RELATÓRIO AULA PRÁTICA espectometria, Exercícios de Análise Funcional

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CROMATOGRAFIA EM COLUNA E EM CAMADA DELGADA

DETERMINAÇÃO DE FERRO EM LEITE EM PÓ POR

ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA

Salvador 2024

Salvador 2024 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO...................................................................................................... 4
2. PROCEDIMENTOS............................................................................................... 5 2.1 CROMATOGRAFIA EM COLUNA.................................................................. 6 2.2 CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA............................................... 6 2.3 DETERMINAÇÃO DE FERRO EM LEITE EM PÓ POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA...................................................................................... 7
3. RESULTADO E DISCUSSÕES............................................................................ 8 3.1 CROMATOGRAFIA EM COLUNA.................................................................. 8 ................................................................................................................................. 8 3.2 CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA............................................. 11 ............................................................................................................................... 11 ............................................................................................................................... 12 3.3 DETERMINAÇÃO DE FERRO EM LEITE EM PÓ POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA.................................................................................... 12 3.4 AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS (DETERMINAÇÃO DE FERRO EM LEITE EM PÓ POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA)........................... 17
4. CONCLUSÃO...................................................................................................... 19 REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 20

1. INTRODUÇÃO

A cromatografia em coluna e a cromatografia em camada delgada (CCD) são técnicas importantes para separar e analisar componentes químicos. A cromatografia em coluna é utilizada principalmente para purificação em larga escala, enquanto a CCD é ideal para análises qualitativas rápidas e práticas. Ambas têm ampla aplicação em estudos químicos e bioquímicos. A determinação de ferro em leite em pó por espectrometria de absorção atômica (EAA) é essencial para monitorar a fortificação nutricional e assegurar a segurança alimentar. Essa técnica analítica, baseada na absorção de luz por átomos, fornece resultados precisos para o controle de qualidade de alimentos, garantindo que atendam aos padrões nutricionais exigidos.

2.1 CROMATOGRAFIA EM COLUNA

Para iniciar o procedimento, foi utilizado os seguintes equipamentos de proteção individual (EPI): jaleco, luvas óculos e máscara. Inicialmente, foi colocado o algodão na bureta com auxílio do bastão de vidro, depois foi colocado o funil e a solução de hexano, que estava no béquer 1, na bureta. Com o Erlenmeyer 1 posicionado abaixo da bureta, em seguida, foi sedimentado. Após isso, foi aberto a torneira da bureta enquanto adicionava-se o extrato de espinafre, a solução de hexano/acetona e acetona. Por fim, para o escoamento das soluções adicionadas anteriormente, foram colocados de forma ordenada os Erlenmeyer 2,3 e 4, onde cada um obtiveram suas respectivas soluções de tom branco, amarelo, azul e verde. 2.2 CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA De início, foi utilizado o lápis para traçar a linha base e limite da placa cromatográfica. Com o tubo capilar foi coletado uma amostra do extrato de espinafre do béquer 1 e outra amostra do Erlenmeyer e postas na placa cromatográfica. Foi colocado a solução de hexano/acetona no béquer de 1000ml, depois adicionado o papel filtro dentro do béquer e tampado com o vidro de relógio por 10 minutos para ambientação. Em seguida, foi destampado e colocado a placa cromatográfica dentro do béquer e aguardado por 15 minutos até o fim da eluição. Depois foi repetido mesmo procedimento, mas foi utilizado a solução de acetona pura. No final da eluição, foi posicionado a placa cromatográfica ao lado da régua para medir a distância percorrida pelas substâncias

2.3 DETERMINAÇÃO DE FERRO EM LEITE EM PÓ POR ESPECTROMETRIA

DE ABSORÇÃO ATÔMICA

Inicialmente, foi utilizado os devidos equipamentos de proteção individual (EPI): jaleco, luvas, óculos e máscara para todos os procedimentos posteriores. Para iniciar as análises, foi ligado a balança para medir o peso de quatro cadinhos, 50,000g, e tarar para colocar 1,000g de leite em pó em três cadinhos, não foi necessário colocar leite em pó no quarto cadinho (branco). Em seguida foi colocado 10ml de água deionizada na proveta e transferida para os quatro cadinhos, depois uma quantia de peróxido de hidrogênio no béquer de 100ml com o auxílio do bastão de vidro, foi trocado a ponteira da micropipeta para 4ml e succionado o conteúdo do béquer para os quatro cadinhos. Foi trocado novamente a ponteira da micropipeta para 4ml e adicionado no béquer limpo com o auxílio de um bastão de vidro uma amostra de ácido nítrico e pipetado nos quatro cadinhos. Em seguida, os cadinhos foram para a chapa aquecimento por 1 hora. Após isso, os cadinhos foram colocados na mufla e aquecidos a 350°C por 4 horas e resfriados no dessecador por 1h e 30minutos. Após o resfrio, os quatro cadinhos foram postos na bancada para adicionar, com o auxílio da micropipeta com ponteira de 5ml, uma amostra de HCl (ácido clorídrico) e, depois, foi colocado, como auxílio do funil, a solução nos balões volumétricos de 10ml (A1,A2,A3 e Branco). Foi adicionado na proveta 40 ml de HCl e completado o volume dos balões volumétricos de 10ml. Com os balões completos, os mesmos foram levados à bancada de análise. De início, foi feito a curva de calibração com 6 soluções padrão afim de obter o resultado de cada absorbância das soluções. Depois, foi feito a análise das

