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Preparo de Reagentes Químicos
Tipologia: Notas de estudo
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Acetato de Amônio. Acetato de Etila. Acetato de Sódio Ácido Acético. Ácido Clorídrico. Ácido Nítrico. Ácido Sulfúrico. Padronizando soluções Ácidas Bicarbonato de Sódio. Bifitalato de Potássio Cianeto de Potássio. Cianeto de Sódio. Cloreto de Amônio. Cloreto de Bário. Cromato de Potássio. Edta. Formaldeído.
Hidróxido de Amônio. Hidróxido de Sódio. Padronizando soluções Alcalinas Índigo Carmim Iodeto de Potássio. Iodo. Monitol. Nitrato de Mercúrio. Nitrato de Prata (diluição) Oxalato de Amônio. Permanganato de Potássio. Persulfato de Amônio. Persulfato de Potássio. Solução Tampão pH 10 Trióxido de Arsênio. Uréia. Zinco em Pó. Preparo Álcool 70% Solução alcalina de 3,5-dinitrosalicílico SOLUÇÃO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS Solução de Acetona a 70% Solução de Carbonato de Sódio Anidro a 20%
Usando e determinado a massa do reagente pelas fórmulas de mols e molaridade, pega – se a massa de 154,16g por litro de solução.
( 77,08 x 2 molar ) / ( 77,08 x 1,25 ) = 48, ( 0,5 Litros )
M = m. 1,25 = m. m = 48,1g para ½ Litros. MM x V (l) 1 77,08 x 0,5 (l)
M = m. 1,25 = m. m = 96,2g para 1 Litros. MM x V (l) 1 77,08 x 1 (l)
M = m. 1,0 = m. m = 38,5g para ½ Litros. MM x V (l) 1 77,08 x 0,5 (l)
M = m. 1,0 = m. m = 77,0g para 1 Litros. MM x V (l) 1 77,08 x 1 (l)
M = m. 2,0 = m. m = 77,0 para ½ Litros. MM x V (l) 1 77,08 x 0,5 (l)
M = m. 2,0 = m. m = 154,1g para 1 Litros. MM x V (l) 1 77,08 x 1 (l)
Dissolve – se 100ml de ácido nítrico concentrado em água deionizada e eleva – se a ½ litro.
Dissolve – se cerca de 3 ml de ácido sulfúrico concentrado em água deionizada e eleva – se a 1 litro. Padroniza – se da mesma forma que o ácido clorídrico. Padronização: paginas
Dissolve – se 200ml de ácido sulfúrico concentrado em água deionizada e eleva – se a 1 litro.
sendo que fazendo (4 - 1 = 3) é o que estará para o solvente. Ex. Soluto H2SO4 e solvente Agua destilada.
Solução A
M = Tx dx10 M = 98x1,84x10 M = 18. MM 18,
N = KxM N = 2x18.385 N = 36.
N 1 xV 1 = N 2 xV 2
36.770xV 1 = 0,4x
V 1 = 04x100 V1 = 1,0 ml
Dissolve – se 20g de Bicarbonato de Sódio concentrado em água deionizada e eleva – se a ½ litro.
Dissolve – se 61,0g de Cloreto de Bário concentrado em água deionizada e eleva – se a ½ litro.
Dissolve – se cerca de 37,2g (pesado exatamente) em água deionizada e eleva – se o volume para 1 litro. Padroniza – se pelo quociente entre massa teórica ( 37,224 ) e massa real. Obs: Pesar em 3 erlenmeyer 0,130g de zinco P.A (1), dissolver com ácido clorídrico puro 1ml; Solução tampão 20ml; Pitada de Preto de Eriocromo, não esquecer do Formoldeido 0,5M 10ml, até a coloração azul.
Massa zinco = molaridade (0,1N ) x volume ( Titulação ) / 1000 MM do Zinco
0,154 = 23,8 / 1000 x 0,1 Fc 65,
N 1 xV 1 = N 2 xV 2
Titular com a solução de Nitrato de Prata 0,02 N até que a turvação branco de AgCl fique marrom avermelhada. 5º Passo:
Formula:
m = N x V / 1000 = Total (Fator 1) Eq. G
m = N x V / 1000 = Total (Fator 2) Eq. G
m = N x V / 1000 = Total (Fator 3) Eq. G
6º Passo: Somar os 3 resultados dos fatores (fator 1 + fator 2 + fator 3) / 3 = Fc Obs: Marcar 5 números depois da virgula.
