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Ministério da Educação Universidade Federal do Paraná Setor de Tecnologia (ST) Programa de Pós-graduação em Engenharia (PIPE)
Sérgio Medeiros dos Santos
RUGOSIDADE E ASPECTO SUPERFICIAL FILME “DIAMOND LIKE CARBON” (DLC)
COMPARADOS POR RUGOSIMETRO E MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA.
Trabalho da disciplina de microscopia de força atômica, Programa de Pós-graduação em Engenharia (PIPE), Setor de Tecnologia, Universidade Federal do Paraná. Prof.: Paulo César Camargo
Dezembro 2007 CURITIBA
1. Objetivo
Um dos principais processos utilizado pelas indústrias para tratamento de superfície é o revestimento de superfície pelo processo de tratamento termoquímico, que consiste basicamente no revestimento das superfícies por um filme de camada fina geralmente até 2 μm, esse processo se constitui em uma importante técnica da engenharia de superfície. Essa técnica de modificação das superfícies está nos últimos anos com um forte desenvolvimento nas indústrias. O processo de deposição superficial envolve diversas variáveis como tempo, temperatura de exposição, pressão, mistura dos gases e o controle destas variáveis é fundamental para a determinação da estrutura da camada depositada. Além disso, deve- se enfatizar que as características e propriedades do componente mecânico tratado superficialmente podem ser fortemente dependentes do material do substrato utilizado, em função da resposta do conjunto como um todo, ou seja, da interação entre o filme depositado e o material a ser revestido. O objetivo do presente trabalho é realizar medidas de rugosidades do substrato para receber um revestimento fino de carbono-diamante (DLC) com camadas intermediárias de cromo por um processo de revestimento a plasma, com a caracterização topográfica da superfície por microscopia de força atômica e medição comparativa do RzDIN , do substrato com duas rugosidades diferentes, sendo superfícies com retifica fina e grosseira, após a deposição da camada intermediaria de cromo e, finalmente, o aspecto superficial após o revestimento fino de carbono (DLC), ou seja, é caracterizar o aspecto superficial do filme de DLC. Como comparativo será executado a medição da rugosidade das peças com rugosimetro.
As vantagens do microscópio de força atômica são: (i) sondar, em tempo real, a estrutura da superfície de filmes; (ii) medir propriedades físicas diretamente e com alta resolução espacial. A microscopia de força atômica tem se mostrado um método bem apropriado para a investigação de superfícies com alta resolução espacial. A idéia de operação do microscópio de força atômica é a aproximação de uma ponta, que está montada no final de um suporte, próxima da superfície de uma amostra e a mensuração da interação entre as forças que se estabelecem entre a ponta e a superfície da amostra, ou seja, o microscópio de força atômica usa as interações ponta amostra para traçar o mapa da superfície. A ponta varre a superfície da amostra e suas interações com o suporte são medidas a partir das deflexões do suporte (que atua como uma mola). As deflexões do suporte são detectadas pela incidência de um feixe de laser no suporte que é refletido em um fotodiodo. O comprimento do suporte pode ter de 100 a 200 μm e, pode ter a forma de V ou de haste, em geral retangular. A resolução espacial deste instrumento está limitada por um conjunto de parâmetros, principalmente pelo controle do movimento piezo, o qual normalmente está abaixo da escala subnanométrica, e pelo tamanho efetivo da ponta. Este tamanho efetivo da ponta está relacionado com o seu raio normalmente >10 nm, e com o recuo da ponta na superfície. O mecanismo de realimentação (feedback) do microscópio permite diferentes modos de operação. Os modos de funcionamento mais comuns são o de contato e as operações dos modos dinâmicos. No modo de contato de operação, que pretendemos utilizar a ponta será aproximada da superfície da amostra até que certa força (o “set-point”) seja alcançada. Esta força é escolhida pelo operador e pode ser em princípio, repulsiva ou atrativa. Usualmente as forças repulsivas são usadas. Quando a ponta aproxima-se da amostra, é primeiramente atraído pela superfície, devido a um amplo conjunto de forças atrativas existentes na região como as de Van Der Waals. Esta atração aumenta em um máximo quando a ponta aproxima-se muito da amostra, os átomos de ambas ficam tão próximos até atuação de forças de repulsão eletrostática.
