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Metalografia Sumário 1 METALOGRAFIA.............. ie eeeteemesieerireererrareertertas 6 1.1 ENSAIO METALOGRÁFICO 1.1.1 Ensaio Macrográfico ou Macrografia 1.1.2 Ensaio Micrografico ou Micrografia......................... 6 2 CORPO DE PROVA OU AMOSTRA... 7 2.1 CORPODE PROVA EMBUTIDO 2.1.1 Corpo de prova embutido a quente 2.1.2 Corpo de prova embutido a frio 2.2 CORPODE PROVA NÃO EMBUTIDO... 3 CORTE... ecra 8 31 DISCO DE CORTE... eira aeee eee ara ar aeraer areia reaaearenãa 8 3.2 PROCEDIMENTO PARA O CORTE (PODE VARIAR COM A TROCA DO EQUIPAMENTO) 4 EMBUTIMENTO.... 41 EMBUTIMENTO A FRIO. 42 EMBUTIMENTO A QUENTE... cerne 12 4.3 PROCEDIMENTO (PODE VARIAR CONFORME O EQUIPAMENTO CONSULTE O MANUAL): iss eeeereereeetererterteet aeee ee tratar e rar rea rea eareeeetaçs 14 5 LIXAMENTO............... eterna 15 5.1 5.2 PROCEDIMENTO PARA O LIXAMENTO. . 6 POLIMENTO... eee ereto 6.1 PROCESSO MECÂNICO 6.2 CUIDADOS QUE DEVEM SER OBSERVADOS NO POLIMENT 6.3 PROCESSO SEMIAUTOMÁTICO EM SEQUÊNCIA... 6.4 PROCESSO ELETROLÍTICO.............. 6.5 PROCESSO MECÂNICO-ELETROLÍTIC! 6.6 POLIMENTO QUÍMICO 6.7 | ESscoLHA DO TIPO DE POLIMENTO renan nana een rente 6.8 | PROCEDIMENTO PARA O POLIMENTO (PODE VARIAR CONFORME O EQUIPAMENTO USADO) ............ ie aieeeereacrareaaeerecereareaneereecerarniraatanaa 19 7 ATAQUE QUÍMICO... 19 741 7.2 | MÉTODOS DE SE OBTER O CONTRASTE 7.2.1 Wuminação campo escuro 7.2.2 Luz polarizada... eee 20 Indica para observação de cristais isotrópicos e anisotrópicos........................ 20 7.2.3 Contraste defase-............. eee 21 7.2.4 Interferência diferencial — Nomorsky....................ii 21 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI wwwurisantchebr/“lemm O oe uciccou a Metalografia 4 7.2.5 Eletrolítico ou anódino. .21 7.2.6 Potenciostático .21 7.2.7 Físico. 7.2.8 Térmico (gasoso) .................ireeeeeeereraneareaeene 21 7.2.9 Catódico ou irônico 22 7.2.10 Camadas de interferência 22 7.2.11 Ataque químico... eee 22 8 MICROSCOPIA ............... e eererereeeeeeeearraatanoa 25 9 PARTES DE UM MICROSCÓPIO ÓPTICO DE REFLEXÃO 9.1 ELEMENTOS MECÂNICOS. 9.2 ELEMENTOS ÓPTICOS. 9.3 ILUMINADOR.. 9.4 ACESSÓRIOS. 10 PRINCÍPIO DA FORMAÇÃO DA IMAGEM... 27 10.1 MICROSCÓPIO ÓPTICO DE REFLEXÃO............ eee 28 11 PLANO DE CONTROLE 12 REGISTRO 13 REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA ................iiiiiiis 30 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/“lemm Ea ao ear neces SANTO ANGFIO Metalografia 6 1 Metalografia O controle de qualidade de um produto metalúrgico pode ser estrutural e dimensional. O segundo preocupa-se em controlar as dimensões físicas de um determinado produto, denominado Metrologia. O primeiro preocupa-se com o material que forma a peça, sua composição, propriedade, estrutura, aplicação, etc. Pode ser: físico, químico, metalográfico e especial. Neste Material enunciaremos a pratica Metalografia no que diz respeito à preparação das amostras 1.1 Ensaio metalográfico Procura relacionar a estrutura íntima do material com as suas propriedades físicas, com o processo de fabricação, com o desempenho de suas funções e outros. Pode ser: Macrográfico ou Micrográfico. 1.1.1 Ensaio Macrográfico ou Macrografia Examina-se a olho nu ou com pouca ampliação (até 50X) o aspecto de uma superfície após devidamente polida e atacada por um reagente adequado. Por seu intermédio tem-se uma ideia do conjunto, referente à homogeneidade do material, a distribuição e natureza das falhas, impureza e ao processo de fabricação, qualidade de solda profundidade de tratamentos térmicos entre outras características. Figura 1-Macrografia de solda 1.1.2 Ensaio Micrografico ou Micrografia Consiste no estudo dos produtos metalúrgicos, com o auxílio do microscópio, onde se pode observar as fases presentes e identificar a granulação do material (Tamanho de grão), o teor aproximado de carbono no aço, a natureza, a forma, a quantidade, e a distribuição dos diversos constituintes ou de certas inclusões. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm o SANTO AM Metalografia 7 Figura 2-Metalografia aço 1045 2 Corpo de prova ou amostra Parte do material ou produto com forma e dimensões especifica da superfície a ser analisada podendo está ser embutida ou não. 2.1 Corpo de prova embutido O embutimento é de grande importância para o ensaio metalograficos, pois além de facilitar o manuseio de peças pequenas, evita que amostras com arestas rasguem a lixa ou o pano de polimento; bem como o abaulamento durante o polimento. Existem dois tipos de embutimento o embutimento a frio e o embutimento a quente. 