Dissolve – se cerca de 4,0g de Hidróxido de Sódio concentrado em água deionizada e eleva – se a 1 litro. Padroniza – se usando Biftalato de Potássio e fenolfetaleina como indicador
1º passo: Pesar 0,350g de Biftalato de Potássio 2º passo: Adicionar 30 ml de água deionizada ( H 2 O ) 3º passo: Adicionar 5 gotas de indicador fenolfetaleina. 4º passo: Titular com Hidróxido de Sódio 0,1N até cor rosa clara, (coloração mais clara possível). 5º passo: m (Peso da balança) MM (Massa molecular ou Eq) = do Biftalato de Potássio N (Normalidade) V (Volume gasto na titulação)
1, m = N x V / 1000 = total ( Fator 1 )
Eq x .g = MM 2
2, m = N x V / 1000 = total ( Fator 2 ) MM
3, m = N x V / 1000 = total ( Fator 3 ) MM 6º passo: Somar os 3 resultado dos fatores e dividir o resultado por 3 (Fator 1 + fator 2 + fator 3) / 3 = FC Obs: Marcar 5 números depois da virgula.
Dissolve – se cerca de 40g de Hidróxido de Sódio concentrado em água deionizada e elevar a 1 litro. Padroniza – se usando Biftalato de Potássio e fenolfetaleina como indicador Obs: O mesmo procedimento do NaOH 0,1N, só mudar normalidade (1N).
NEX xV 1 = N 2 xV 2
Vf = 200 mL Cf = 70% C1 = 95% V1 =?
Ou seja, na prática devemos usar 147,4 mL do álcool industrial(96ºGL) e completar o volume até a marca de 200 mL com água destilada.
SOLUÇÃO DE DIFENILAMINA (100 mL).( Pesar 1 g de difenilamina e dissolver em 100 ml H 2SO 4).
Preparo dos reagentes:
A – DNS (Dissolver 2,5g de ácido dinitrosalicilico (DNS) e adicionar 50ml de NaOH 2N)
B - Dissolver 75g de Tartarato duplo de Sódio e Potássio (Sal de Rochelle), adicionar 125ml de
água e agitar sob aquecimento até a dissolução total.
Posteriormente, adicionar o reagente B sobre o A, misturando-o sob aquecimento até dissolver
completamente. Depois de resfriada, completar o volume da solução para 250ml.
SOLUÇÕES PARA LIMPEZA DE VIDRARIAS
LIMPEZA VIDRARIAS Limpeza da vidraria: toda a aparelhagem de vidro ou de plástico empregada na análise ou na preparação de reagentes, deverá ser perfeitamente limpa, livre de substâncias estranhas ao processo, caso contrário, os resultados não ofereceram uma boa confiabilidade. Para tanto, existem várias técnicas de limpeza de vidrarias, às quais se destacam:
Detergentes : o detergente mais recomendado no meio laboratorial é o detergente neutro da marca EXTRAN, o que não impede o uso de outros, contudo, deve-se ter cuidados na escolha, sobretudo nos quesitos biodegradabilidade e presença de grupos de fosfatos. Após a lavagem da vidraria com o detergente, é essencial que se enxágue com água em abundância para se remover os resquícios do detergente, e em seguida, enxaguar com água destilada.
Solução Sulfocrômica : trata-se de uma solução ácida, constituída por ácido sulfúrico concentrado e dicromato de potássio, tem por objetivo eliminar contaminantes orgânicos e inorgânicos através da reação de oxido-redução; para tanto, deve-se utilizá-la de forma diluída, e deixar a vidraria de molho por algumas horas, ao cabo do que retira- se a solução sulfocrômica (que deve ser reutilizada até que apresente uma cor esverdeada, indicativo de que o cromo está presente em maior quantidade na forma trivalente, o que significa perda do poder oxidativo, causado pelo cromo hexavalente) e lava-se com água de torneira em abundância e, em seguida, com água destilada. Preparo da solução sulfocrômica:
concentrado, com constante agitação (não se esquecer de usar os EPI’s apropriados);4. Aguardar esfriar e acondicionar em frascos devidamente rotulados.