3.3 DETERMINAÇÃO DE FERRO EM LEITE EM PÓ POR ESPECTROMETRIA

DE ABSORÇÃO ATÔMICA

PESAGEM DE CADINHO

AQUECIMENTO DE CADINHO REFRIO DE CADINHO

AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS (CC E CCD)

1. Quais os principais adsorventes usados em cromatografia? Que outros adsorventes podem ser usados para a cromatografia? R= Sílica em gel. Alumina, Sacarose etc.
2. Quais os principais fatores que afetam a ordem de eluição de uma substância em uma coluna cromatográfica. R= Polaridade da fase móvel e estacionária, temperatura e Taxa de fluxo da fase móvel
3. Quais as principais diferenças entre cromatografia de adsorção e partição? R= A cromatografia de adsorção baseia-se na adsorção dos componentes da mistura na superfície da fase estacionária, enquanto a cromatografia de partição envolve a distribuição dos componentes entre duas fases líquidas imiscíveis.
4. Como se classificam os métodos cromatográficos quanto à técnica e ao mecanismo de separação? R= Os métodos cromatográficos podem ser classificados quanto à técnica (cromatografia em camada delgada, cromatografia em coluna, cromatografia em papel) e quanto ao mecanismo de separação (cromatografia de adsorção, partição, troca iônica, exclusão por tamanho).
5. Qual o tipo de mecanismo de separação envolvido na cromatografia em camada

delgada e em cromatografia em coluna? R= Na cromatografia em camada delgada (CCD), o mecanismo de separação é geralmente a adsorção. Na cromatografia em coluna, pode ser adsorção, partição, troca iônica ou exclusão por tamanho, dependendo da fase estacionária utilizada.

1. Duas substâncias que interagem da mesma forma com uma fase estacionária podem ser separadas por cromatografia em papel? Explique. R= Duas substâncias que interagem da mesma forma com uma fase estacionária podem ser separadas por cromatografia em papel se tiverem diferentes solubilidades na fase móvel.
2. O que é o fator de retenção (rf) na ccd? Como ele é calculado? R= O fator de retenção (Rf) na CCD é a razão entre a distância percorrida pelo soluto e a distância percorrida pelo solvente. É calculado pela fórmula: Rf = (distância percorrida pelo soluto) / (distância percorrida pelo solvente).

2 - Construa a curva analítica para o Fe e obtenha a função da reta. Para isso é necessário plotar um gráfico absorbância (eixo y) por concentração (eixo x) com os valores obtidos na prática.

3 Quais as vantagens da técnica FAAS para a determinação de Fe em leite? R = As vantagens são: alta sensibilidade, simplicidade de operação, alta precisão e reprodutibilidade, baixo custo operacional, aplicação em matrizes complexas, capacidade de análise de múltiplas amostras, baixa interferência de matriz e quantificação direta.

1. CONCLUSÃO A cromatografia em coluna e em camada delgada, combinadas com a espectrometria de absorção atômica, proporcionaram uma metodologia eficiente para a determinação de ferro em leite em pó. Essas técnicas permitiram a separação eficaz dos componentes da matriz, a obtenção de um extrato enriquecido em ferro e a quantificação precisa do elemento por aas. Os resultados obtidos demonstram a aplicabilidade e a confiabilidade desse método para análise de alimentos. A cromatografia em coluna e em camada delgada, combinadas com a espectrometria de absorção atômica, proporcionaram uma metodologia eficiente para a determinação de ferro em leite em pó. Essas técnicas permitiram a separação eficaz dos componentes da matriz, a obtenção de um extrato enriquecido em ferro e a quantificação precisa do elemento por aas. Os resultados obtidos demonstram a aplicabilidade e a confiabilidade desse método para análise de alimentos.