Esta repulsão eletrostática enfraquece a força atrativa à medida que a distância diminui. A força anula-se quando à distância entre os átomos é da ordem de alguns ângstroms (da ordem característica de uma ligação química). Quando as forças tornam-se positivas, considera-se que os átomos da ponta e os da amostra estão em contato, e dominam as forças repulsivas. Em distâncias muito próximas, em que nuvens eletrônicas dos átomos da ponta e os de superfície começam a sobrepor-se, a ponta é operada por forças repulsivas. No modo contato, devido à ponta estar sempre em contato com a superfície (forças repulsivas), uma força lateral considerável pode atuar e causar danos na área de varredura se a superfície investigada for muito mole, nesses casos, o melhor é utilizar outro modo de operação do microscópio, ou seja, o dinâmico. A característica básica do princípio de operação do microscópio de força atômica no modo dinâmico é que o suporte oscila próximo à freqüência de ressonância. A oscilação do suporte faz com que a ponta só interaja fortemente com a superfície no ponto de oscilação mais baixo. Esta configuração reduz a aplicação de forças laterais durante o processo de varredura. [1, 2,3, 4, 5, 6].
3. Filmes DLC (“diamond like carbon”)
O carbono é encontrado na natureza na forma cristalina. O carbono cristalino inclui grafite, diamante e a família dos fulerenos. São de importância para o setor metal- mecânico a grafite e o diamante. O grafite, exibindo excelentes propriedades de lubrificação, é formado por planos paralelos de anéis com 6 átomos de carbono com ligações sp 2 e sp^3 , apresentando estrutura cristalina hexagonal. No diamante, os átomos de carbono estão ligados apenas com ligações sp^3 , na forma tetraédrica, caracterizando o material de maior dureza conhecido na natureza. O carbono também pode ser encontrado na forma amorfa. Nos últimos anos, filmes finos de carbono amorfo (a-C) e carbono amorfo hidrogenado (a-C: H), conhecidos como (DLC), têm sido extensivamente estudados por apresentarem propriedades parecidas com as do diamante (apesar de possuírem baixas concentrações de ligações sp 3 ). Dentre elas,
Por fim, na prática, ou seja, no campo de aplicação industrial, a condição ideal do revestimento é determinada segundo as condições de utilização e as ponderações do ponto de vista econômico. O material e as propriedades dos revestimentos podem ser escolhidos para irem ao encontro das necessidades específicas do cliente. As espessuras típicas do revestimento que podem ser reproduzidas em linhas de produção em massa variam entre 0.5 μm e 4 μm. Os bordos afiados, os acabamentos de superfície texturizados ou acabamentos polidos, bem como as tolerâncias mínimas de produção podem ser mantidos inalterados. Assim, não é necessário nenhum trabalho de acabamento posterior e o revestimento pode ser feito como etapa final da produção.
