SPME
A qualidade de um método analítico depende da técnica de amostragem, onde
selecionam-se uma porção representativa da amostra que será analisada.
Devido a possíveis interferências que a matriz pode gerar, são empregados
procedimentos de preparo da amostra, como a SPME, com os quais procuram-se isolar
e concentrar os analitos a níveis adequados e obter um nível de limpeza da amostra que
não comprometa a sua analise química.
A SPME é um procedimento que vem sendo usado em CG, porque não utiliza
solvente; tem alto poder de concentração; é aplicável a muitos tipos de analitos e facilita
o transporte do material extraído para o cromatográfo. A teoria de SPME baseia-se na
cinética de transferência de massa entre fases e na termodinâmica que descreve o
equilíbrio de partição do analito entre elas.
Consiste em um bastão de fibra ótica de sílica fundia, recoberta com um filme fino
de um polímero, fixado em um tubo – essa fibra fica dentro do tubo hipodérmico. O
manuseio se da através de um amostrador (uma espécie de seringa).
É uma microtécnica, onde os processos de extração e pré-concentração de analitos
ocorrem. A operação completa para extração e dessorção para análise cromatográfica é
descrita na figura abaixo:
SPME tem aplicações em áreas como análise ambiental e de solos, água,
alimentos, produtos naturais e farmacêuticos, análise clínica e forense.
O método de SPME se divide em duas etapas: estabelecer os perfis de extração do
analitos e otimizar a transferência do material extraído para a coluna cromatográfica.
Para isso devemos estabelecer quais analitos de interesse e preparar uma amostra
sintética a partir de seus padrões e então podemos analisar e coletar informações para:
•Selecionar o modo de extração:
As opções são direta e de headspace. SPME direta não é aplicável em matrizes
solidas ou aquosas contendo particulados. SPME headspace é indicado para analitos de
medias e alta volatilidade e para matrizes solidas. Em matrizes aquosas “limpas” ambas
as alternativas devem ser avaliadas. Por exemplo, uma analise feita com SPME direta
erroneamente, pode contaminar a matriz, danificar a fibra, impedir a analise por CG.
