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LIBERAÇÃO
INTRODUÇÃO
A liberação é um parâmetro bastante importante no âmbito do tratamento de minérios pois representa um pré-requisito importante para a utilização de métodos de concentração. Para que se possa entender seu significado, considere-se o sistema mostrado abaixo na figura 3.23.
Figura 3.23 - Representação esquemática de um sistema constituído por duas espécies minerais: uma útil (com valor econômico) e outra não útil (sem valor econômico).
O sistema, apresentado na figura 3.23, apresenta uma condição de liberdade/associação entre as duas espécies minerais presentes (útil e não útil). Nessa condição verifica-se a existência de partículas constituídas por somente uma das espécies minerais e aquelas constituídas pelas duas. As primeiras são chamadas livres e as outras mistas. A liberação pode ser conceituada como a condição de liberdade mútua entre minerais presentes em um dado sistema. Pode ser obtida por meio de fraturamento ao longo dos grãos minerais ou por simples destacamento destes grãos. O primeiro caso é característico dos sistemas em que os minerais estão em um grau de consolidação mais elevado. O segundo ocorre quando uma matriz friável serve como elemento ligante dos grãos minerais, litologicamente consolidados. Deve-se observar que ela pode existir de forma natural, como no caso do ouro, diamante, cassiterita e monazita quando ocorrem sob a forma de espécies livres misturadas a areia e/ou cascalho de aluvião, mas na maioria dos casos ela é atingida através da fragmentação. Existe uma relação direta entre a fragmentação e a liberação, ou seja, quanto maior o grau de redução sofrido pelas partículas maior será a liberação. Na prática há limites tecnológicos e econômicos para a fragmentação de um dado material.
A quantificação da liberação de uma dada espécie mineral em um dado sistema é feita através do grau de liberação que foi definido por Gaudin como sendo:
gli =__qli_____ x
qli+qmi
(Eq. 3.27)
Onde:
gli = grau de liberação da espécie i qli = quantidade da espécie i que ocorre como partícula livre qmi = quantidade da espécie i que ocorre em partículas mistas
MÉTODOS
O estudo do grau de liberação pode-se dividir em dois métodos distintos:
✓ Métodos diretos: há a observação direta das amostras. O método de Gaudin, que
utiliza microscopia ótica, é bastante conhecido e consiste na observação de amostras minerais em várias faixas granulométricas obtendo-se o grau de liberação para cada uma delas. Métodos mais sofisticados utilizando a tomografia computadorizada, por exemplo, tem sido desenvolvido mais recentemente apresentando bom potencial de utilização futura.
✓ Métodos indiretos: a avaliação do grau de liberação é feita de forma indireta. Aplica-
se, neste caso, um método de concentração, adequado à separação da espécie útil, em várias faixas granulométricas. O grau de liberação é avaliado através da análise de resultados de concentração obtidos para cada faixa ou por curvas de separabilidade. Esta concentração é realizada considerando-se uma propriedade diferenciadora como: densidade, susceptibilidade magnética, condutividade, propriedades superficiais. No caso específico da densidade, líquidos orgânicos são muito utilizados em testes do tipo afunda/flutua.
Um aspecto importante a considerar é a ocorrência de partículas mistas em um dado material. Uma partícula mista de hematita e quartzo que contenha, por exemplo, 50% em volume de hematita e 50% em quartzo, terá uma densidade cujo valor se situaria entre aquele da hematita e do quartzo. Isto pode significar comportamento distinto, desta partícula, frente a uma operação
de separação. Por outro lado, dependendo do posicionamento da partícula mista na concentração (saída no concentrado ou rejeito) pode-se obter maior recuperação ou teor mais elevado no concentrado.
TIPOS DE PARTÍCULAS MISTAS
O tipo I mostra espécies mineralógicas justapostas havendo uma superfície de contato entre as
mesmas. Sua forma indica que o material possa ter uma textura granular em que o tamanho dos grãos é maior que o desta partícula. A inclusão de uma espécie em outra, através de uma estrutura vesicular, é vista no tipo II. A liberação dos constituintes é mais difícil neste caso quando comparada ao tipo acima descrito. No tipo III há o envolvimento de uma das espécies sobre a outra. A fragmentação posterior da partícula pode aumentar o grau de liberação mas haverá um número significativo de partículas que exigirão um uma redução significativa em seu tamanho para a obtenção da liberação. A disseminação de uma das espécies na outra é a principal característica do tipo IV. A liberação destas partículas é normalmente inviável já que seria necessário fragmentar excessivamente o material impossibilitando sua concentração por métodos físicos ou físico- químicos.