4. Técnicas de Deposição de Carbono
Segundo Michel [7], dentre as diversas técnicas existentes para a produção de filmes de carbono amorfo, pode-se destacar as técnicas de revestimentos depositados por arco catódico (FCA), deposição por feixe de íons (IBD), ressonância eletrônica ciclotrônica (ECR-CVD), vaporização anódica (DC sputtered) e deposição de vapores químicos estimulada por plasma (PECVD). Algumas características das referidas técnicas podem ser encontradas na Tabela 2. Merece destaque a produção de depósitos de filmes de carbono amorfo hidrogenado (a-C: H) a partir de gases hidrocarbonetos, pela técnica de PECVD. Este fato decorre da exatidão e facilidade de aplicação da tensão de autopolarização (Vb), característica esta que possibilita a melhoria das propriedades dos filmes, sendo um dos fatores que contribuem para tornar esta técnica uma das mais populares usadas nos laboratórios para a produção filmes de (a-C: H) [8-12]. No presente trabalho, os filmes DLC são obtidos pela técnica PECVD empregando uma fonte de microondas. Deve-se enfatizar que, em alguns casos, é comum realizar a deposição de um filme metálico intermediário, previamente à deposição do DLC, de modo a aumentar a compatibilidade deste, em termos de aderência, com o material do substrato. Neste caso, podem ser empregados metais como cromo, molibdênio, tungstênio, vanádio, entre outros. Este procedimento poder assegurar a alta aderência dos filmes nos componentes, conforme apresentado em [13- 14].
TABELA 2 – Resumo de algumas técnicas de deposição e algumas características apresentadas de diferentes técnicas de revestimentos de DLC (depois de Michel [7]).
6. Rugosidade
A Medição de rugosidade para este teste foi utilizado como parâmetro o Rz (^) DIN que
é a média aritmética dos picos e vales de cinco trechos ou cut-off de um perfil. O motivo
desta escolha é devido à facilidade de separar grupos de acabamentos diferentes. As
categorias serão separadas em dois níveis de rugosidades distintos.
As medidas do Rz (^) DIN obedece os mesmos critérios do parágrafo acima, porém o
campo examinado se restringe a uma imagem de 30 x 30μm.
7. Plano de trabalho
Esses pinos serão usinados (retificados) com dois acabamentos superficiais diferentes, sendo grosseiro e fino (três amostras de cada situação). Os pares de cada situação serão divididos em três etapas, e analisados por microscopia de força atômica quanto à topografia, estrutura formada e rugosidade, sendo: i. Primeiro par: Analise da superfície somente retificada; ii. Segundo par: Deposição de camada intermediária de cromo; iii. Terceiro par: Deposição da camada DLC.
7. Materiais utilizados e confecção das amostras
Para este estudo utilizaremos um substrato de ABNT M2, pinos com aproximadamente 4 mm de diâmetro. Este material é tratado termicamente (Tempera, sub- zero e revenido) antes de ser usinado o que permite alcançar uma dureza de 60HRC. A dureza final não é significantemente afetada pela deposição das camadas de cromo e carbono. As amostras serão retificadas com dois diferentes acabamentos superficiais, sendo: Fino e grosseiro.
A deposição será executada com uma camada intermediária de cromo e a camada de carbono DLC. O cromo foi utilizado como camada de adesão com o substrato e um filme fino de carbono tipo diamante (DLC) será depositado por um processo de deposição por plasma.
8. Apresentação dos resultados
8.1. Medição RzDIN (μm) em rugosimetro.
O primeiro grupo são compostos de peças com superfícies sem acabamento final com RzDIN de 2,33μm a 2,76 μm. O perfil dessa rugosidade está de acordo com as figuras 2, 3 e 4. O segundo grupo por peças com acabamento final com Rz (^) DIN de 0,60μm a 0,87μm, onde os perfis de rugosidade conforme figuras 5, 6 e 7. Os resultados de ambas as condições estão de acordo com o gráfico 1 abaixo.
TABELA 3. Resultados do RzDIN das amostras medidas em rugosimetro (μm). Retificada Camada de cromo Camada DLC Peças 1 2 3 2 3 Grupo 1 2,33 2,41 2,76 2,80 2, Grupo 2 0,60 0,87 0,87 0,90 1,
8.3. Imagem superficial (AFM) No processo de fabricação dos corpos de prova ocorreu problema na amostra com acabamento grosseiro na deposição de camada intermediária de cromo, não sendo possível realizar os ensaios. As imagens de todos os estágios de acabamento superficial captadas por microscopia de força atômica estão mostradas nas figuras 7 a 9. O recurso do software do AFM possibilita a visualização da imagem em 3D, o qual mostra claramente os aspectos da superfície das peças antes e após o revestimento de filme fino DLC. Em altas ampliações nota-se claramente o filme depositado, conforme mostra a figura 10 (a) e (b).
