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1.0 Introdução:
A titulação de complexação, titulação complexométrica, complexometria, compleximetria, ou ainda quelatometria, é uma técnica de análise volumétrica na qual a formação de um complexo colorido entre o analito e o titulante é usado para indicar o ponto final da titulação. Titulações complexométricas são particularmente úteis para a determinação de deferentes íons metálicos em solução. Um indicador capaz de produzir uma ambígua mudança de cor é usualmente usado para detectar o ponto final da titulação.
Qualquer reação de complexação pode em teoria ser usada como técnica volumétrica desde que:
- A reação alcance o equilíbrio rapidamente a cada adição de titulante;
- (^) Situações de interferência não se manifeste, (tais como passos nos quais a formação de vários complexos resultantes na presença de mais do que um complexo em solução em concentração significativa durante o processo de titulação);
- (^) Um indicador complexométrico capaz de apresentar o ponto de equivalência com significativa precisão esteja disponível. O EDTA, ácido etilenodiaminotetracético, tem quatro grupos carboxila e dois grupos amina que podem atuar como doadores de pares de elétrons, ou bases de Lewis. A habilidade do EDTA para potencialmente doar estes seis pares de elétrons para a formação de ligações covalentes coordenadas a cátions metálicos faz do EDTA um "ligante hexadentado". Entretanto, na prática o EDTA é usualmente somente parcialmente ionizado, e então ele forma menos que seis ligações covalentes coordenadas com cátions metálicos. O EDTA dissódico, comumente usado na padronização de soluções aquosas de cátions metálicos de transição, somente forma quatro ligações covalente a cátions metálicos em valores de pH menores ou iguais a 12 como nesta faixa de valores de pH os grupos amina mantem-se protonados e então inábeis para doar elétrons para a formação de ligações covalentes coordenadas.
Em química analítica a abreviatura "Na 2 H 2 Y" é tipicamente usada para designar EDTA dissódico. Esta abreviatura pode ser usada para denominar qualquer espécie de EDTA. O "Y" representa a molécula de EDTA, e o "H (^) n " designa o número de prótons ácidos ligados à molécula de EDTA.
O EDTA forma um complexo octaédrico com a maioria do cátions metálicos 2+, M2+, em solução aquosa. A principal razão pela qual o EDTA é usado tão extensivamente em padronização de cátions metálicos é que a constante de formação para muitos complexos de cátion metálico-EDTA é muito alta, mantendo que o equilíbrio, segundo a equação:
M 2+^ + H 4 Y → MH 2 Y + 2H +^ (1)
Realizar a reação em uma solução tampão básica remove H +^ assim que ele é formado, o que favorece a formação de complexo EDTA-cátion metálico como produto da reação. Para a maioria dos propósitos pode ser considerado que a formação do complexo EDTA-cátion metálico chegará ao término, e isto é o principal motivo pelo que EDTA é usado em titulações / padronização deste tipo.
Para conduzir titulações de cátion metálico usando EDTA (ver figura 1) é quase sempre necessário usar um indicador complexométrico, usualmente um corante orgânico tal como Preto sulfon rápido, Preto de eriocromo T, Vermelho de eriocromo B ou Murexida, para determinar quando o ponto final tenha sido alcançado. Estes corantes ligam-se aos cátions metálicos em solução e formam complexos coloridos. Entretanto, desde que EDTA liga-se aos cátions metálicos muito mais fortemente que o fazem tais corantes usados como um indicador, o EDTA irá substituir o corante junto ao cátion metálico à medida que é adicionado à solução de analito. Uma mudança de cor na solução sendo titulada indica que todo o corante tenha sido substituido nos cátions metálicos em solução, e que o ponto final foi alcançado.
Figura 1: Complexação de metal Um indicador complexométrico é um corante ionocrômico que passa a uma cor definida em presença de íons metálicos específicos. Ele forma um química com os íons presentes na solução, os quais tem cor significativamente diferente que a forma existente sem o complexo.
Em química analítica, indicadores complexométricos são usados em titulação complexométrica para indicar o exato momento quando todos os íons metálicos na solução são sequestrados por um agente quelante. Tais indicadores são também chamados indicadores metalocrômicos.
O indicador deve estar presente em outra fase líquida em equilíbrio com a fase titulada, o indicador é descrito como indicador de extração. indicadores complexométricos são sensíveis ao ar e se degradam. Quando tais soluções perdem cor durante a titulação, uma gota ou duas de indicador devem ser adicionadas. Indicadores complexométricos são moléculas orgânicas solúveis em água. Alguns exemplos são:
- 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN)
- 3,3'-dimetilnaftidina
- Ácido calconcarboxílico para determinação de cálcio e detecção de magnésio
- Azul de eriocromo SE
A sigla de CARBONATE HARDNESS, ou dureza de carbonatos, é uma nomenclatura errônea, uma vez que é representada pela presença de bicarbonatos e pode não ter nenhuma relação com a dureza em carbonatos. Na verdade mede a quantidade de íons HCO 3 -. Pode ainda ser subdividida em dureza cálcica e dureza de magnésio.