2.1.1 Corpo de prova embutido a quente No embutimento a quente, a amostra a ser analisada é colocada em uma prensa de embutimento com uma resina, sendo que o mais comumente utilizado é a baquelite; de baixo custo e dureza relativamente alta. A Figura 1 mostra o corpo de 0 «dd Figura 3 Corpo de prova embutido a frio à esquerda e a quente à direita prova embutido. 2.1.2 Corpo de prova embutido a frio No embutimento a frio a amostra é colocada em um molde que é preenchido com resinas sintéticas de polimerização rápida. 2.2 Corpo de prova não embutido É o corpo de prova cujas dimensões da superfície a analisar são suficientemente grandes a ponto de não ser necessário o embutimento (Figura 2). LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm o SANTO AM Metalografia 9 Figura 5-policorte A escolha e localização da seção a ser estudada dependem basicamente da forma da peça e dos dados que se deseje obter ou analisar a mesma. Em geral, é efetuado o corte longitudinal ou o corte transversal na amostra. O corte longitudinal permite verificar: Se a peça é fundida, forjada ou laminada; Se a peça foi estampada ou torneada; A solda de barras A extensão de tratamentos térmicos superficiais, etc. O corte transversal permite verificar: A natureza do material; A homogeneidade; A forma e dimensões das dendritas; A profundidade de têmperas, etc. O seccionamento da amostra deve ser efetuado de tal maneira que não complique as operações subsequentes. Entre os métodos de corte o que mais se adapta para o ensaio metalográfico é o corte por abrasão a úmido. Neste caso, os discos de corte são classificados quanto à dureza dos grãos abrasivos. De uma maneira geral, para materiais moles de baixo carbono, utilizam-se discos duros e para materiais duros, utilizam-se discos moles. Para FºFº e aços até 0,45%C utiliza-se o disco 3045 (30 a 45 HRc). Aço com tratamentos térmicos e dureza superficial usa-se o disco 4560 (45 a 62 HRC), conforme Tabela 1. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm Metalografia 10 Tabela 1-Tipos de discos de corte e materiais indicados para o corte. Tipo de material Disco struers Materiais super duros, com dureza maior ou igual a 50 HRC. |01 - TRE Materais duros e secções grandes, com dureza entre 50 e 02-TRE Para uso geral em aços e ferro fundidos, principalmente 03-TRE dentro da faixa de 330 a 140 HB. Para aços moles, na faixa abaixo de 230 HB. 04-TRE Para tubos em geral, com qualquer seção. 05-TRE Disco delgado, para cortes delicados. 07 - TRE Para materiais não ferrosos 06- TRE Durante a operação de corte, deve-se ter o máximo de cuidado para não modificar a estrutura da amostra. O corte nunca deve ser contínuo, de modo que não ocorra excessivo aquecimento (acima de 100º C) por falta de penetração do refrigerante. Deve-se evitar a rebarba no final do corte para que não dificulte o embuti mento, daí a necessidade de usar o disco adequado conforme o material a ser cortado. A Tabela 2 sintetiza os principais problemas observados nas operações de corte e aponta as principais causas. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm per O EANTE ANGELO Metalografia 12 4 Embutimento O embutimento da amostra é realizado para facilitar o manuseio de peças pequenas, evitarem a danificação da lixa ou do pano de polimento, abaulamento da superfície, que traz sérias dificuldades ao observador. O embutimento consiste em circundar a amostra com um material adequado, formando um corpo único. Como comentado anteriormente, o embutimento pode ser a frio e a quente, dependendo das circunstâncias e da amostra a ser embutida. 