relatorio iodometria, Provas de Química

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

IODOMETRIA

Disciplina: Química Analítica Professor: Miguel Alunas: Andréa Campos Renata Senna Talita Pereira

• Ponta Grossa

soluções são preparadas a partir do sal pentahidratado, Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O (PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal não se enquadra como um padrão primário. Normalmente as soluções devem ser preparadas com água destilada previamente fervida para eliminar o CO 2 dissolvido e também prevenir a decomposição do tiosulfato por bactérias. É de praxe adicionar algumas gotas de clorofórmio que funciona como um eficiente preservativo. Além disso, cerca de no máximo 0,1g/L de Na 2 CO 3 é adicionada para garantir uma

leve alcalinidade na solução, pois íon S 2 O 3 2-^ se decompões em meio ácido, catalisado pela ação da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Por outro lado, hidróxidos de metais alcalinos, Na 2 CO 3 > 0,1 g L -1^ e bórax, não devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a decomposição sob ação do oxigênio atmosférico: S 2 O 3 2-^ + 2O 2 + H 2 O 2SO 4 2-^ + 2H+^. Assim, a solução deve ser

armazenada em frasco escuro (âmbar) logo após a preparação. Normalmente as soluções de tiossulfato são padronizadas pelo método iodométrico, utilizando como padrão primário bromato de potássio, KBrO 3 ou iodato de potássio KIO 3. Estes sais, em meio moderadamente acidulado com ácido sulfúrico, oxidam quantitativamente o iodeto a triiodeto, e este é titulado com a solução de tiossulfato padronizada:

IO 3 -^ + 8I-^ +6H +® 3I 3 -^ + 3H 2 O

2S 2 O 3 2-^ + I 3 - ® S 4 O 6 2-^ + 3I-

O dicromato de potássio, K 2 Cr 2 O 7 pode ser utilizado como padrão primário para a padronização indireta do tiossulfato, da mesma forma que o bromato e o iodato. Porém, em meios moderadamente ácidos a reação de geração de iodo (triiodeto) não é instantânea, sendo necessário um meio de elevada acidez, concomitantemente aumentando o risco da oxidação do iodo formado pelo oxigênio atmosférico. Resultados precisos e reprodutíveis podem ser obtidos ajustando a acidez de um volume conhecido de solução padrão K 2 Cr 2 O 7 com HCl 0,

• 0,5molL-1^ e adicionando KI a 2,0%(m/v). Deixa-se a mistura em repouso por 5 – 10 minutos no escuro para garantir a geração quantitativa de triiodeto, antes da titulação com o tiossulfato. Nas titulações iodimétricas e iodométricas, o amido é utilizado como indicador sensível, pois forma um complexo com I 2 de coloração

azul intensa, e mesmo numa concentração de 10 -5mol L -1, o iodo pode ser detectado. O denominado amido solúvel é encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em água. Por outro lado, o complexo amido–I 2 é relativamente pouco solúvel, e portanto, nas titulações iodométricas o indicador deve ser adicionado na solução do analito um pouco antes do ponto de eqüivalência, onde a concentração do iodo é baixa. Uma vez que o amido é susceptível ao ataque por microorganismos, é recomendável preparar a solução no dia da análise.

2.2 Determinação iodométrica do cloro ativo em alvejante comercial

No tratamento de água de piscina, utiliza-se o hipoclorito de cálcio, Ca(OCl) 2 misturado com cloreto de cálcio básico, CaCl 2 .Ca(OH) 2. 2H 2 O.

O constituinte ativo responsável pelo efeito alvejante e algicida, é o íon hipoclorito, o qual é instável em meio ácido. Por exemplo, sob ação de ácido clorídrico, ocorre a liberação de cloro: OCl -^ + 2H +^ + Cl -^ Cl 2

• H 2 O. O cloro-ativo de uma solução alvejante é a quantidade de cloro que pode ser liberado sob ação de ácido diluído, sendo expresso em % (m/v). No caso de amostras sólidas, em %(m/m). Portanto, por análise química do conteúdo de hipoclorito, calcula-se por estequiometria a concentração em termos da porcentagem de cloro-ativo da amostra, e vice-versa. Esta forma de expressar o teor de hipoclorito já se tornou corriqueira e está normatizada como padrão de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito. Para que um Alvejante esteja dentro das normas corretas de

• (^) Calculou-se a média dos volumes, e baseado na estequiometria das reações envolvidas, determinou-se a concentração molar da solução de Na 2 S 2 O 3.

.b Determinação iodométrica do cloro-ativo em alvejante comercial

• Pipetou-se 5 mL da amostra de alvejante em erlenmeyer com 30 mL de água destilada, 10 mL de KI 10% e 5 mL de ácido acético glacial. Homogeneizou-se;
• Titulou-se com a solução de Na 2 S 2 O 3 0,1 mol/L até a solução ficar quase incolor. Neste ponto adicionou-se 2mL de solução de amido 1% e continuou-se a titulação até perdesse a coloração azulada;
• Repetiu-se o procedimento, porém com a amostra em solução 5%.
• Baseando-se na estequiometria das reações envolvidas, determinou-se a porcentagem de cloro-ativo no alvejante em questão.

4. Materiais Utilizados

• tiossulfato de sódio (Na 2 S 2 O 3 ) 0,1 mol/L;
• 10 mL de iodato de potássio (KIO 3 );
• erlenmeyer (250 ml);
• béquer (100 ml);
• bureta (25 ml);
• pipeta volumétrica (25 ml);
• balão volumétrico (100 mL);
• água destilada;
• 20 mL de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) 2M;
• solução de amido a 1% (m/v);
• solução de iodeto de potássio (KI) 10% (m/v);

• água sanitária DESOLAR;
• 5mL de ácido acético glacial (CH 3 COOH)

5. Resultados

Amostra Volume de Na 2 S 2 O 3 gasto na titulação (mL)

Concentração de Cl 2 na amostra (mol/L)

Teor percentual de Cl 2 na amostra (%)

Concentrada 29,8 2 x 10-2^ 2, Em solução 5% 3,05 1,525 x 10 -3^ 2,

5.1 Reações

2 S 2 O 3 2-^ + I 3 -^ → S 4 O 6 2-^ + 3 I –

Cl 2 + 3 I -^ → I 3 -^ + 2 Cl –

TEOR PERCENTUAL DE CLORO-ATIVO = 2,13%

6. Discussão

A determinação do cloro ativo na água sanitária foi realizada pelo método iodométrico, onde calculou-se o número de mols de I 3 -^ que reagiu com

o S 2 O 3 2-. Essa quantidade de matéria indica a quantidade de Cl 2. Fazendo a análise com a amostra concentrada ou diluída, os resultados foram precisos e exatos, por volta de 2%.

7. Conclusão

O percentual obtido experimentalmente de cloro-ativo na amostra foi de 2,13%. Sendo 2% a quantidade encontrada na embalagem.