Tomemos como exemplo a adição de bicarbonato de sódio (NaHCO3), em água com dureza geral zero e dureza em carbonatos também zero. O resultado será uma dureza geral ainda em zero, porém o Kh subirá, porque aumentará a quantidade de íons HCO 3 -^. Ora, já que a dureza geral é a soma dos resultados da temporária e permanente, a temporária também continuaria inalterada diferente da Kh.
O teste de Kh informa a capacidade de absorver os ácidos adicionados à água. Aqui também alguns usam o termo “capacidade de manter o pH estável”, mas apenas quando são adicionados ácidos. Quando adicionadas bases não há nenhuma capacidade de absorção. Por isso, o Kh seria mais bem representado pelo termo CAPACIDADE TAMPÃO ÁCIDA, que muitos usam, há ainda o termo alcalinidade, ou reserva alcalina. Os resultados geralmente são expressos em graus de dureza alemã de carbonatos, ou dKh. O tampão funciona como uma esponja, quando adicionamos ácido, a “esponja” o absorve, se a esponja é grande ela absorverá uma quantidade maior, se for pequena logo se esgotará sua capacidade. Por isso Kh baixo absorve pouco ácido e rapidamente a água acidifica.
Os peixes efetuam constantemente a transferência de nutrientes através de membranas celulares, a alteração de alguns deles afeta seu metabolismo, como funcionamento de alguns órgãos, fertilidade dos ovos, ou ainda o crescimento, onde já é conhecido que a falta de zinco reduz em muito o hormônio responsável pelo crescimento. Não obstante algumas espécies durante gerações criaram exigências, podendo ter uma absorção menor em águas duras (abundantes em compostos mineralizados), ou maior em águas moles.
A representação da dureza da água pode ser representada por GH (GENERAL HARDNESS). Geralmente usam como referência a quantidade de íons de magnésio e cálcio, Mg ++^ e Ca++^ respectivamente. Os kits de teste usam uma equivalência dessa dureza a uma quantidade de CaCO 3 na água. Não quer dizer que seja a presença apenas do CaCO 3. Por isso que encontramos a expressão de partes de CaCO 3 por milhão de partes de água, ou ppm, que dá no mesmo que mg/L. A maioria dos testes utiliza a escala alemã ou dH, cuja relação é 1dH, que é igual a 17,8 a 17,9 ppm de CaCO 3. Cuja convenção do que é água macia (mole) ou dura ficou conforme a seguinte tabela 1:
TABELA 1: DUREZA GERAL
Concentração Característica 0 a 4 dH ou 0 a 70 ppm Muito macia 4 a 8 dH ou 70 a 140 ppm Mácia 8 a 12 dH ou 140 a 210 ppm Média 12 a 18 dH ou 210 a320 ppm Meio dura 18 a 30 dH ou 320 a 530 ppm Dura Acima de 30 dh ou acima de 530 ppm Muito dura, rocha líquida
2.0 OBJETIVOS:
- Preparar uma solução padrão de EDTA aproximadamente 0,01 mol/L;
- Determinar a dureza total da água;
- Determinar magnésio em uma amostra de Leite de Magnésia.
3.0 MATERIAIS E REAGENTES
3.1 Materiais
- Bureta 50,00 mL
- Balão volumétrico 500,00 mL
- Frasco de polietileno
- Erlenmeyer de 250,00 mL
- (^) Balão volumétrico 250,00 mL
- Espátula
- Suporte
- Garras
- Béquer 100,00 mL
- Pipeta volumétrica de 100,00 mL
- Pipeta graduada de 2,00 mL
- Conta- gotas
- Béquer de 50,00 mL
- Erlenmeyer de 125,00 mL
- Pipetou-se em triplicata, 100,00 mL da amostra de água e transferiu-se cada volume para um erlenmeyer de 250,00 mL.
- Adicionou-se 2,0 mL de solução tampão pH 10 NH 3 /NH 4 Cl.
- Adicionou-se uma pitada de solução sólida de Erio T 1% m/m.
- Titulou-se cada amostra de água com a solução padrão de EDTA 0,01mol/L previamente preparada até coloração azul.
- Calculou-se a dureza total de cada amostra de água, expressando o resultado em mg/L de CaCO 3.
4.3 Determinação de magnésio no leite de magnésia
- Agitou-se vigorosamente o frasco de leite de magnésia.
