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1. Objetivo
Ilustrar a preparação de complexos através de reações de substituição e verificar experimentalmente algumas de suas propriedades. Mostrar diferenças entre isômeros de ligação, tipo nitro e nitrito.
2. Introdução O termo complexo significa um átomo metálico ou íon central rodeado por um conjunto de ligantes. Um ligante é um íon ou molécula que pode ter existência independente. Um complexo é a combinação de um ácido de Lewis (o átomo metálico central) com várias bases de Lewis (os ligantes). O átomo da base de Lewis que forma a ligação com o átomo central é chamado de átomo doador, porque ele que doa os elétrons usados para formar a ligação. O átomo ou íon metálico, o ácido de Lewis do complexo, é o átomo receptor. Isómeros têm a mesma fórmula molecular, mas arranjos diferentes dos átomos. Para os complexos metálicos, destacam-se os isómeros de coordenação, os quais há diferenças na esfera de coordenação; isómeros de ligação, os quais a ligação entre o ligante e o metal envole átomos diferentes; isómeros geométricos, os quais mudam a posição dos ligantes; isómeros ópticos é quando existe estruturas assimétricas em que uma é imagem no espelho da outra. 3. Materiais e Reagentes
1- Béquer de 250 mL 2- Proveta de 25 mL 3- Funil de placa porosa 4- Béquer de 100 mL 5- Ácido clorídrico (HCl): concentrado e 0,1 mol/L 6- Hidróxido de amônio (NaOH): concentrado 7- Nitrato de tetraamincarbonatocobalto (III): sólido 8- Álcool etílico: p.a. 9- Nitrito de sódio (NaNO 2 ): sólido
4. Procedimento Experimental
4.1. Preparação do Cloreto de Pentaaminclorocobalto (III)
Em um béquer de 250 mL, dissolva 2,5g de [Co(NH 3 ) 4 CO 3 ]NO 3 em 25 mL de água destilada e adicione 4 mL de HCl concentrado sob agitação (operação em capela para evitar os efeitos nocivos dos vapores de HCl). Observe o desprendimento de CO 2. Cessada a efervescência, neutralize a solução com hidróxido de amônio concentrado (operação em capela) e verifique o pH com papel indicador universal. Aqueça a solução por 20 minutos sem deixar entrar em ebulição. Resfrie a solução ligeiramente e adicione 40 mL de ácido clorídrico concentrado (Cuidado: o HCl é volátil e tóxico; operação em capela). Reaqueça a solução por 25 minutos e observe a mudança de cor. Resfrie a solução à temperatura ambiente. Separe os cristais vermelhos por filtração utilizando funil de placa porosa. Lave primeiro com alguns mL de água destilada gelada e depois com cerca de 10 mL de álcool etílico. Complete a secagem sob sucção.
4.2. Preparação do Cloreto de Pentaaminnitrocobalto (III)
Em um béquer de 100 mL, prepare uma solução contendo 10 mL de água destilada e 2 mL de hidróxido de amônio concentrado (atenção: operação em capela) e sature com 2g do complexo [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 (obtido na parte 4.1). Aqueça ligeiramente (60ºC) e filtre a solução a quente utilizando funil de placa porosa. Neutralize a solução com HCl concentrado (operação em capela), verifique o pH com papel indicador universal e acrescente 3g de nitrito de sódio. Aqueça ligeiramente (60ºC) a solução até que todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva. Adicione muito lentamente no inicio e depois mais rapidamente cerca de 35 mL de HCl concentrado (operação em capela). Resfrie a solução em banho de gelo. Colete por filtração, em funil de placa porosa, os cristais acastanhados formados, lave com álcool etílico e seque ao ar.
[Co(NH 3 ) 5 CO 3 ]NO 3 + 4 HCl + NaOH → [Co(NH 3 ) 5 Cl](NO 3 ) 2 } + CO 2 ↑
5.2. Preparação do Cloreto de Pentaaminnitrocobalto (III)
Em um béquer preparou uma solução contendo 10 mL de água destilada e 2 mL de hidróxido de amônio concentrado. Saturou-se a solução com 2,0 g do complexo cloreto de pentaaminnitrocobalto (III), obtido na parte 5.1. Aqueceu-se ligeiramente até 60ºC e filtrou a solução quente, utilizando um funil de placa porosa. Neutralizou-se a solução com ácido clorídrico concentrado, verificou-se o pH que deu em torno de 7. Acrescentou-se 3 g de nitrato de sódio. Aqueceu-se ligeiramente a solução até que todo o precipitado se dissolveu. Adicionou-se lentamente 35 mL de ácido clorídrico concentrado. Resfriou-se a solução em banho de gelo. Em seguida filtrou-se a solução à vácuo. Notou-se no funil cristais de cor castanhos. Lavou com alguns mL de álcool etílico e deixou secar ao ar.
5.3. Preparação do Cloro de Pentaamin(nitrito)cobalto (III)
Em béquer preparou-se uma solução de 20 mL de água destilada com 5 mL de hidróxido de amônio concentrado. Saturou-se a solução com 1g do complexo cloreto de pentaaminnitrocobalto (III), obtido na parte 5.1. Aqueceu-se ligeiramente a solução e a filtro quente utilizando um funil de placa porosa. Resfriou-se a solução e neutralizou com ácido clorídrico 1,0 mol/L. Mediu-se o pH e notou-se que estava em torno de 7. Adicionou-se 1,5g de nitrato de sódio e 1,5 mL de ácido clorídrico concentrado. Agitou-se um pouco a solução e a deixou em repouso. O produto precipitou-se lentamente. Era um sólido de cor rosa. Filtrou-se a solução à vácuo utilizando um funil de placa porosa. Lavou-se com alguns mL de água destilada e depois com alguns mL de álcool etílico. Finalizou-se a filtração e guardou o produto.
6. Conclusão
De acordo com a pratica realizada, notou-se que pode-se prepara um complexo a partir de outro complexo. A início, é necessário trocar os ligantes da rede cristalina do complexo.
7. Referências
MAHAN, Bruce M.; MYERS, Rollie J.. Química: um curso universitário. São Paulo: Edgard Blücher, 1995.
MORITA, Tókio; ASSUMPÇÃO, Rosely Maria Viegas. Manual de soluções, reagentes e solventes. 2ªed. São Paulo: Blucher, 2007.
TITO E CANTO. Química: na abordagem do cotidiano. 1ªed. Vol. Único. São Paulo: Moderna, 1996.
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou,
USBERCO, João, e SALVADOR, Edgard. Química. Vol. único. 5ª ed. São Paulo: Saraiva, 2002.
8. Problemas
1º) A que se deve o desprendimento de CO 2 no experimento 4.1?
2º) A que se deve a mudança de coloração observado no experimento 4.1?
3º) Qual a necessidade de resfriar a solução em banho de gelo no experimento 4.2?
4º) Qual a função do nitrito de sódio no experimento 4.3?
5º) Quais os gases liberados no experimento 4.3?
