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Preparo de Reagentes Químicos
Tipologia: Notas de estudo
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Índice: Pré-cálculo........................................................................................................................... 4 Aferição de vidraria............................................................................................................ 5
Pré-cálculos: Através desta explicação nós não desejamos esmiuçar tudo sobre a forma como se fazem oscálculos de soluções, pretendemos apenas fornecer uma referência para consulta rápida e simples, de modo que possa ser usada quando não temos o nosso livro favorito à mão.
Onde: m = massa do soluto, em gramas; (^) MM =M = molaridade; massa molar do soluto e V = volume da solução. RESULTADO EM: mols/l
A molaridade é igual a razão entre o número de mols do soluto e o volume, em litros, da solução.Desta forma, a molaridade indica quantos mols de soluto existem em cada litro de uma determinada solução. Para calcular o a molaridade, utilizamos a seguinte equação:
M = m = (mols/l) ….(MM.V)
Onde:do soluto, em gramas; (^) E = massa molar do soluto e N = Normalidade m = massa V = volume da solução. Eq = Equivalente-grama
Aferição de vidraria: A vidraria Volumétrica deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é por que uma pipeta marca 25 mL que ela realmente contenha 25 mL, ela pode conter 24,96 mL ou 25,07 mL e tudo isto causa erro, reduzindo a precisão e exatidão dos resultados. A vidraria é aferida de forma bastante simples: isto é feito pela media da massa transferida ou contida por um recipiente utilizando-se a densidade especifica da substancia para converter a massa em volume. Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias, pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso, porem, também podemos utilizar o Mercurio para este fim, lembrando que ele não deve ser descartado. Para que aferição seja bem feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das vidrarias com relação a variação da temperatura; desta forma, é preciso conhecer a temperatura do laboratório no momento em que as soluções são preparadas e também no momento em que são utilizadas. As tabelas a seguir apresentam a expansão volumétrica da água e do Mercurio para temperaturas ambientes comuns. Os vidros fabricados a base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Célsius, que dizer, se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume irá aumentar certa de 0,010% e, para todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta variação não é expressiva. A melhor forma de se compreender como se realiza a calibração da vidraria volumétrica é com um exemplo, e qualquer vidraria é calibrada de forma similar:
)
Referências:1- Feltre, Ricardo. Yoshinaga Setsuo. Físico-Química, Vol 3. Ed. Moderna, São Paulo-SP, Brasil. 2-seporqueequiv.htm. Revisão de conceitos fundamentais, UFPA, disponível em www.ufpa.br/quimicaanalitica/3- Manual para preparo de Reagente e Soluções, Grupo TCHÊ QUÍMICA, versão 0.447% C.1.
Padronizando Soluções Ácidas: Exemplo Ácido Sulfúrico - H 2 SO 4 0,4 N – 100 mL
M = T. d. 10 .............PM
M = 98. 1,84 .10 ......... 98,
M = 18. Procedimento Experimental 1 : Calcular o volume de ácido sulfúrico concentrado para preparar 100 ml de solução a 0,4 normais. Cujo título é de 98, densidade 1,84 e peso molecular 98.08.
N = 36, N = 2.18. N = K.M
Padronizando Soluções Ácidas: Exemplo Hidróxido de Sódio – NaOH 0,5 N – 100mL Procedimento Experimental 1 : Calcular a Massa de Hidróxido de Sódio para preparar 100 mL de Solução a 0,5 N – K do NaOH = 1
M 1 = 2 g de NaOH para preparar 0,1 L
M 1 = 0,5 x 40 x 0,1 ...................
0,5 = 1 x m1 ...... 40 x 0,
N = K x m1 ......MM x V (L)
N = K x m 1 ......MM x V (L)
Procedimento Experimental 3: Padronizando a Solução – 3 a 4 gotas do indicador Alaranjado de Metila, em um Erlen Meyer e carregar a Bureta com a Solução preparada de Ácido Sulfúrico 0,4 mol/L.
Indicador Alaranjado de Metila – Faixa de pH abaixo de 3.1 – Vermelho – Acima de 4.4 - Amarelo
N 1 .V 1 = N 2 .V 2
N 1 = 0,4 x 20 N 1 = 0,376 mol/L – Normalidade Exata da 21,25 Solução de H 2 SO 4 Fator de Correção
Fc = N exato ........N teórico
Fc = 0,376 Fc = 0,
Procedimento Experimental 3: Padronizando a Solução – 3 a 4 gotas do indicador Fenolftaleína, em um Erlen Meyer e carregar a Bureta com a Solução preparada de Hidróxido de Sódio 0,5 mol/L.