- Pesou-se imediatamente, com o auxílio de um conta- gotas 3,0 g da amostra de leite de magnésia em um béquer de 50,00 mL.
- Adicionou-se um 1,00 mL de HCl concentrado em cada amostra de leite de magnésia.
- Adicionou-se 25,00 mL de água destilada em cada amostra de leite de magnésia.
- Transferiu-se quantitativamente cada amostra para um erlenmeyer de 125,00 mL.
- Adicionou-se 2,00 mL de solução tampão NH 3 /NH 4 Cl pH 10 em cada amostra de leite de magnésia.
- Colocou-se uma pequena quantidade de indicador Erio T em cada amostra de leite de magnésia.
- Titulou-se cada amostra de leite de magnésia com uma solução de EDTA 0,01 mol/L previamente preparada até que a cor da solução mudasse de vinho para azul.
- Repetiu-se o procedimento pelo menos mais duas vezes.
- (^) Calculou-se a porcentagem do hidróxido de magnésio no leite de magnésia e comparou-se com o valor teórico encontrado na embalagem [Mg(OH) 2 = 8,00x 10 -2^ g/mL]. Dados: α (^) leite de magnésia = 1, 042 g/mL; Massa Molar Mg(OH) 2 = 58,33 g/mol.
- Calculou-se o desvio padrão relativo.
5.0 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 Preparo de uma solução padrão de EDTA, aproximadamente, 0,01 mol/ L Calculou-se a massa de EDTA necessária para preparar 0,5 L de uma solução padrão de sal dissódico do EDTA de aproximadamente 0,01 mol/L.
Massa Molar do sal dissódico do EDTA 372,24 g/mol
Pesou-se 1, 8614 g de sal dissódico do EDTA e preparou-se a solução
de concentração 0,01 mol/L de EDTA. Esta solução foi estocada em um vidro
de polietileno devido ao fato do EDTA ser um agente complexante e os frascos
de vidro por sua vez, liberam, com o tempo, quantidades apreciáveis de cátions
e ânions para a solução de EDTA.
Lavou-se as vidrarias com água deionizada para eliminar os íons que
poderiam influenciar na complexação.
Calculou-se a concentração da solução de EDTA:
A seguir, coletaram-se os dados de todos os grupos e apresentaram-se os resultados conforme mostrados na Tabela 1.
Tabela 1: Dados de todos os grupos
GRUPO CONCENTRAÇÃO EDTA(mol/L) 1 0, 2 0, 3 0, 4
Cálculo da concentração de CaCO 3 presente na amostra de água :
Massa Molar CaCO 3 = 100,00 g/mol
Amostra I
Amostra II
Amostra III
TRATAMENTO ESTATÍSTICO
Cálculo da concentração média de CaCO (^3)
Desvio Padrão
4,
Fator de confiança:
Onde t=4,30 para n-1=
Concentração real de CaCO 3 = 337,67 mg/L ± 11,
A seguir, coletaram-se os dados de todos os grupos e apresentaram-se os resultados conforme mostrados na Tabela 3.
TABELA 3: Dados coletados de todos os grupos
GRUPO CONCENTRAÇÃO CaCO (^3) (mg/L) 1 337,67 +/- 11, 2 334,33 +/- 18, 3 330,67 +/- 8, 4
Amostra 1 = %
Amostra 2 = %
Amostra 3 = %
Cálculo da concentração de Mg(OH) 2 :
Cálculo da concentração de Mg(OH) 2 :
Cálculo da concentração de Mg(OH) 2 :
Tratamento estatístico
Cálculo da porcentagem média da massa de Mg(OH) (^) 2:
Desvio padrão da média:
Cálculo da porcentagem real da massa de Mg(OH) 2 :
Cálculo da concentração média de Mg(OH) 2 :
Desvio padrão da média:
Cálculo da concentração real de Mg(OH) 2 :
A seguir, coletaram-se os dados de todos os grupos e apresentaram-se os resultados conforme mostrados na Tabela 5.
Tabela 5: Dados obtidos por todos os grupos GRUPOS CONCENTRAÇÃO Mg(OH) (^2) (g/mL)
Mg(OH) (^2) 1 2 3 4
Pelo fato de não se obter o ponto de viragem na titulação, foi preciso obter dados de outro grupo. Não detectamos ao certo onde ocorreu o erro, contudo sabemos que a causa não foi a solução de EDTA, uma vez que foram utilizadas soluções de outros grupos.
6.0 CONCLUSÃO
Com a utilização da técnica de volumetria de complexação obtemos a concentração de CaCO 3 337,67 (mg/L) , caracterizando a amostra como Dura.
Na análise da amostra de leite de magnésia determinamos a
concentração de hidróxido de magnésio que foi de.
