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Universidade Metodista de Piracicaba
Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo –
FEAU
DETERMINAÇÃO DE CLORETO POR
ARGENTOMETRIA
Santa Bárbara d’Oeste
MAIO DE 2010
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Argentometria, Provas de Química Industrial
relatório de Argentometria
Tipologia: Provas
Antes de 2010
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Universidade Metodista de Piracicaba
Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo –
FEAU
DETERMINAÇÃO DE CLORETO POR
ARGENTOMETRIA
Santa Bárbara d’Oeste
MAIO DE 2010
I. OBJETIVO
Determinar a quantidade de cloreto presente na amostra utilizando a técnica da argentometria.
II. INTRODUÇÃO
A titulometria de precipitação, é baseada nas reações que produzem os compostos iônicos de solubilidade limitada, é uma das mais antigas técnicas analíticas, datando de meados de 1800. Entretanto, em razão da baixa velocidade de formação da maioria dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que podem ser usados em titulometria. Sem dúvida o mais amplamente utilizado e o reagente precipitante mais importante é o Nitrato de Prata, que é empregado para a determinação dos haletos, ânions semelhantes aos haletos (SCN–, CN–, CNO–), mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes e trivalentes.
Argentometria
É uma forma de análise gravimétrica empregada na análise química , em que para determinar a quantidade de um elemento, radical ou composto presente em uma amostra, ele usa a insolubilidade dos sais de prata, que são formadas por titulação da solução do analito com nitrato de prata (AgNO (^) 3) (^).
O método baseia-se na precipitação dos íons cloreto com nitrato de prata.
Ag +^ + Cl-^ AgCl (^) (s)
Solubilidade: 0,2 mg AgCl/100 ml H2O (26ºC).
O produto obtido é seco a 110ºC e pesado, calculando-se daí a concentração de cloreto na amostra.
O AgCl precipitado não apresenta grande tendência em ocluir sais e portanto a presença de substâncias estranhas não causam erro significativo na análise, principalmente quando a precipitação é efetuada adicionando-se a solução de prata à solução de cloreto. A causa de erro mais séria é a lavagem deficiente do precipitado.
Existem trê métodos diferentes para a determinação volumétrica de cloreto com íons
Na prática, o ponto final ocorre um pouco de equivalência, devido à necessidade de se adicionar um excesso de Ag+^ para precipitar o Ag2Cro 4 em quantidade suficiente para ser notado visualmente na solução amarela, que já contém a suspensão de AgCl. Este método requer que uma titulação em branco seja feita, para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. O valor da prova em branco obtido deve ser subtraído do valor titulação propriamente dita.
A solução a ser titulada deve ser neutra ou levemente básica, pois o cromato rege com íons hidrogênio em soluções ácidas formando íons HCrO 4 - , reduzindo a concentração do
CrO 4 2-^.
Cro 2- 4 + H+^ HCrO-4.
Por outro lado, em pH muito alto a presença da alta concentração de íons OH - ocasiona a formação do hidróxido de prata.
2Ag +^ + 2OH-^ 2AgOH Ag2O + H2O.
Como conseqüência, o método de Mohr é um bom processo para se determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas, tal como em água potável.
Método de Volhard
O método de Valhard é um procedimento indireto para a determinação de íons que precipitam com a prata, como por exemplo, Cl - , Br -^ , l-^ , SCN-^.
Neste procedimento, adiciona-se um excesso de uma solução de nitrato de prata à solução contendo íons cloretos. O excesso de prata é em seguida determinado por meio de uma titulação, com uma solução padrão de tiocionato de potássio ou de amônio usando-se íons Fe( III ) como indicador.
Cl-^ + Ag +^ AgCl(s) + Ag + (excesso)
O ponto final da titulação é detectado pela formação do complexo vermelho, solúvel, e de ferro com tiocianato, o qual ocorre logo ao primeiro excesso do titulante:
Fe 3+^ + SCN-^ Fe(SCN)2+
O indicador é uma solução concentrada ou saturada do alumem férrico, [Fe(NH 4 )(SO 4 ) 2.
12 H 2 O], em ácido nítrico 20%, que ajuda evitar a hidrólise de íon Fe(III).
Para o caso da titulação de I - e^ Br -^ , que formam compostos mais insolúveis do que o AgCl, não é necessário que o precipitado seja removido de solução antes da titulação co tiocianato. Deve-se considerar, porém que, no caso do I-^ , o indicador não pode ser colocado
até que todo iodeto seja precipitado, pois este oxidado pelo Fe(III).
Por outro lado, como o AgSCN é menos solúvel do que o AgCl, então a espécie SCN - pode reagir com AgCl, dissolvendo-o lentamente.