Indicador Fenolftaleína – Faixa de pH abaixo de 3.1 – Vermelho – Acima de 4.4 - Amarelo
N 1 = 0,4819 Normalidade exata da Solução de NaOH
N 1 = 0,5 x 20 ..........20,
N 1 .V 1 = N 2 .V 2
Fc = N exato ........N teórico
Fator de Correção
Fc = 0,
Fc = 0,4819 ........ 0,
Preparo - Diluição - Padronização - da Solução de Nitrato de Prata – 500 mL AgNO 3 K=1 (M=N) Preparo 0,1N: Pesar 8,495g de Nitrato de Prata diluir e transferir para Balão Volumétrico de 500mL ajustar ate o menisco com agua destilada.
V 1 = 100 mL da Solução 0,1N para diluir para 0,02N
Diluição para 0,02N: Em um Balão Volumétrico de 500mL pipetar com o auxilio de uma Pipeta Volumétrica 100mL da Solução de Nitrato de Prata concentração 0,1N, ajustar ate o menisco com agua destilada.
V 1 = 0,02 x 500 ..............0,
1 - Título : Preparação e padronização de soluções utilizadas em análises químicas
2 - Informações: Este procedimento se aplica aos laboratórios quando a preparação das soluções titulantes, fornecendo informações teóricas, cuidados durante as preparações e padronizações e também contém informações de segurança. Estão relacionadas neste procedimento as preparações de soluções não padronizadas de uso geral dos laboratórios da Quimlab.
3 - Objetivo: Uniformizar as metodologias utilizadas nas preparações e padronizações de soluções titulantes empregadas em titulações clássicas ou Potenciométricos.
M1 x V1 = M2 x V 0,37 x V1 = 0,05 x 250 V1 = 0,05x250/0,37 V1=33,8 mL HCl --- 250mL --- 5% M1=0,37 – (37% = 37/100=0,37) V1= x M2=0,05 -- (5% = 5/100= 0.05) V2= 250
Quando se necessitar de uma solução de Hidróxido de Sódio com baixo teor de Cloreto, utilizar em lugar do Cloreto de Bário, solução de Nitrato de Bário 1N (R1S1F0C0). Deixar decantar o Sulfato de Bário e remover o sobrenadante com auxílio de um sifão. Esta solução não deve ser filtrada para se evitar nova contaminação com gás carbônico atmosférico. Titular 1 ml desta solução com Ácido Clorídrico 1N para determinação de sua concentração. Utilizar esta solução para a preparação do Hidróxido de Sódio 1N e 0,1N. após a diluição adequada com água destilada.
4 -1-2 - Padronização: Padrão Primário - Hidrogenoftalato de Potássio (R1S1F1C0) Fórmula - KOOC (C6H4) COOH Equivalente grama - 204 , 22 g Secagem - 105 a 110 oC pôr duas horas.
4 -2- Ácido Clorídrico 1N e 0,1N Fórmula - HC Equivalente grama - 36,46 g 4 -2 -1- Preparação: Considerar que Ácido Clorídrico Concentrado como 12N. Utilizando-se a fórmula N 1V 1 = N 2V2, calcular o volume do ácido clorídrico 1N ou 0,1N. Para a preparação de 1Litro do ácido clorídrico 1N, medir 83 ml em proveta a transferir para um balão volumétrico de 1000 ml. Acertar o volume com água destilada e agitar vigorosamente. Esperar estabilização da temperatura. Repetir o mesmo procedimento para a preparação do ácido clorídrico 0,1N, utilizando-se 8,3ml dosados com pipeta sorológica. Também pode-se diluir dez vezes o HC1 1N para obter se HC1 0,1N.
4 -2 -2- Padronização:
Pesar analiticamente em três beckeres de 250 ml , com precisão de 0,1 mg, 5 g de Hidrogenoftalato de Potássio para padronização do NaOH 1N ou 0,5 de Hidrogenoftalato de Potássio para padronização do NaOH 0,1N. Adicionar 150 ml de água destilada e uma barra magnética. Agitar até dissolução do sal. Titular potenciométricamente com o NaOH 1N ou 0,1N, em titulador automático utilizando eletrodo indicado de pH e eletrodo de referência Ag/AgCl , com uma inflexão. Alternativamente pode-se titular visualmente, utilizando-se 6 gotas de solução alcoólica de Fenolftaleína a 1% pôr amostra. Titular até leve coloração rosa (pH 8 a 9 ). KOOC (C 6H 4) COOH + NaOH = KOOC (C 6H4) COONa + H 20
M = massa do Padrão em g V = Volume gasto em mL Normalidade do NaOH = M____.. V x 0,
Padrão Primário - Tris (hidroximetil) - aminometano (R1S1F0C0) Fórmula - (CH 20H) 3CNH 2 Equivalente grama - 121, Secagem - 70 oC pôr 24 horas Pesar analiticamente em três beckeres de 250 ml, com precisão 0,0001 g , 2 g de tris(hidroximetil) - aminometano para padronização do HC1 1N. 0,2 g de Tris (hidroximetil) - aminometano para padronização do HC1 0,1N. Adicionar 150 ml de água destilada em uma barra magnética. Agitar até dissolução. Titular potenciométricamente com o HC1 1N ou 0,1N, em titulador automático utilizando eletrodo indicado de pH e eletrodo de referência de Ag/AgCl, com uma inflexão.