4.1 Embutimento a frio A frio, quando se usam resinas sintéticas de polimerização rápida. Este embutimento é feito com resinas auto polimerizáveis, as quais consistem geralmente de duas substâncias formando um líquido viscoso quando misturadas. Esta mistura é vertida dentro de um molde plástico onde se encontra a amostra, polemizando-se após certo tempo. A reação de polimerização, a despeito do nome que é a operação de embutimento a frio tem, é fortemente exotérmica, atingindo temperaturas entre 50 e 120º C, comum tempo de endurecimento que varia de 0,2 a 24 h, dependendo do tipo de resina empregada e do catalisador. Figura 6-Resina e catalizador utilizados no embutimento a frio 42 Embutimento a quente Quando a amostra é embutida em materiais termoplásticos por meio de prensas, utilizando-se pressão e aquecimento para efetuar a polimerização. O método consiste em colocar o corpo de prova com a face que se quer analisar em contato com o êmbolo inferior da máquina de embutimento. Após apertar o êmbolo, coloca-se a resina na câmara de embutimento pressionando-a por um determinado tempo, de acordo com o plástico utilizado, de acordo com a Tabela 3. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm o SANTO AM Metalografia 13 Figura 7-Prensa de embutimento, baquelite e desmoldante. Tabela 3-Parâmetros para embutimento a quente, na prensa hidráulica do laboratório. . » Tempo de Tempo de Tipo de Cor N.º de Pressão Aquecimento Resfriamento Plástico Medidas | (Kgf/mm) (min) (min) Baquelite | Preta 2as5 125a 150 1/10 5 Lucite Transparente |2a5 125a 150 |8 4 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm Metalografia 15 9-Colocar a tampa 10-Apertar a tecla Partida 41-Manter a pressão durante o processo entre 125 e 150 (KgF/mm?) 12-Esperar a prensa de embutimento se desligar (No caso de ser automática) Se não for automática o tempo de aquecimento é em tomo de 10 minutos e o tempo de resfriamento em torno de 5 minutos. 13-Abrir a válvula de pressão 14-Remover a tampa da prensa 15-Fechar a válvula de pressão 16-Erguer o embolo até ser possível pegar o corpo de prova 17-Retirar o corpo de prova da prensa de embutimento (Pegue com um papel, pois pode estar quente). 18-Efetuar a limpeza do equipamento. 5 Lixamento Devido ao grau de perfeição requerida no acabamento de uma amostra metalográfica idealmente preparada, é essencial que cada etapa da preparação seja executada cautelosamente, é um dos processos mais demorados da preparação de amostras metalográficas. Operação que tem por objetivo eliminar riscos e marcas mais profundas da superfície dando um acabamento a esta superfície, preparando-a para o polimento. Existem dois processos de lixamento: manual (úmido ou seco) e automático. A técnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com lixas de granulometria cada vez menor, mudando-se de direção (90º) em cada lixa subsequente até desaparecerem os traços da lixa anterior. (FIG.1). 100 220 320 420 600 1200 O Forti ce reierencia Sentido da lixa Figura &- Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em sentidos alternados. A sequência mais adequada de lixas para o trabalho metalográfico com aços é 100, 220, 320, 400, 600 e 1200 (Pode haver variações). Para se conseguir um lixamento eficaz é necessário o uso adequado da técnica de lixamento, pois de acordo com a natureza da amostra, a pressão de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm o SANTO AM Metalografia 16 deformações plásticas em toda a superfície por amassamento e aumento de temperatura. Esses fatores podem dar uma imagem falseada da amostra, por isso devem-se ter os seguintes cuidados: Escolha adequada do material de lixamento em relação à amostra e ao tipo de exame final (oque se quer analisar); A superfície deve estar rigorosamente limpa, isenta de líquidos e graxas que possam provocar reações químicas na superfície; Riscos profundos que surgirem durante o lixamento deve ser eliminado por novo lixamento; Metais diferentes não devem ser lixados com a utilização da mesma lixa. Além do lixamento como preparo da amostra para posterior polimento, existe o esmerilhamento ou “Lapping”, que faz uso de grãos abrasivos soltos rolando livremente entre o seu suporte e a superfície da amostra. 