AgCl (^) (s) + SCN-^ AgSCN (^) (s) + Cl-
Por esta razão, o precipitado de AgCl deve ser removido da solução antes da titulação com o tiocianato. Como este procedimento levaria a alguns erros, uma alternativa é adicionar uma pequena quantidade de nitrobenzeno à solução contendo o AgCl precipitado e agitar. O nitrobenzeno é um líquido insolúvel em água, o qual formará uma película sobre as partículas de AgCl impedindo-as de reagirem com o tiocianato.
É interessante considerar também que o método de Volhard pode ser usado para a determinação direta de prata com tiocianato ou de tiocianato com prata.
Método do indicador de adsorção
O método é baseado na propriedade que certos compostos orgânicos apresentam ao serem adsorvidos sobre determinados precipitados, sofrendo uma mudança de cor. O indicador existe em solução na forma ionizada, geralmente como ânion.
Na titulação de cloretos com íons prata o precipitado de AgCl forma numa solução contendo excesso de íons cloretos e, como conseqüência, conterá íons cloretos adsorvidos na primeira camada de adsorção, ficando assim com carga negativa.
A cor do indicador adsorvido sobre o precipitado é diferente daquela do indicador livre e é exatamente esta diferença que indicará o ponto final da titulação.
Indicadores para as Titulações Argentométricas
Três tipos de pontos finais são encontrados em titulações com nitrato de prata: químico, potenciométrico e amperométrico.
AgNO 3 + NaCl Y AgCl + NaNO (^3)
Quando todos os ânions cloreto tiverem sido precipitados, formará um precipitado vermelho tijolo de cromato de prata:
2 AgNO3 + K2CrO4 YF 02 0 Ag2CrO 4 + 2 KNO (^3)
III. MATERIAIS E REAGENTES
- Funil
- Pipeta volumétrica de 20mL e 1mL
- Pera
- Erlenmeyer de 250mL
- Proveta de 100mL
- Béquer de 50mL
- Bureta de 25mL
- Suporte universal
- Garra com mufa
- Água destilada
- Água da torneira
- Solução de NaCl 0,1mol/L
- Solução de AgNO 3 0,1mol/L
- Solução de Cromato de Potássio 5%
IV. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Utilizar duas amostras de água, sendo: 1- Água destilada 2- Água da torneira.
1-Água destilada: Pipetar 20mL de solução NaCl 0,1 mol/L e transferir para um erlenmeyer
de 250mL. Acrescentar 50mL de água destilada. Titular com solução AgNO 3 0,1mol/L e usar 1mL de indicador de Cromato de Potássio 5%. Anotar o volume.
Lembrar de colocar na bureta a solução AgNO 3 0,1mol/L 2 minutos antes de titular.
2- Água da torneira : Colocar numa proveta de 100mL de solução AgNO 3 e transferir para um erlenmeyer de 250mL. Acrescentar 50mL de água da torneira.
Titular com solução AgNO 3 0,1mol/L e usar o indicador de cromato de potássio 5%. Anotar o volume.
V. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após o término da titulação, anotaram-se os seguintes dados:
Amostra Volume pipetado Volume gasto de AgNO 3 de NaCl (mL) em mL em L Água destilada 20,0 21,2 0, Água da torneira 100,0 0,7 0,
Para se determinar a concentração de cloreto presente na amostra de água destilada, primeiramente é necessário calcular a molaridade do NaCl.
NaCl - AgNO (^3)
M (^) 1.V 1 = M2. V 2
M 1. 0,02 = 0,1. 0,
M 1 = 0,106mol/L
Partindo desse resultado, encontra-se a massa de NaCl presente na amostra.
M = m 1 Mol. V (^) pipetado
Água destilada 0,124 0,075 0,375 3,75 3750 Água da torneira 0,0041 0,0005 0,0025 0,025 25,
Observa-se que na amostra de água da torneira, na qual foi pipetada 100,0mL de NaCl, a presença de Cl é bem menor do que em relação a amostra de água destilada na qual foi pipetada 20,0mL da solução salina. As concentrações de Cl são 150 vezes menores. Isso se explica através da mudança na solubilidade que acontece durante a titulação, o que faz o material precipitar.
VI. CONCLUSÃO
Conclui-se que a argentometria ou volumetria de precipitação é uma técnica de análise gravimétrica amplamente usada em indústrias. O método mais utilizado é o de Mohr, no qual é usado Cromato de Potássio como indicador e titulado com Nitrato de Prata.
Sua principal característica é a variação na solubilidade da amostra durante a titulação, onde ocorre a precipitação do nitrato de prata.
Nos resultados apresentados, nota-se que as concentrações de cloreto na água da torneira foram bem menores que a da água destilada devido à solubilidade.
VII. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- SKOOG, D.A., et al. Fundamentos de Química Analítica , p. 336 e 341. 8ª edição,
Thomson Learning, São Paulo, 2006.
- Disponível em: < www.lce.esalq.usp.br/aulas/quimica/Apostilapratica2007.doc >. Acesso em 20 de abril de 2010.