LIBERAÇÃO E ANÁLISE DE IMAGENS QUANTITATIVA
Pode parecer inadequado qualificar análise de imagens (AI) em geral com o termo quantitativa. Na verdade, existem inúmeros problemas associados a este tema em inúmeras áreas de aplicação. Em tratamento de minérios existem duas propriedades básicas das populações de partículas que definem o comportamento destas, na maioria dos processos: tamanho e composição. As distribuições de tamanho e composição associadas às populações são inerentemente volumétricas, e no contexto de AI pode-se dizer que as propriedades são distribuídas em 3 dimensões no espaço euclidiano. O problema fundamental é, portanto obter informações volumétricas a partir de projeções destas distribuições em espaços bi- e uni- dimensionais, já que com a exceção de estereopares, imagens conterão somente uma projeção das partículas em duas dimensões ou serão associadas a um plano de intersecção no caso de imagens em secções transversais de partículas. Este fato rende um caráter eminentemente estatístico ao tipo de informação que pode ser avaliada por análise de imagens. Por exemplo, é impossível medir o tamanho de uma partícula irregular qualquer, em uma imagem, mas é possível medir a distribuição de tamanhos de partículas a partir de amostras de projeções de várias partículas em uma população. Neste caso são necessárias várias partículas por imagem e possivelmente várias imagens contendo amostras em diferentes campos de visão. Durante os anos 90, investimentos importantes foram feitos em pesquisa e desenvolvimento, com o objetivo de equacionar e resolver o problema em questão: medir distribuições com caráter volumétrico a partir de imagens obtidas em projeções ou secções transversais de partículas. Dois problemas importantes na área de tratamento de minérios
de composição de partículas usando-se AI. Embora diferentes nas técnicas utilizadas em sua solução, estes dois problemas são fundamentalmente iguais, uma vez que ambos são definidos por uma equação estereológica que relaciona as distribuições medidas na AI e as distribuições volumétricas correspondentes que as geram. A solução desta equação é corretamente chamada de transformação estereológica, porque permite o intercâmbio entre distribuições lineares, areais e volumétricas, embora tenham sido referidas nos meios científicos como uma correção estereológica, uma vez que as distribuições correspondentes a cada dimensão sempre diferem em uma única direção, o que aparenta um bias de magnitude desconhecida. Do ponto de vista exclusivamente matemático, conversão estereológica é um problema de regularização, e este problema é felizmente bem entendido, pois aparece em diversos campos da engenharia e da tecnologia. Soluções para conversão estereológica em mineralogia de processo começaram a surgir no início dos anos 90 (Schneider et al. 1991), e têm evoluído e melhorado consistentemente com o desenvolvimento de técnicas computacionais mais robustas. Embora os avanços no campo científico sejam relevantes, do ponto de vista da aplicação prática no setor mineral só recentemente esta técnica começou a ser utilizada com algum sucesso, e a sua produtibilidade ainda requer desenvolvimento e, principalmente, a aceitação dos profissionais na área de tratamento de minérios. Além dos problemas relacionados à conversão estereológica, as técnicas de AI em si são complexas, e requerem atenção especial. Em outras palavras, deve-se medir as distribuições lineares e areais corretamente, antes que as sofisticadas técnicas de conversão estereológica possam ser aplicadas com algum sucesso. Um dos problemas mais graves da AI é a facilidade da sua aplicação. Sem esforço, pode-se encontrar na literatura centenas de trabalhos descrevendo a aplicação de técnicas de AI, invariavelmente com sucesso, à despeito de erros crassos de processamento, completo descaso com o caráter estatístico das medidas, e um desconhecimento geral dos problemas relacionados à AI. Alguns destes problemas da AI como instrumento científico têm sido atribuídos à falta de padronização neste campo, e esta abordagem é defendida em um artigo publicado por Pirard et al. (1999), com uma abordagem correta do problema de correção de background em imagens geradas opticamente. A despeito de contribuições significativas e meritórias de alguns pesquisadores, AI ainda é um tópico extremamente confuso onde contribuições negativas parecem superar qualquer esforço analítico. Alguns destes problemas serão abordados aqui, no enfoque do estado da arte, e nos tópicos de distribuição de tamanhos, que é um problema razoavelmente bem entendido, e da distribuição de composição de partículas ou espectro de liberação, que é um tema cercado de muita controvérsia devido à sua complexidade, importância e também devido à escassez de artigos voltados ao esclarecimento dos aspectos fundamentais relacionados ao tema liberação, em geral.