5.1 Lixa Folha com material abrasivo destinado a dar à abrasão a peça. Sendo necessário variar a granulação da mesma para ir melhorando o acabamento (rugosidade superficial). No lixamento o poder de desgaste é avaliado pela dureza do grão e pela sua granulometria da lixa. Geralmente, para os trabalhos metalográficos as lixas utilizadas têm como grão abrasivo o óxido de alumínio, em casos especiais, são utilizados o diamante e o carbeto de boro. A granulometria é relatada em números. Quanto mais baixo o numero mais grossa será a lixa, ou seja, maior os grãos abrasivos. [dá q Figura 9-Lixa manual e maquina de lixamento semiautomático 5.2 Procedimento para o lixamento 1-verificar se há todas as lixas necessárias para a preparação da amostra mecanográfica LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais MuURI www.urisan.tche.br/“lemm RATO Re caa nerasa Err EANES Am Metalografia 18 e Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento (por causa da diferença de dureza entre elas, um pequeno cavaco da amostra mais dura irá riscar a mais macia); e Evitar fricção excessiva; e Evitar pressão excessiva sobre a amostra. (aplicar um pouco mais que o próprio peso da amostra) 6.3 Processo semiautomático em sequência Este sistema permite que todas as variáveis sejam perfeitamente controladas pelo operador, tais como, desbaste linear e controle de carga aplicada sobre a amostra. 6.4 Processo eletrolítico Este processo permite obter, por dissolução anódina de um metal em um eletrólito, uma superfície plana, polida e perfeitamente espalhada para a observação metalográfica. A teoria eletrolítica diz que se dois eletrodos são colocados em uma solução condutora os íons negativos dirigem-se para o eletrodo positivo (ânodo) e os íons positivos para o eletrodo negativo (cátodo). Um ânodo metálico libera íons metálicos, os quais migrarão para o cátodo. Este fenômeno permite que todo ânodo seja transferido para o cátodo. O eletrólito é escolhido em função do tipo de material a ser polido. 6.5 Processo mecânico-eletrolítico Este processo depende de um polimento anódino e mecânico simultâneo da superfície da amostra. Este método é indicado para materiais de difícil polimento, quer mecânico ou eletrolítico. A amostra é fixada num disco rotativo (cátodo), e ao mesmo tempo movida lentamente. O polimento mecânico é efetuado pelo pano de polimento e pode ser intensificado pela adição de um agente polidor. Geralmente o processo é efetuado através de corrente alternada de baixa frequência. 6.6 Polimento químico Consiste em se tratar a superfície da amostra com uma solução química para obter o efeito do polimento desejado. É indicado para o perfeito acabamento de superfícies de alguns tipos de materiais que já sofreram o polimento mecânico, também chamado de polimento mecânico-químico ou polimento/ataque. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm o SANTO AM Metalografia 19 6.7 Escolha do tipo de polimento De acordo com o método de polimento indicado, os materiais podem ser divididos em três grupos principais: Materiais homogêneos comuns (aço cobre etc.): usa-se o polimento mecânico (pasta de diamante) podendo ainda ser usado o polimento eletrolítico. Materiais heterogêneos (ferro fundido, alumínio, ligas): são mais bem trabalhados por meio de polimento mecânico (pasta de diamante). Deve-se, porém dar um tratamento especial durante o polimento mecânico do alumínio e suas ligas. * Metais especiais (metais preciosos, tungstênio, ligas de cobre, etc.): para este grupo o polimento mais indicado é o mecânico-eletrolítico. Figura 10-Politriz 6.8 Procedimento para o polimento (pode variar conforme o equipamento usado) Verificar se o pano da Politriz é adequado para o tipo de abrangente e se encontra em condições de uso Verificar se o pano de polimento está limpo Verificar se o motor está funcionando corretamente Ligar a água (bem pouco) Se for polir com alumina coloque a mesma sobre o pano de polimento e abra a agua (bem pouco) para a lubrificação e eliminação de impurezas, se for polir com pasta de diamante espalhe a mesma sobre o pano e lubrifique com álcool. Segurar a amostra levemente encima do pano de polimento, se recomenda movimentar a amostra o no sentido inverso ao do movimento do pano, mas para iniciantes recomenda-se apenas segurar a amostra encima do pano para não riscar. 7 Ataque químico Seu objetivo é permitir a identificação (visualização) dos contornos de grão e as diferentes fases na microestrutura. Um reagente ácido é colocado em contato com a superfície da peça por certo tempo. O reagente causará a corrosão da superfície. Os reagentes são escolhidos em função do material e dos constituintes macroestruturais que se deseja contrastar na análise metalográfico microscópica (ver tabela 6). LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm Metalografia 21 O fenômeno da polarização é conseguido no microscópio através destes dispositivos que possuem denominações específicas de filtro polarizador e analisador. O primeiro polariza a luz incidente, enquanto que o segundo, deslocável de O — 90º examinam a luz refletida da superfície da amostra. 