Complexometria, Notas de estudo de Cultura

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UNIVERSIDADE DO OESTE DE SANTA CATARINA

TITULAÇÃO COMPLEXOMÉTRICA

Bruna Vedoy de Souza

Camila Grigol

Izaquel Fabris

Xanxerê

INTRODUÇÃO

“Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexometria, a discussão teórica que segue será limitada a complexos formados com o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), um dos complexantes mais comuns e mais empregados.” (BACCAN et al. 2001, p. 130)

Tanto zinco quanto magnésio formam complexos estáveis com EDTA em pH 10 e podem ser titulados em soluções tamponadas neste pH. Nesta prática, será realizada a titulação de zinco com EDTA, a solução será fortemente tamponada com solução de amônia e cloreto de amônia que, além de tamponar o meio, vai evitar a precipitação do Zn(OH) 2 , através da formação de complexos amin- zinco. (BACCAN et al. 2001, p. 137-139)

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

“O ácido etilenodiaminotetracético, em condições adequadas de pH, forma complexos solúveis em água, extremamente estáveis, com a maioria dos metais [...].” (OHLWEILER, 1974, p. 491)

Nas titulações com EDTA, é muito importante a adequada fixação do pH. A extensão da ionização do complexo metal-EDTA depende do pH, a estabilidade do complexo diminui com o decréscimo do pH. Neste caso, utilizou-se o indicador Ério T, geralmente as titulações com esse indicador são realizadas num intervalo de pH de 8 a 10, no qual predomina a cor azul no ponto final (anexo 1). (OHLWEILER, 1974, p. 492; BACCAN et al. 2001, p. 144)

O negro de eriocromo T pode servir como indicador na titulação direta de íon magnésio, manganês, zinco, cádmio, mercúrio (II) e chumbo. Para manter o pH constante (ca. 10), adiciona-se uma mistura tampão e, se necessário, junta-se ainda um agente complexante fraco (amônia ou tartrato) para manter o metal em solução. (OHLWEILER, 1974, p. 495)

O Ério T é um indicador metalocrômico, no processo, o indicador libera o íon metálico, que será complexado pelo EDTA. À medida que o EDTA é adicionado, ele se combina com os íons metálicos livres em solução. Quando todo esse íon metálico livre estiver complexado, uma gota a mais do EDTA deslocará o metal que se encontra complexado com o indicador, provocando o aparecimento da coloração azul do indicador livre, que assinala o ponto final da titulação. (BACCAN et al. 2001, p. 143-144)

Durante a titulação de certos íons metálicos com EDTA, pode ser necessário adicionar, além de agentes mascarantes e do tampão, um complexante auxiliar para impedir a precipitação do metal na forma de seu hidróxido. Nesta titulação de íon zinco com EDTA, o complexante auxiliar é um dos componentes do próprio tampão, colocado em excesso. BACCAN et al. 2001, p. 137)

Existem técnicas diferentes de titulação do EDTA, a técnica de titulação direta pode ser ilustrada com a determinação complexométrica de zinco. Para a determinação de níquel, a técnica de titulação de retorno é aconselhável, pois o metal a determinar é lentamente complexado ou não pode ser conservado em solução ao pH requerido para a formação do complexo ou até mesmo quando não há um indicador metalocrômico adequado. Além destas existem ainda a titulação de substituição e alcalimétrica. (OHLWEILER, 1974, p. 499)

3.1 CÁLCULO DE CONCENTRAÇÃO DE ZINCO

O volume de EDTA gasto na titulação foi igual a 17,2mL, e levando em consideração a relação estequiométrica 1:1, calculou-se a concentração de zinco na solução:

Sendo o 0,0025 o volume da alíquota de Sulfato de Zinco.

Para fins de correção, calculou-se a massa de zinco presente em 1L:

De acordo com o procedimento de determinação de zinco, 1mL de EDTA 0,01mol.L-1^ irá titular 1,3074mg de zinco e sendo o volume médio gasto de EDTA na titulação igual a 17,2 mL, a quantidade de zinco titulada, teoricamente, deveria ser 11,24mg.

Estes 11,24mg estariam presentes em 1mL da solução, portanto, em 1L (1000mL) haveria 11240mg, ou seja, 11,24g. Desta forma, foi possível determinar o fator de correção:

Obtivemos pouco mais de 1% de erro nesta técnica.

conclusão

É comum observarmos a precipitação de metais durante titulações e até mesmo a formação de complexos, através da complexometria por titulação com EDTA concluímos que quando há necessidade de uma determinação direta, o uso de EDTA é fundamental.

A determinação do ponto final exige atenção, pois a cor vermelho-púrpura se altera em instantes para o tom azul do indicador, desta forma, o sucesso da titulação depende de atenção e cuidado já que a margem de erros negligenciáveis se torna mais estreita.

OHLWEILER, Otto Alcides. Química analítica quantitativa. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1974.

anexos

Anexo 1 – solução titulada apresentando a cor azul do indicador.