MEDIÇÃO, PREVISÃO E SIMULAÇÃO.
O tópico liberação, surpreendentemente, não é entendido pela maioria dos pesquisadores que atuam nesta área, e inclui três áreas de atuação: medição, previsão e simulação. Como deve ficar claro a seguir, estes três problemas são bastante distintos, mas estão simbioticamente relacionados, o que tem causado confusão no universo científico. Todos estes temas dependem, com maior ou menor importância, de técnicas de análise de imagens. Aqui, cada tópico é discutido separadamente, com ênfase na aplicação e estado da arte.
A) MEDIÇÃO DO ESPECTRO DE LIBERAÇÃO
população. Na maioria dos minérios, várias fases estarão presentes, e pelo menos, uma fase terá valor econômico e, pelo menos, uma outra fase constituirá ganga. Partículas que contém apenas uma fase são chamadas partículas liberadas. Todas as outras partículas que contém mais do que uma fase são compostas. O problema mais simples e básico é o de um minério binário, onde apenas duas fases estão presentes, como por exemplo um itabirito fresco, contendo tão somente hematita e quartzo. Em muitas instâncias, minérios de múltiplas fases podem ser considerados como minérios binários, simplificando grandemente a sua caracterização. Por exemplo, no itabirito, goethita, hematita e magnetita podem ser considerados como uma fase ferruginosa, e o quartzo, bem como outros silicatos, minerais de argila e componentes menores, podem ser considerados como a fase ganga. Minérios porfiríticos também podem ser tratados da mesma forma, com todos os sulfetos representando a fase de interesse e todos os silicatos como a fase ganga. No caso do carvão, no entanto, existe uma necessidade de descrever as partículas com três fases: orgânica - que inclui todos os macerais, os constituintes da cinza , isto é calcita, quartzo, argilas e outros, e os sulfetos , principalmente pirita. Usando-se como exemplo o caso binário, por simplicidade, a questão fundamental no escopo do tratamento de minérios é o conhecimento da distribuição de composições, ou seja, quantas partículas em uma população são ganga liberada, quantas são fase de interesse liberada, quantas são compostas e quais são as quantidades relativas de partículas no espectro de teor. Na prática, doze classes de teor foram convencionadas, todas com igual importância: 0%, 0-10%, 10-20%, 90-100% e 100%, quando análise de imagens é utilizada. A quantidade relativa de partículas em cada faixa de teor é fundamental para a eficiência de qualquer processo de separação. Considere-se, por exemplo, uma célula de flotação otimizada, com partículas perfeitamente condicionadas, e com uma alimentação contendo 20% de partículas de ganga liberadas, 10% de partículas de sulfetos liberados e os restantes 70% na classe 0-10% de sulfetos. O teor de sulfetos na alimentação é 0x20 + 0,05x70 + 1,0x10 = 13,5% sulfetos, usando- se o teor médio de cada classe para base de integração. Se a flotação, ou qualquer processo de separação, for ideal, ou seja 100% eficiente, o rejeito conterá 90% das partículas e o concentrado 10%, com um teor de concentrado de 100% e um teor de rejeito de 100x(0x20 + 0,05x70)/90 = 3,89%. A recuperação de sulfetos no concentrado neste caso é 100x(10x100)/(100x13,5) = 74%, representando portanto uma perda de 26% dos sulfetos no rejeito. A baixa recuperação é obviamente devida à quantidade relativamente grande de partículas de baixo teor, 0-10%, presentes na alimentação. Embora tão somente a análise química da alimentação e produtos leve aos mesmos valores de recuperação e teor, nada poderia ser concluído sobre o porquê a recuperação ser baixa neste processo. Um engenheiro menos experiente, provavelmente, ordenaria testes com diferentes reagentes e concentrações, e com condições distintas na vã tentativa de aprimorar a recuperação de sulfetos. Perda de tempo! O problema só pode ser abordado do ponto de vista da liberação. Na verdade, qualquer cálculo metalúrgico envolvendo partículas distribuídas está relacionado ao problema de liberação, e processos só podem ser