Figura7. Imagem superficial e topografia 3D da peça após deposição de camada intermediária de cromo (acabamento grosseiro de retifica).
(a)
(b) Figura 8. Imagem superficial e topografia 3D das peças retificadas. (a) Retifica com acabamento grosseiro. (b) Retifica com acabamento fino.
(a) (^) (b) Figura 10. Imagem superficial (2,5 x 2,5 μm) da peça após deposição de filme fino DLC. (a) Retifica com acabamento grosseiro. (b) Retifica com acabamento fino.
9. Conclusão
As técnicas de medição de rugosidade por rugosimetro e por microscopia de força atômica apresentaram resultados similares, mesmo sendo realizado a medição da rugosidade por microscopia de força atômica em um campo bem menor. As imagens captadas e os recursos do AFM possibilitam visualização espacial em 3D, sendo uma ferramenta útil para trabalhos de caracterização de superfícies de filmes finos.
10. Referências Bibliográficas
[1] ATOMIC FORCE MICROSCOPY EQUIPAMENTS RESEARCH disponível em http://www.jenck.com. Acesso em: 10 de setembro de 2007.
[2] WU, Z.; TANG, J.; CHENG, Z.; YANG, X.; WANG, E.; Anal. Chem ., 72, 6030 (2000).
[3] GRANT, A. AND MCDONNELL, L.; Ultramicroscopy , 97,177(2003).
[4] KIENBERGER, F.; et all. Ultramicroscopy , 229, 237 (2003).
[5] FOTIADIS, D.; SHEURING, S.; MÜLLER, S. A .; ENGEL, A .; MÜLLER, D. J.; Micron , 33, 385 (2002).
[6] HIEROD, DANIEL.; Micro and Nanosystems , ETH Zurich (2007).
[7] MICHÉL, M. D; Propriedades mecânicas e fraturas induzidas por nanoindentação em filmes de carbono amorfo hidrogenado. Tese de doutorado, Curso de pós- graduação em Física da UFPR, Curitiba – PR, Brasil, 2005.
[8] TOONDER, J. Den; Malzbender, J.; With, G. de; Balkenende, R. Mat. Res. 17 (2002)
[9] MALZBENDER, J.; G. de With, Surface and Coating Technology 135 (2000) 60.
[10] MICHEL, M.D.; Muhlen, L.V.; Achete, C.A.; Lepienski, C.M. Fracture toughness, hardness and elastic modulus of hydrogenated amorphous carbon films deposited by chemical vapor deposition. Thin Solid Films v. 496 (2006) p. 481 – 488.
[11] J. Robertson, Prog. Solid State Chem. 21 (1991) 199.
[12] METIN, E.; Inal, O.T .; Mater, J.Sci. 22 (1987) 2783.
[13] MISHARA, S.C.; Nayak, B.B.; Mohanty, B.C. Surface and Coatings Technology. V. 24, p. 145, 2001.
[14] WRIEDT, H.; Gokeen, N.A.; Nafziger, R.H.; Okamoto, H. (Ed.), Phase Diagrams of Binary Iron Alloys , ASM International, Materials Park, OH, USA, 1993, pp. 222.242.
Anexo 3. Perfil da rugosidade superficial da peça com retifica bruta – Peça 3.
Anexo 4. Perfil da rugosidade superficial da peça com retifica final – Peça 3.
Anexo 5. Perfil da rugosidade superficial da peça com retifica final – Peça 4.
Anexo 6. Perfil da rugosidade superficial da peça com retifica final – Peça 5.
