cuando condense la primera gota, en un tubo de ensayo se reciben 10 a 15 gotas del condensado y se registra la temperatura al caer la última, inmediatamente se
tapa el tubo y se coloca en un recipiente con agua fría.
Figura 1. Aparato de destilación
b.3.4 Se suspende el calentamiento y el residuo se transfiere al matraz original. b.3.5 Se repite la secuencia anterior para todas las disoluciones, no es necesario lavar el material de vidrio después de la determinación de la temperatura de ebullición, se puede dejar que se evapore el líquido adherido a la pared de matraz antes de agregar otra disolución.
b.4. Se determina el índice de refracción tanto del líquido condensado como del líquido residual. Es necesario que la temperatura de los líquidos sea la misma que la temperatura del punto 2, registrarlos.
Disolvente Densidad (g/mL) Benceno
Tolueno
Acetona
Agua Destilada
Etanol
Tabla N° 1: Registro de las densidades de los disolventes puros.
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUÁREZ JUÁREZ, IBQ PEDRO MIRANDA REYES,
¿Qué sugiere para obtener resultados más confiables y precisos?
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUÁREZ JUÁREZ, IBQ PEDRO MIRANDA REYES,
MANUAL DE PRÀCTICAS DE FISICOQUÍMICA
Tolueno
Benceno
%
Volu.^ (ml)
masa
(g)
n^
X^
%
Volu.
Masa
(ml)
(g)
n^
x^
ηm
T/(ºC)
η
res
x^
res
η
vap
y^
vap
Tabla N° 2:
Registro de los índices de refracción de las disoluciones frías, líquidos condensados, líquidos residuales
y temperaturas de ebullición del Sistema Binario Tolueno – Benceno.
ELABORADO POR: IQI Guadalupe Mariana Francisco Torres, IQI MINERVA JUÁREZ JUÁREZ, IBQ PEDRO MIRANDA REYES,IBQ LUIS MARTÍN MORÍN SÁNCEHEZ, QFI RAQUEL NAVA ALVÁREZ, DRA. ITZIA IRENE PADILLA MARTÍNEZ
