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Relatório sobre a prática de analítica que visava medir a dureza da água.
Tipologia: Exercícios
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Trabalho entregue ao Profº Antônio Santana como parte dos créditos da disciplina Química Analítica Quantitativa pelo aluno Henrique Koch Chaves.
Pretende-se através da prática determinar a dureza total da água de distribuição (água da torneira) através da complexação com EDTA.
Análise volumétrica ou volumetria é a designação dada aos métodos da química analítica quantitativa ou métodos de doseamento nos quais a quantidade de substância que se pretende determinar é calculada a partir da medição de um volume. Em geral, uma solução de concentração rigorosamente conhecida (solução padrão) é adicionada a uma solução da amostra a analisar até que toda a amostra seja consumida através de uma reação química, isto é, até que se atinja o ponto de equivalência. O processo é conhecido como titulação e o ponto de equivalência corresponde à situação em que reagiram quantidades equivalentes do padrão e da amostra. O ponto de equivalência de uma titulação é detectado, quer por métodos instrumentais, quer por métodos visuais, baseando-se estes na utilização de indicadores. Os indicadores são substâncias que podem apresentar-se em duas formas com cores distintas, que se transformam uma na outra, por alteração das condições do meio ocorridas durante a titulação. Os indicadores são escolhidos de modo que a viragem de cor se dê o mais próximo possível do ponto de equivalência. Assim, o ponto no qual o indicador muda de cor e a titulação é interrompida designa-se ponto final. Quanto mais afastado este estiver do ponto de equivalência, maior será o erro associado à titulação. (1) Um equilíbrio químico é a situação em que a proporção entre as quantidades de reagentes e produtos em uma reação química se mantém constante ao longo do tempo. Ao menos teoricamente, toda a reação química ocorre nos dois sentidos: de reagentes se transformando em produtos e de produtos se transformando de volta em reagentes. Contudo em certas reações, como a de combustão, virtualmente 100% dos reagentes são convertidos em produtos, e não se observa o contrário ocorrer (ou pelo menos não em escala mensurável); tais reações são chamadas de irreversíveis. Há também uma série de reações nas quais logo que uma certa quantidade de produto(s) é formada, este(s) torna(m) a dar origem ao(s) reagente(s); essas reações possuem o nome de reversíveis. O conceito de equilíbrio químico praticamente restringe-se às reações reversíveis. (2) Muitos íons metálicos formam complexos suficientemente estáveis. Este fato serve de base para um método barato, e de comprovada eficácia na determinação de íons metálicos e de seus complexantes. Por bastante tempo a complexometria foi limitada pela baixa estabilidade dos complexos conhecidos e pelo fato da formação de vários complexos ocorrer em estágios gerando complexos do tipo MeLn onde Me = metal, L = ligante, n = assume vários valores, dependendo do íon e dos reagentes em uso Mas isto gerava muitas discussões pois, com tantos produtos formados, as teorias criadas acabavam perdendo credibilidade devido aos resultados diversos. Tais limitações somente foram superadas em 1945, quando foi introduzido o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), um poderoso reagente, que complexa com vários íon, incluindo metais pesados e alcalino terrosos, formando estruturas estáveis do tipo 1:1. Titulações complexométricas são extremamente úteis para a determinação de grande números de metais. Esta técnica tem alcance de milimoles (10 -3^ moles ~ 10-3^ gramas) e pelo uso de agentes auxiliares e controle do pH, a seletividade necessária pode ser alcançada. O agente quelante é qualquer estrutura, da qual façam parte dois ou mais átomos possuidores de pares de elétrons não utilizados em ligações químicas primárias, mas sim, usados como "imãs" eletrostáticos para se prenderem a íons metálicos. Dentre os complexantes mais comuns podemos citar a água, responsável (ligada ao íons cobre) pela cor azul das soluções de sais de cobre, a amônia (quando substitui a água ao redor do
3.1 – Materiais
O método titrimétrico do EDTA é o método mais comumente empregado na determinação de dureza da água sendo baseado na reação do ácido etilenodiaminatetracético (EDTA) ou seus sais de sódio que formam complexos solúveis quelatos com certos cátions metálicos.
A reação que ocorre num pH = 10 ± 0,1, necessita de um indicador (preto de eriocromo T ou calmagita) para assinalar o ponto final da reação. A nitidez do ponto final da titulação aumenta com o pH, mas este não pode ser aumentado indefinidamente para não ocorrer precipitação de CaCO 3 ou Mg(OH)2. Além do mais, o complexo muda de cor em valores de pH elevados. O outro fator que melhora a nitidez do ponto final é a presença de magnésio que deve ser adicionada em pequena quantidade na forma de um sal complexometricamente neutro de EDTA. Alguns metais interferem no método causando um enfraquecimento do ponto final tornando- o, às vezes, indistinto. Esta interferência pode ser reduzida pela adição do inibidor MgCDTA (1,2 - ciclohexonodiaminatetracetato de magnésio), o qual tem vantagem de não ser tóxico e/ou malcheiroso, mas libera algum magnésio na solução contribuindo para a dureza. São utilizados para indicar a total complexação de determinados íons, antes ligados a estes, pelo EDTA: M-Ind + EDTA M-EDTA + Ind onde M é o metal Ind é o indicador
O ponto final da titulação é indicada pela mudança de cor devido a passagem do complexo ao seu estado livre. Algumas condições devem ser lembradas:
Na tabela a seguir serão explicitadas as quantidades de EDTA utilizadas na titulação da água de torneira. Para a primeira solução foi utilizada uma gota da solução indicadora (Negro de Eriocromo T), já na segunda e terceira solução foram utilizadas duas gotas.
Soluções EDTA gastos na titulação (mL) Média dos volumes gasto nas titulações (mL) 1 1, 2 1,25 1, 3 1,
A concentração do EDTA:
A dureza da água pode ser calculada, de acordo com a seguinte fórmula:
D = 59,45 mg de CaCO (^) 3/L