descritos acuradamente quando o espectro de liberação é conhecido. É bem verdade, também, que existem minérios que liberam facilmente, e quando as partículas se encontram em faixas de tamanho suficientemente fino, a fração de partículas compostas pode ser irrelevante para a eficiência dos processos. No entanto, possivelmente na maioria dos casos liberação é importante, senão fundamental, na eficiência dos processos de separação. Medir o espectro de liberação não é tarefa fácil, senão esta medida seria praxe em qualquer planta de processamento de minérios. A técnica usada tradicionalmente é a do fracionamento em líquidos densos, e isto tem sido feito em tratamento de carvão, por décadas. Tratamento de carvão, na verdade, se tornou uma modalidade de tratamento de minérios à parte, com o seu próprio jargão, e literatura diferenciada, justamente pelo fato de que, no caso
espectro de liberação, conhecido aqui como curva de lavabilidade. Infelizmente, líquidos densos não podem ser usados no fracionamento de sulfetos ou óxidos metálicos devido às altas densidades envolvidas. Outros tipos de minérios têm densidades de fases de interesse e de ganga muito similares, e líquidos densos também não são úteis, como por exemplo no caso de apatita e magnesita. Nestes casos AI é a única alternativa viável. As etapas envolvidas na AI incluem a preparação de amostra, aquisição de imagem, processamento de imagem, medição do espectro linear e/ou areal, determinação da função de transformação, e conversão estereológica. Estas etapas são descritas e discutidas a seguir.
Montagem de amostra em epóxi.
Uma amostra de planta, por exemplo, concentrado da flotação Rougher, contém partículas em várias faixas de tamanho. Partículas tão finas quanto 38x20 μm têm sido montadas com sucesso em epóxi, mas abaixo de 20 μm, o processo de montagem torna-se extremamente complicado. Isto não se constitui em problema, nos casos em que liberação pode ser considerada completa nos tamanhos abaixo de 20 μm. As partículas devem ser peneiradas em faixas de tamanho estreitas, podendo-se usar séries de √2. Partículas em faixas de tamanho largas não devem ser montadas juntas, porque imagens não podem ser geradas em uma magnificação apropriada para todos os tamanhos, simultaneamente. Montagem em vácuo produz os melhores resultados. Cuidados devem ser tomados para evitar segregação, mas alguma agitação é sempre necessária para que dispersão ocorra. É fundamental que o epóxi líquido molhe completamente a superfície das partículas. Uma amostra suficientemente grande (~6 gramas para um molde de diâmetro de 31,75 mm) deve ser montada para permitir um desbaste adequado, e porque a imbricação dos grãos inibe segregação densitária. Técnicas de amostragem devem ser utilizadas para gerar uma amostra de tamanho correto e, obviamente, representativa da faixa de tamanho em questão. É praxe inserir rótulos preparados em impressora laser no epóxi para a correta identificação da amostra.
Desbaste e polimento.
Desbaste deve ser feito antes do polimento, de forma que as primeiras camadas de partículas sejam descartadas, evitando-se assim o problema de orientação preferencial. O objetivo é obter um plano de secção tal que qualquer partícula da população revele a sua estrutura interna em diferentes leitos, gerando-se, assim, um plano de seccionamento randômico. O desbaste é essencial devido à natureza estatística da análise (partículas montadas em lâminas de vidro, por exemplo, em uma única camada ou mesmo poucas camadas não podem ser usadas para fins
estatísticos, uma vez que orientação e seccionamento não-randômico ocorrem neste caso). A quantidade de desbaste é diretamente proporcional ao tamanho das partículas na amostra, e pelo menos uma vez o diâmetro máximo das partículas deve ser eliminado. Polimento é uma arte, e a qualidade das imagens obtidas reflete a qualidade do polimento. Suspensões de diamante sobre panos duros e rebolos de diamante são normalmente usados, porque geram uma superfície uniforme, sem desgaste preferencial do epóxi (relevo), como ocorre com alumina e carbeto de silício. Além disso, eventual resíduo de diamante na secção confunde-se com a resina, nas imagens por elétrons retro-espalhados geradas em MEV. Se as partículas são macias, no entanto, diamante pode ser evitado, diminuindo o custo de preparação. Suspensões em óleo devem ser usadas quando há possibilidade de minerais expansivos na amostra (montmorillonita em carvão, por exemplo). O polimento deve ser feito em etapas sucessivas, e etapas intermediárias devem ser adicionadas para melhorar a qualidade do polimento ou suprimidas para diminuir custo e tempo de preparação. Sistemas de polimento automático podem ser construídos facilmente em
cada etapa, recomenda-se lavagem em ultrassom, para eliminar resíduos.