M = massa do Padrão em g V = Volume gasto em mL Normalidade do HCl = M____.. V x 0,
Adicionar 15 ml de H2S04 1,0N (R1S3F0C0) e lentamente 5 g de NacH (R1S1F0C0). Adicionar 2 ml de solução de Amido (R1S1F0C0). Titular com o Iodo 0,1N até coloração ligeiramente azulada.
M = massa do Padrão em g V = Volume gasto em mL Normalidade do I 2 = M____.. V x 0,
4 -5- Tiocionato de Amônio Fórmula - NH 4SCN
Reações:
M = massa do Padrão em g V = Volume gasto em mL
Normalidade do Na 2S 203 = M____.. V x 0,
4 - 6- Ácido Sulfúrico 1N e 0,1N Fórmula - H2S0 4 Equivalente grama - 49, 4 -6 -1- Preparação Adicionar cautelosamente, 28 ml de ácido sulfúrico concentrado (R2S3F0C0) em um balão de 1000 ml , contendo 100 ml de água destilada.
Equivalente grama - 76, 4 -5 -1- Preparação: Dissolver 7,62 g de Tiocianato de Amônio (R2S3F1C0) em um balão de volumétrico de 1000 ml , contendo 200 ml de água destilada. Agitar até completar dissolução do NH4SCN e completar o volume para 1000 ml. Esperar estabilização da temperatura para padronização.
4 -5 -2- Padronização: Padrão Primário - Prata Fórmula - Ag Equivalente grama - 107, Lavar abundantemente as aparas de prata com HN0 3 1N (R1S3F00). Escorrer o ácido após 10 minutos de contato e adicionar acetona (R1S1F3C0) Após 10 minutos escorrer a acetona e adicionar éter etílico. Escorrer completamente o éter e deixar secar ao ar pôr alguns minutos. Secar a prata a 110 oC pôr uma hora. Pesar analiticamente em três erlenmeyer de 250 ml , com precisão de g , 0,15 g de Prata metálica. Adicionar 5 ml de ácido nítrico concentrado (R3S3F0C1) e levar os erlenmeyers para uma placa de aquecimento. Aquecer até toda prata estar dissolvida e cessar a liberação de vapores castanhos. Retirar da placa de aquecimento e deixar resfriar à temperatura ambiente. Adicionar 100 ml de água destilada e uma barra magnética e agitar. Adicionar 10 gotas de Sulfato Férrico-Amôniacal e agitar.
Resfriar o balão a temperatura ambiente com água corrente. Avolumar com água destilada para 1000 ml. A preparação do Ácido Sulfúrico 0,1N a mesma do Ácido Sulfúrico 1N e utilizar 2,8 ml do ácido concentrado para a diluição a 1000 ml.
4 -6 -2- Padronização: Padrão Primário - Tris (hidroximetil) - aminometano Fórmula - (CH 20H)3CNH 2 Equivalente grama - 121, Secagem - 70 oC pôr 24 horas Pesar analiticamente em três beckeres de 250 ml , com precisão de 0,0001 g , 2 g de Tris(hidroximetil)- aminometano para padronização do H2S0 4 0,1N. Adicionar 150 ml de água destilada em uma barra magnética. Agitar até dissolução. Titular potenciométricamente com o H 2S0 4 1N ou 0,1N , em titulador automático utilizado eletrodo indicado de pH e eletrodo de referência de calomelano, com uma inflexão. Reações:
4 -8 -2- Padronização: Padrão Primário - Cloreto de Potássio Fórmula - KC Equivalente grama - 74, Secagem - 110 oC pôr 2 horas Pesar analiticamente em três beckeres 250 ml , com precisão de 0,0001 g , 0,15 g de Cloreto de Potássio. Adicionar uma barra magnética, 150 ml de água destilada e 10 ml de HN0 3 1+1 e agitar até completar dissolução do sal. Titular com o AgN0 3 0,1N potenciométricamente, utilizando eletrodo combinado de prata, até uma inflexão. Reações:
Adicionar 10 ml de ácido nítrico 1+1. Adicionar 10 gotas de Sulfato Férrico-Amoniacal e agitar. Titular com a solução de NH 4SCN 0,1N recentemente padronizada até coloração marrom tijolo. A padronização do AgN0 3 0,01N é idêntica e utilizada 100 ml de alíquota do nitrato de prata 0,01N , dosada com pipeta volumétrica de 100 ml. Não é necessário a adição de água destilada as amostra.
