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Relatorio de atividade laboratorial
Tipologia: Trabalhos
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Fundamentos de Química Orgânica Licenciatura em Engenharia Biomédica
Relatório 1º Trabalho Turma B Quarta-feira Grupo 6 Ema Silva (118355) Docente: José Armando Luísa da Silva 2º Semestre/3º Período 2025/
Resumo Esta atividade laboratorial teve como objetivo o isolamento e purificação de um composto orgânico, o (+)- limoneno, a partir de um produto natural, o óleo de laranja, bem como na determinação de algumas das suas propriedades físicas, nomeadamente o índice de refração (nD) e o poder de rotação ótico [α]D[α]D. Para tal, recorreu-se a diferentes técnicas laboratoriais. O isolamento do (+)-limoneno foi realizado através de destilação por arrastamento de vapor. Posteriormente, o produto obtido foi submetido à decantação, secagem com sulfato de magnésio anidro (MgSO₄) e filtração com o auxílio de pregas. A etapa final consistiu numa destilação fracionada a pressão reduzida, com o intuito de obter o composto com maior grau de pureza. No final da atividade experimental, obtiveram-se 8,1 g de (+)-limoneno, correspondendo a um rendimento de extração de 38,1%, valor significativamente inferior ao rendimento proposto 75%. De seguida, realizou-se a determinação do índice de refração recorrendo a um refratômetro, tendo sido obtido o valor 1,4733, ligeiramente acima do valor de referência (1,4733). Procedeu-se igualmente à medição do ângulo de rotação óptica com recurso a um polímero tendo-se obtido um valor de +11,25. Com base neste resultado foi possível determinar o poder rotatório específico, +112, Parte Experimental Preparação da montagem da destilação a vapor, obtendo-se um destilado a partir de 25 mL de óleo de laranja:
2- Filtro de pegas 3- Funil 4- Frasco Figura 3- Montagem do sistema de filtração Medição do índice de refração do limoneno obtido (nD exp) Figura 4- Aparelho utilizado para a medição do índice de refração ( refratômetro digital) Resultados e discussão Produto Mas sa obti da (g) Densi dade (g/mL ) η Extr açã o (%) pe (°C) (dest. frac.) Pressão (mmHg) (dest. frac.) nD tab nD exp [ α ]Dtab [ α ]De xp (+)- limoneno 8,1 (^) 0,851 [1]^ 38,1% 72 39 1, (a 20°C) 1, 3 110- 116 +112, 0°
[ Importa ainda referir que a densidade tabelada do limoneno é de 0,851 a 25 ºC. Assim, possíveis diferenças entre esta temperatura e a temperatura ambiente a que o ensaio foi realizado podem ter influenciado o valor obtido experimentalmente.] Rendimento: a) Calcule o rendimento de extração V óleo de laranja = 25mL Massa frasco= 113,76 g Massa frasco + limoneno= 121,86 g Massa limoneno= 121,86 - 113,76= 8,1 g 𝜌 (+)−limoneno = 0,851 g/mL η Extração (%) = (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎). 100 = (8,1/ 21,275). 100 = 38, 07% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒 ó 𝑟𝑖𝑐𝑎 b) Interprete o resultado do rendimento obtido O rendimento de extração obtido (38,1%) revela que apenas uma parte do (+)-limoneno presente no óleo de laranja foi recuperada durante o processo. Este valor é claramente inferior
ao rendimento típico esperado (75%), o que sugere que ocorreram perdas ao longo das diferentes etapas experimentais. Possíveis causas incluem a retenção de limoneno nas fases aquosa e orgânica, perdas durante a decantação, a secagem com sulfato de magnésio anidro ou principalmente na filtração ser incompleta, e pequenas fugas na montagem durante a destilação por arrastamento de vapor. Cada uma destas etapas pode contribuir de forma cumulativa para a redução do rendimento global c) O que poderia fazer para o melhorar? Para obter um rendimento mais elevado em experiências futuras, seria útil prolongar a destilação por arrastamento de vapor, garantindo que todo o (+)-limoneno é efetivamente extraído, e executar a decantação com cuidado, evitando que a fase orgânica fique retida na ampola. Deve-se também assegurar que a secagem com sulfato de magnésio anidro é completa e manusear o produto com atenção durante a filtração e transferência, de forma a reduzir ao mínimo as perdas experimentais. Pureza: a) Compare o valor do índice de refração obtido com o tabelado. O que pode dizer sobre a pureza? Qual a impureza presente mais provável? Porquê? O valor do índice de refração obtido (1,4733) é ligeiramente superior ao valor tabelado (1,4730), o que indica que o (+)-limoneno isolado não está completamente puro. Esta pequena diferença sugere a presença de traços de impurezas, sendo as mais prováveis outros componentes do óleo de laranja, como n-octanal, n-decanal ou (+)-linalol, que coexistem naturalmente no óleo. Estas substâncias podem alterar ligeiramente as propriedades ópticas do limoneno, aumentando o índice de refração medido, uma vez que cada constituinte contribui de forma diferente para a interação com a luz. b) Calcule e compare o valor do poder rotatório óptico obtido com o tabelado. Ângulo de rotação: α= +11, O valor experimental obtido (+112,5) encontra-se dentro do intervalo de valores de referência, o que indica que o composto isolado corresponde efetivamente ao (+)-limoneno. Este resultado sugere que a amostra apresenta um bom grau de pureza enantiomérica, não evidenciando contaminação significativa por outras substâncias nem pela presença relevante do enantiômetro oposto. Conclusão Após a conclusão da experiência, verificou-se que os valores obtidos foram ligeiramente inferiores aos esperados, provavelmente devido a pequenas perdas de (+)-limoneno em etapas
