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RELATÓRIO – CONTROLE DE QUALIDADE
Farmácia – 10º período Data: 23/11/ Procedimento: DETERMINAÇÃO DO FERRO EM UMA AMOSTRA DE FÁRMACO OBJETIVO: O procedimento realizado em aula prática de laboratório visa a orientar, nós estudantes de farmácia, sobre como determinamos a concentração de ferro em uma amostra de fármaco. PREPARO DAS SOLUÇÕES: As soluções foram separadas em 3 categorias a fim de facilitar o entendimento do processo. As preparações denominadas de estoque são soluções que utilizamos para a realização do processo de diluição do ferro amostra. A solução denominada de solução do padrão, é a que iremos identificar a sua concentração final. E as Soluções descritas como amostra, são as que à partir da mistura das soluções em estoque, conseguimos quantificar a concentração de ferro diluídas.
- Preparo das Soluções Estoque: a) Solução de sulfato ferroso: Preparou-se 100mL de uma solução de sulfato ferroso amoniacal na concentração de 100mg. Antes de fazer a aferição do volume, adicionou-se 2,5mL de ácido sulfúrico (H2S02) concentrado e completou o volume do balão com água destilada. b) Solução de 1,10 Fenantrolina: Preparou-se 100mL de uma solução aquosa de 1-10 fenantronila monohidratada na concentração de 5nM. c) Solução Hidroxilamina: Preparou-se 100mL de uma solução 1,5M de cloreto de hidroxilamina. d) Solução de Acetato de sódio: Preparou-se 100mL de uma solução aquosa de acetato de sódio na concentração 1,5M.
- Preparo Solução do Analito: Em um béquer coloca-se uma drágea do medicamento e adiciona-se 60 gotas (~3mL) de ácido nítrico 6M. Aquece-se por uma hora e deixe esfriar. Filtra-se para um balão de 100mL e completa o volume com água purificada.
- Preparo das Soluções Padrão Diluídas:
Balão 100mL Solução de Ferro (mL) Cloreto de Hidroxilamônio (mL)
Fenantrolina (mL) Acetato de Sódio (mL)
[ ]
Final de Ferro mg/L Branco 0 1 5 8 0 01 0,5 1 5 8 0, 02 1 1 5 8 1 03 1,5 1 5 8 1, 04 2 1 5 8 2 05 2,5 1 5 8 2, 06 3 1 5 8 3 Obs.: Após a mistura de cada reagente, deixe as soluções em repouso por 15 minutos e complete o volume para 100mL. ANÁLISE DAS AMOSTRAS: Após a preparação de soluções padrão com concentrações de ferro conhecidas, realiza-se a etapa a seguir: I. Após definido o comprimento de onda entre 450nm a 550nm, realiza-se a leitura do Branco no espectrofotômetro. II. Após a leitura do Branco, faz-se a análise de todos as 06 amostras de concentração diferente do fármaco, sempre realizando as leituras no espectrofotômetro em triplicata e anotando os resultados obtidos. Segue abaixo tabela com os resultados da absorbância obtidos em triplicata no espectrofotômetro: Tabela 1: Absorbância em triplicata das soluções de amostra. 01 02 03 04 05 06 0,143nM 0,276nM 0,410nM 0,525nM 0,829nM 0,930nM 0,142nM 0,279nM 0,411nM 0,533nM 0,826nM 0,931nM 0,140nM 0,273nM 0,410nM 0,527nM 0,825nM 0,936nM III. Após a análise das 06 amostras de solução do fármaco diluídas, realizou-se o cálculo das médias aritméticas. Segue abaixo tabela com as médias obtidas:
Tabela 3: Valor em triplicata da absorbância da amostra e valor da média aritmética DESCOBRINDO A CONCENTRAÇÃO DE FERRO EM SOLUÇÃO PADRÃO: Realiza-se o cálculo da equação: Y= a+bX, identificando o valor de concentração da amostra como resultado final. Obs.: Os valores de “a” e “b”, são dados à partir das concentrações das diluições das soluções de estoque quando transformadas em gráfico através de um programa computadorizado no qual o Prof nos disponibilizou no momento da aula em laboratório. O coeficiente de correlação também é dado à partir de tal informação. CÁLCULOS: Y= a+bx Y = 1,708nM “a”= -0, “b”= 0,3267 ( o valor de b como positivo demonstra que a medida que a concentração aumenta, a absorbância também aumenta). 1,708 = -0,0528 + 0,3267x x=5,39mg/L
CONCLUSÃO: À partir de tal aula prática laboratorial pudemos identificar alguns possíveis métodos de parâmetros utilizados na validação de métodos analíticos. O Absorbância – Amostra 1,710 nM 1,708 nM 1,706 nM Média 1,708nM
primeiro observado foi-se o parâmetro Precisão/ Repetibilidade pois, à partir dos resultados das amostras em triplicata observamos uma concordância entre os resultados dentro de um curto período de tempo, onde houve a execução com um mesmo analista em uma mesma instrumentação. Outro parâmetro muito em destaque foi o da Linearidade, já que tal parâmetro foi executado à partir de gráficos a fim de demonstrar que os resultados obtidos foram diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra dentro de um intervalo de tempo especificado. Já os Limites de Detecção (Sensibilidade) e de Quantificação, pudemos identificar a medida que diluímos a amostra padrão de ferro. A partir dos dados obtidos, a concentração determinada de ferro na amostra padrão foi de 5,39mg/L, conforme constatou-se nos cálculos.