Solução de ácido nítrico 1:1 : trata-se de uma solução indicada para a limpeza de vidrarias impregnadas pela análise de metais, ou no preparo de frascos para coleta de amostras para análise de metais. Preparo da solução de lavagem:
a) Misture 1% de detergente numa solução a 1% de Na2CO3. Guardar em frasco de vidro com rolha de borracha
b) Uma solução de KOH a 10% em etanol a 95% é excelente para limpeza de materiais gordurosos ou carbonizados. Deixar em contato por alguns minutos apenas pois ataca o vidro.Pode ser usada várias vezes e também pode substituir a mistura sulfocrômica em muitos casos. Conservar em frascos de polietileno
Dissolve – se cerca de 20g de Dicromato de Potássio concentrado e 17ml de H 2 SO 4 concentrado em água (deionizada) e eleva – se a 100ml (de água deionizada.)
100g do Dicromato de Potássio ( K 2 Cr 2 O 7 ) 85ml do Ácido Sulfúrico (H 2 SO4) 500ml de Água Deionizada (H 2 O).
Solução de Acetona a 70%
Diluir 700 mL de acetona para 1000 mL com água destilada em balão volumétrico, homogeneizar e
transferir para um frasco de vidro devidamente etiquetado. Armazenar em temperatura ambiente por tempo
indeterminado.
Solução de Carbonato de Sódio Anidro a 20% Dissolver 20 g de carbonato de sódio (Na2CO3) para cada 100 mL de água destilada, aquecer a 70 - 80 °C e deixar descansar durante 12 horas. Após o tempo de descanso, filtrar e completar para 500 mL de água destilada em um balão volumétrico, homogeneizar e transferir para um frasco de plástico devidamente etiquetado. Armazenar em temperatura ambiente por tempo indeterminado.
Solução de Extração Acetato de Etila – Acido Acético – Etanol (25:1:1) – preparo 500 mL Acetato de Etila: 463 mL + Acido Acético: 18,5 mL + Etanol: 18,5 mL
Solução de Fase Móvel – Acetato de Etila em 0,5% de Acido Acético – preparar 1 L Acetato de Etila: 1 L + Acido Acético: 5 mL
SOLUÇÕES
Observação: Todas as soluções indicadoras deverão ser conservadas em frasco âmbar SOLUÇÃO DE AMIDO (C 6 H 10 O 5 ) n a 1 % (m/v) Preparo da solução indicadora: Pesar 1 g de amido p.a. e transferir para béquer de 250 mL, adicionar cerca de 15 mL de água para formar uma pasta. Acrescentar água fervente suficiente para completar 100 mL mantendo em ebulição até resultar uma solução transparente. Esfriar. Usar sempre uma solução recentemente preparada. “Amido 1%” Amassa – se 1g de Amido Solúvel com pequena quantidade de água (destilada), despeja – se em 105ml de água (destilada) em fervura e deixa – se ferver durante 5 minutos. Após o resfriamento, filtra – se usando algodão.
SOLUÇÃO DE AZUL DE METILENO (C 16 H 18 ClN 3 S.xH 2 O) a 1 % (m/v) Preparo da solução indicadora: Pesar 1 g de azul de metileno p.a., dissolver em água e completar o volume a 100 mL.
SOLUÇÃO DE AZUL DE TIMOL (C 27 H 30 O 5 S) a 1 % (m/v)
Preparo da solução indicadora: Pesar 1,0 g de azul de timol p.a., adicionar 21,5 mL de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 N e triturar para solubilizar. Completar o volume a 100 mL com água. Intervalo de viragem: pH 8, a 9,6 passando do amarelo para o azul.
SOLUÇÃO DE FENOLFTALEÍNA (C 20 H 14 O 4 ) a 1 % (m/v) Preparo da solução indicadora: Pesar cerca de 1 g de fenolftaleína p.a. e dissolver em 100 mL de solução de álcool etílico (C 2 H 5 OH) a 95 % (v/v). Conservar sob refrigeração. Intervalo de viragem: pH 8,2 a 9,8, passando de incolor a vermelho. “Fenolftaleína 1%” Dissolvem – se 1g de Fenolftaleína em 60ml de álcool e dilui – se com água deionizada até completar 100ml.
Fenolftaleína 1 g Etanol absoluto 100 ml
SOLUÇÃO DE LUGOL Preparo da solução indicadora: Triturar em gral de vidro 10g de iodeto de potássio (KI) p.a. com 5g de iodo (I 2 ) p.a., adicionando pequenas quantidades de água durante a operação, e transferir a solução para balão volumétrico de 100mL. Completar o volume com água.