Recobrimento condutor.
As amostras polidas devem ser recobertas com carbono, para geração de imagens em MEV, como já foi abordado. O recobrimento deve ser tão uniforme quanto possível na superfície da amostra, de forma que imagens possam ser adquiridas sem ajustes de contraste e brilho intermediários.
Aquisição de imagens.
Esta etapa requer cuidados especiais. A amostra deve ser colocada na platina do microscópio perfeitamente ortogonal em relação ao feixe/lente para evitar-se quaisquer distorções de background. O objetivo é gerar um número de imagens suficientemente grande, para render um caráter estatístico à análise. 2000 secções de partículas é um número empiricamente suficiente. O número de secções transversais por imagem é uma função da magnificação utilizada. Com o aumento da magnificação, o número de secções por imagem diminui. Uma magnificação apropriada inclui entre 40 e 50 secções transversais por imagem, e portanto 40 a 50 imagens devem ser geradas para as 2000 partículas amostradas. A magnificação apropriada é, portanto, uma função da faixa de tamanho das partículas na amostra, devendo ser aumentada proporcionalmente à medida que o tamanho de partículas diminui. Como a magnificação é uma função do equipamento, o outro fator fundamental que determina a magnificação, além do número de partículas seccionadas, é a resolução, ou pixel size. O pixel é a menor unidade dentro da imagem, e qualquer informação (como inclusão ou detalhe da superfície da partícula) que seja menor do que um pixel não aparece na imagem. Considerando que no processamento pixels isolados são eliminados como artefatos da imagem (ruídos eletrônicos e imperfeições), deve-se definir a magnificação também de modo a atribuir pelo menos 5 ou 6 pixels ao menor detalhe que se queira preservar no processamento. A Figura 3.25 mostra um exemplo de magnificação (em relação a um monitor de 17 polegadas e resolução de 1024x768 pixels ) e resolução ideal, em função do tamanho médio das partículas, determinados para um MEV LEO S440.
Figura 3.25 – Magnificação e resolução ideais calculados em função de tamanho médio de partícula (média geométrica de top siz e e bottom size ), para um MEV LEO S440. Como corolário desta discussão, alta resolução é importante e desejável para uma boa análise de imagens, e quando há um bom controle da resolução desejada é possível gerar imagens com muito mais do que as 40 ou 50 partículas, o que implica que menos imagens de maior resolução satisfazem as exigências estatísticas, e, portanto com tempo de aquisição menor.
à própria amostra. Isto significa que as imagens não devem ser concentradas em uma área específica da amostra, e cada partícula na secção deve ter uma chance igual de ser incluída em uma imagem. Ao mesmo tempo, uma mesma partícula não deve aparecer mais do que uma vez no conjunto de imagens, ou seja, cada imagem deve ser de uma área diferente. Controladores de platina podem ser utilizados para programar a posição da platina do MEV ou do microscópio óptico, de acordo com a magnificação e o número de imagens requeridas, como mostrado na Figura 3.26. Na prática, todas as imagens são adquiridas no mesmo nível de contraste e brilho, arquivadas em disco, e o processamento ocorre posteriormente. As imagens podem ser salvas em qualquer formato, inclusive com compressão, desde que não haja perda de informação. O formato JPEG deve ser evitado, pois contém um sistema de compressão com aproximação e substituição de cores e/ou níveis de cinza, e isto não é recomendável em AI quantitativa. Finalmente, as imagens devem ser adquiridas com níveis adequados de contraste e brilho, ajustando-os previamente numa porção da amostra que contenha as principais fases que serão analisadas, e de maneira a aproveitar toda faixa de níveis de cinza (ou de cada uma das cores, em imagens coloridas). Em MEV, normalmente é utilizado detetor de elétrons retro-espalhados, e contraste e brilho devem ser ajustados de forma que a fase de menor Z (número atômico médio), normalmente o epóxi com Z = 5.11, apareça no histograma de níveis de cinza nos valores mais baixos possíveis, mas com nenhum pixel detectado no nível 0, e a fase de maior Z apareça no mesmo histograma nos maiores níveis de cinza possíveis, mas com nenhum pixel contado no nível 255. Um histograma refletindo este nível de contraste é mostrado na Figura 3.26, e refere-se a uma imagem de itabirito.
