Solução de éter etílico-álcool 2:1: misturar 300 mL de éter etílico e 150 mL de álcool e armazenar em frascos âmbar.
Solução de NaOH 0,1 N: pesa-se 2,1 g de NaOH em pastilhas e dissolve em 300 mL de água deionizada, fervida e resfriada. Verter a solução para um balão volumétrico de 500mL e completar o volume. Armazenar em frasco plástico.
Solução alcoólica de KOH a 4%: pesa-se 4 g de KOH e dissolve em 25 mL de álcool etílico em um balão de 100 mL, depois completa o volume.
Solução de ácido clorídrico 0,5 N: mede-se 20,9 mL de ácido clorídrico concentrado e dilui em 100 mL de água deionizada, em um balão de 500 mL. Quando a solução resfriar completa-se o volume.
Solução saturada de KI: adicionar KI em 200 mL de água deionizada até formar corpo de fundo.
Solução de tiossulfato de sódio 0,099 mol.L-1^ : pesar 25 g de Na 2 S 2 O 4 .5H 2 O e dissolve em 200 mL de água deionizada previamente fervida e resfriada. Verte-se para o balão de 1 L, adiciona 0,1 g de carbonato de sódio e completa-se o volume com a água.
Solução de amido a 1%: pesa-se 5 g de amido e 0,005 g de iodeto de potássio. Triturar com um pouco de água. Adiconar a suspensão em 250 mL de água quente sob agitação e prosseguir o aquecimento até obter uma coloração clara. Após o resfriamento a solução deve ser filtrada, transferida para recipiente plástico e armazenada em refrigerador.
Solução de ácido clorídrico:água (1:2)
Solução padrão de 8 mg L-1^ de fósforo: retira-se uma alíquota de 4 mL de solução padrão de 1000 mg L -1^ de fósforo, transfere-se para um balão volumétrico de 500 mL e completa-se o volume com água deionizada.
Solução padrão de 1.000 mg L -1^ de fósforo: pesa-se 4,391 g de KH 2 PO 4 previamente seco em estufa a 120 0 C por duas horas e dissolve-se em 25 mL de água deionizada. Verte-se a solução para um balão volumétrico de 1 L e completa o volume com água deionizada.
Reagente de trabalho para determinação de fósforo: em um balão de 250 mL adiciona- se 50 mL de solução 725 mais 2 g de ácido ascórbico e completa-se o volume do balão com água deionizada.
Solução 725: pesa-se 0,5 g de carbonato de bismuto (III) e dissolve em 100 mL de água deionizada. A solução é transferida para um balão de 500 mL, em seguida adiciona-se lentamente 69 mL de H 2 SO 4 concentrado. Em um recipiente separado, dissolve-se 10 g de molibdato de amônio e verte-se para o balão. Completa-se o volume com água deionizada.

ÍNDICE DE IODO

Em um erlenmeyer de 250 mL adiciona-se 0,15 g de K2Cr2O7 p.a. seco em estufa por duas horas e resfriado em dessecador, 30 mL de água deionizada, 5 mL de solução saturada de KI, 0,1 g da amostra e 5 mL de HCl concentrado. Deixar a amostra em repouso, ao abrigo da luz por 30 minutos. Titula-se com solução de tiossulfato de sódio 0,099 mol.L-1^ até o aparecimento de uma coloração levemente alaranjada. Em seguida, adicionar 2 mL de solução de amido 1% como indicador e prosseguir a titulação até o desaparecimento da cor azulada.

ÍNDICE DE ACIDEZ

Pesa-se 2 g da amostra em um erlenmeyer de 125 mL e adiciona 25 mL de solução neutra de éter etílico-álcool (2:1) neutralizada anteriormente com uma solução de hidróxido de sódio NaOH 0,1 N. Em seguida, adiciona-se 2 gotas de fenolftaleína como indicador e titula-se com solução de NaOH 0,1 N até coloração rósea. Cálculo: IA = Vx f x 5,61 / P

Coloca-se 25 mL da amostra em tubos de ensaio e adiciona-se placas de cobre quadradas de 2 cm de lado. Os tubos são deixados em banho a 50 0 C por 3 horas. As placas são então retiradas e lavadas com hexano e comparadas com tabelas de cores pré- determinadas.

DETERMINAÇÃO DE Na,K,Ca,Mg

Pesa-se 5 g da amostra em cadinho e aquece-se até queima total do óleo. Leva-se a amostra para mufla a 800^0 C por 90 minutos. Adiciona-se ao cadinho 10 mL de solução ácido clorídrico: água (1:2) e verte-se para um balão de 25 mL, completa-se o volume com água deionizada. A análise é feita em espectrômetro de absorção atômica.

DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO

Pesa-se 2 g da amostra em cadinho de porcelana e adiciona-se 0,75 g de óxido de magnésio, levar apara estufa por 40 minutos. A amostra deve ser levada para mufla a 8000 C por 90 minutos. Após o resfriamento, o cadinho deve ser lavado com 10 mL de água deionizada e o verte-se para um balão de 25 mL. Adiciona-se 5 mL do reagente de trabalho e completa o volume com a água. Aguarda 30 minutos e faz-se a leitura de absorvância. CURVA ANALÍTICA: adiciona-se 5 mL de reagente de trabalho e solução padrão de fósforo 8 mg.L-1^ em balões de 10 mL nesta ordem: 0 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2, mL e 2,5 mL. Completar o volume com água deionizada e após 30 minutos fazer a leitura de absorvância em um espectrofotômetro em cubetas de quartzo de 1 cm de caminho óptico no comprimento de onda de 725 nm. Os dados de absorvância são relacionados com as concentrações de fósforo para construção de um gráfico e cálcuclo da equação de regressão.

MASSA ESPECÍFICA

O teste é realizado em três temperaturas, 15 0 C, 20 0 C e 40^0 C. Para as determinações utilizou-se um picnômetro previamente lavado, seco e pesado. Verte-se a amostra sobre o picnômetro até que transborde. Na parte superior é colocado um capilar próprio do aparelho. O excesso de amostra deve ser seco e o picnômetro pesado com a amostra. Por diferença de peso, pode-se calcular a massa específica da amostra.

VISCOSIDADE CINEMÁTICA A 40^0 C

A viscosidade é medida através de um viscosímetro a 40^0 C mantida em um banho. A determinação da constante do aparelho é calculada através do escoamento da água deionizada. Introduz-se no equipamento 10 mL do líquido a ser determinado. Com o auxílio de uma pêra de borracha, promove-se a subida do líquido até cerca de metade do bulbo mais alto, deixando-o escoar e mede-se o tempo gasto para percorrer da primeira até a segunda marca do segundo bulbo. A constante do aparelho é calculado através dos dados do tempo gasto pela água deionizada percorrer todo o caminho pré-determinado. As medidas de viscosidade cinemática das amostras são medidas da mesma forma.