7.2.3 Contraste de fase — É indicado para a observação de detalhes como manchas contornos de grãos e fenômenos de precipitação. Este processo transforma as variações de fases invisíveis de comprimento de onda do feixe luminoso incidente em variações proporcionais de intensidade possibilitando visualizá-las ou registrá-las fotograficamente. Geralmente esta variação está retardada em 90”, ou seja, um quarto de comprimento de onda. 7.2.4 Interferência diferencial - Nomorsky processo que permite revelar e identificar imperfeições ou irregularidades na superfície de amostras metalúrgicas ou cristalográficas, invisíveis em microscopia convencional. Está baseado na interferência de dois grupos de fontes luminosas, obtidas através de um prisma de quartzo de dupla refração antes da objetiva. Métodos de ataque com modificação da superfície preparada 7.2.5 Eletrolítico ou anódino Um ataque seletivo para certos tipos de fases do corpo de prova, colocado como ânodo em um determinado eletrólito. É com frequência efetuada imediatamente após o polimento eletrolítico. 7.2.6 Potenciostático Um ataque anódino, onde a diferença de potencial é ajustada para que certas fases da amostra sejam evidenciadas de maneira bem definida. 7.2.7 Físico Baseado na remoção de átomos da superfície da amostra, através da aplicação de energia suficiente para separá-los da rede atômica adjacente. A energia pode ser fornecida através de calor ou de elevada d.d.p, tendo-se desta maneira o ataque térmico e o catódico respectivamente. 7.2.8 Térmico (gasoso) No ataque térmico a amostra é aquecida sob vácuo para permitir rápida evaporação dos elementos estruturais energizados e para uma inteira difusão superficial devido à equalização da energia responsável pelo aumento do contraste. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm per O EANTE ANGELO Metalografia 22 É muito utilizado em microscopia de alta temperatura, pois permite delinear dinamicamente a disposição irregular dos átomos nos contornos de grãos os quais vaporizam mais rapidamente que aqueles localizados nas regiões centrais. Este ataque pode ser acelerado pela presença de gases como oxigênio, cloro, amônia, em condições controladas de exposição e pressão que devido à oxidação criem uma diferença de coloração entre as diversas fases. 7.2.9 Catódico ou irônico Neste tipo de ataque a superfície da amostra é submetida à ação de bons energizados, geralmente de gases de argônio ou néon, os quais amotinam o material seletivamente, analogamente ao ataque químico. O ataque catódico é processado aplicando-se na amostra, que atua como cátodo, um d.d.p de 1 — 10 KV por um período de tempo que varia de 1 a 30 minutos. 7.2.10 Camadas de interferência O processo consiste em se depositar por evaporação em vácuo, sobre a superfície da amostra, uma camada de material altamente refrativo, como por exemplo: óxido de titânio ou seleneto de zinco. O efeito causado pela camada de interferência depende das pequenas diferenças entre os elementos estruturais, as quais são enfatizadas pelas múltiplas reflexões. 7.2.11 Ataque químico A superfície da amostra, quando atacada por reagentes específicos, sofre uma série de transformações eletroquímicas baseadas no processo de óxido-redução, cujo aumento do contraste se deve ás diferenças de potencial eletroquímico. São formadas células locais onde os constituintes quimicamente pobres atuam como um ânodo, reagindo com o meio de ataque de maneira mais intensa que os mais nobres. Para o ataque químico são usados soluções aquosas ou alcoólicas de ácidos, bases e sais, bem como sais fundidos e vapores. O contraste varia em função da composição química, temperatura e tempo. Pode ser dividido em: 7.2.11.1 Macroataque Evidencia a macroestrutura, o qual pode ser observado a olho nu ou através de uma lupa de baixo aumento. 7.2.11.2 Microataque Evidencia a estrutura íntima do material em estudo, podendo esta ser observada através de um microscópio metalográfico. Após o ataque químico a amostra deve ser rigorosamente limpa, para remover os resíduos do processo, através da lavagem em água destilada, álcool ou acetona, e posteriormente seca através de jato de ar quente. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais L E M M U RI www.urisan.tche.br/"lemm 