Iodo 0,5g
Iodeto de potássio 1,0g Água destilada qsp. 100 ml
SOLUÇÃO DE VERMELHO DE METILA (C 15 H 15 N 3 O 2 ) a 0,1 % (m/v) Preparo da solução indicadora: Pesar 0,1 g de vermelho de metila p.a., dissolver em 60 mL de álcool etílico (C 2 H 5 OH) p.a. e diluir a 100 mL com água. Intervalo de viragem: pH 4,2 a 6,3 passando de vermelho a amarelo. “Vermelho de Metila 0,2%” Dissolvem – se 0,2g de Vermelho de Metila em 60ml de Álcool Etílico, dilui – se em H2O (deionizada) até a marca de 100ml numa proveta ou em um balão volumétrico.
Vermelho de metila 0,1% em Etanol 70% - preparo de 100 mL Vermelho de metila 0,1 g Etanol a 70% - 100 ml
“Alaranjado de Metila 0,2%” Pesar 0,2g de Alaranjado de Metila, dissolver em 80ml de H2O destilada quente, transferir para um balão volumétrico de 100ml ou numa proveta graduada e completar com H2O destilada “fria” até o menisco.
Como indicador ácido-base
O indicador é normalmente usado em solução aquosa, dissolvendo-se 0,5 gramas do indicador, seja na forma de ácido livre ou de sal sódico em um litro de água (de onde alaranjado de metila 0,05% aquoso), preferencialmente a quente, e filtrar a solução se houver um precipitado. 7
Verde de bromocresol-alaranjado de metila
Esta solução muda de laranja para verde azulado a pH 4,3. É produzida pela mistura de uma parte de verde de bromocresol a 0,1% em água (como 0,1 grama em 100 ml) com 1 parte de alaranjado de metila a 0,2 % em água (como 0,2 grama em 100 ml). 7
Xileno cianol FF-alaranjado de metila
Solução que muda de pH do alcalino para o ácido passando pelas cores verde, cinzento e carmin, com estágio intermediário no cinzento a pH 3,8. É produzida pela dissolução de 1,0 grama de alaranjado de metila e 1,4 grama de xileno cianol FF em etanol a 50% aquoso. É um exemplo de indicador realçado, e no caso, como o indicador é o alaranjado de metila, de um indicador misto de alaranjado de metila realçado. 7
0 - 2 Ácido forte Vermelho 2 - 4,8 Ácido Laranja 4,8 - 7 Ácido fraco
Amarelo
7 Neutro Esverdeado 7 - 7,5 Base fraca Verde 7,5 - 11 Base Azul 11 - 14 Base forte Lilás
Wasicky SR – preparo de 17 mL ----- preparo de 200 mL p - dimetilaminobenzaldeído 0,5 g 5,9 g Ácido sulfúrico conc. 8,5 ml 100 mL Água destilada 8,5 ml 100 mL
Mayer – preparar 100 mL ------------- preparar 1L Cloreto de mercúrio 1,35g 13,5 g Iodeto de potássio 5 g 50g Água destilada qsp. 100 ml 1 L
Bertrand – preparar 100 mL ----- preparar 1 L Ácido sílico-túngstico 5 g 50 g Água destilada qsp. 100 ml 1 L
Dragendorff ---------------- preparar 100 mL ----- preparar 1 L Carbonato de bismuto 5 g 50 g Iodeto de potássio 25 g 250 g Ácido clorídrico conc. 12 ml 120 mL Água destilada qsp. 100 ml 1 L
Dragendorff modificado por Kraut ------ preparar 100 mL ----- preparar 1 L Subnitrato de bismuto 8 g 80 g Iodeto de potássio 27 g 270 g Ácido nítrico conc. 20 ml 200 mL Água destilada qsp. 100 ml 1 L
Bouchardat (Wagner) ------ preparar 100 mL ----- preparar 1 L Iodo 1 g 10 g Iodeto de potássio 2 g 20 g Água destilada 100 ml 1 L
- Licor de Fehling
Sulfato cúprico 70 g
Hidróxido de sódio 100 g Tartarato de potássio e sódio 346 g Água destilada qsp. 1000 ml
Liebermann-Burchard Ácido sulfúrico conc. 0,1ml Anidrido acético 5 ml
Kedde Ácido 3,5 dinitrobenzóico 0,1g Etanol absoluto 10 ml
O reagente Nessler é formulado da seguinte maneira: 1
Mantem-se ao abrigo da luz solar. Este reagente é estável por mais de um ano.
Azul de metileno
Cloral hidratado
Froehde (preparação recente)
Glicerina iodada
Hipoclorito de sódio a 20%
Keller