Reações
Fórmula - Na2H 2C 10H 1208N2.2H 20 Equivalente grama - 372. 4 -11 -1- Preparação: Dissolver 37,22 g de Etilenodiaminotetracetato Dissódico Diidratado (R1S1F2C0) em um balão de volumétrico de 1000 ml , contendo 500ml de água destilada. Agitar até completar dissolução do EDTA e cpmpletar o volume para 1000 ml. Agitar e esperar estabilização da temperatura para padronização.
4 -10- Iodo 0,01N Fórmula - I 2 Equivalente grama - 126,91 g 4 -10 -1- Preparação: Diluir 100 ml do Iodo 0,1N, com água destilada para 1000 ml , em um balão volumétrico. Agitar e esperar estabilização da temperatura.
4 -10 -2- Padronização: Padrão Secundário - Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1N padronização conforme o ítem 4.5. Fórmula - Na 2S 203
Dosar com uma seringa calibrada , 1 ml da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1N para três Erlenmeyer de 250 ml. Adicionar 50 ml de água destilada , uma barra magnética e agitar. Adicionar 2 ml de solução de amido. Titular com a solução do iodo 0,01 N até coloração azulada.
Reações:
4 -11 -2- Padronização: Padrão Primário - Zinco Fórmula - Zn Secagem - Não é necessário Pesar analiticamente em três erlenmeyer de 250 ml , com precisão de 0,0001 g , 0,2 g de Zinco metálico. Adicionar 5 ml de ácido clorídrico 2,5N (R1S1F0C0) e aquecer até completar dissolução. Esperar resfriar e adicionar Hidróxido de Amônio (R3S3F0C0) até que o precipitado formado se dissolver. Adicionar 50 ml de água destilada em uma berra magnética. Adicionar 2 gotas de Negro de Eriocromo T.
Titular com a solução de EDTA 0,1M até viragem de cor violeta para azul claro.
Titular com a solução de CaC1 2 0,1M até viragem de coloração púrpura para rosa.
4 -14 - Permanganato de Potássio 0,1N Fórmula - KMn0 4 Equivalente grama - 31, 4 -14 -1- Preparação : Dissolver 3,2 g de Permanganato de Potássio em um balão de volumétrico de 1000 ml, contendo 200 ml de água destilada. Agitar até completar dissolução do KMn0 4 e completar o volume para 1000 ml. Agitar e deixar em repouso pôr 2 dias. Filtrar através de amianto livre de madeira orgânica. Transferir o filtrado para um frasco escuro com tampa esmerilhada e manter ao abrigo da luz para evitar a formação de Mn0 2.
Titular a quente com a solução de Cu (N03) 2 0,1M até viragem da coloração ligeiramente azulada para um azul profundo.
C = d x T C = 96 x 1,84 = 176,64g/100 ml
1.766,40_________1000ml 4,90 _________ X = 4,9 x 1000mL / 1.766,40 X= 2,8 mL de H 2 SO 4
1000ml H 2 SO 4 0,1N contém 2,8ml de H 2 SO 4 concentrado
4 -14 -2 - Padronização: Padrão Primário - Oxalato de Sódio Fórmula - Na 2C 204 Equivalente grama - 66, Secagem - 110 oC pôr 2 horas Pesar analiticamente em três beckeres 250 ml , com precisão de 0,0001 g 0,25 g de Oxalato de Sódio. Adicionar uma barra magnética , 100 ml de água destilada e 30 ml de ácido sulfúrico 2N. Aquecer a 80 oC em uma placa de aquecimento.
Titular com o KMn0 4 0,1N, a quente ( temperatura acima de 60 oC ), até viragem de coloração incolor para rósea e persistente pôr 30 segundos. Reações :
Para tirar o fator da solução basta tomar da solução acima preparada e titular com solução de NaHO 0,1N já fatorada.
Ex: V gasto na padronização do H 2 SO 4 0,1N = 10,1ml de NaOH 0,1N f = 0,
N 1 V 1 f 1 = N 2 V 2 f 2 10,1 x 0,99 = 10 x f H 2 SO 4
9,99 = f H 2 SO 4 0,1N = 0, 10
DETERMINAÇÃO DO NaOH COM BIFTALATO DE POTÁSSIO
Eqq do biflalato – 204,22g(C 6 H 4 COOK COOH)
40g de NaOH reage com 204,22g de biflalato
