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Um estudo sobre o efeito da rugosidade do substrato em revestimentos finos de carbono-diamante (dlc) obtidos por um processo de revestimento a plasma. O objetivo é caracterizar a superfície do filme dlc com a influência da rugosidade da superfície na adesão do revestimento. O trabalho utiliza microscopia de força atômica para a caracterização topográfica da superfície.
Tipologia: Manuais, Projetos, Pesquisas
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Ministério da Educação Universidade Federal do Paraná Setor de Tecnologia (ST) Programa de Pós-graduação em Engenharia (PIPE)
Trabalho da disciplina de microscopia de força atômica, Programa de Pós-graduação em Engenharia (PIPE), Setor de Tecnologia, Universidade Federal do Paraná. Prof.: Paulo César Camargo
Outubro 2007 CURITIBA
1. Objetivo Um dos principais processos utilizado pelas indústrias para tratamento de superfície é o revestimento de superfície pelo processo de tratamento termoquímico, que consiste basicamente no revestimento das superfícies por um filme de camada fina geralmente até 2 μm, esse processo se constitui em uma importante técnica da engenharia de superfície. Essa técnica de modificação das superfícies está nos últimos anos com um forte desenvolvimento nas indústrias. O processo de deposição superficial envolve diversas variáveis como tempo, temperatura de exposição, pressão, mistura dos gases e o controle destas variáveis é fundamental para a determinação da estrutura da camada depositada. Além disso, deve- se enfatizar que as características e propriedades do componente mecânico tratado superficialmente podem ser fortemente dependentes do material do substrato utilizado, em função da resposta do conjunto como um todo, ou seja, da interação entre o filme depositado e o material a ser revestido. O objetivo do presente trabalho é estudar o efeito das rugosidades do substrato para receber um revestimento fino de carbono-diamante (DLC) com camadas intermediárias de cromo por um processo de revestimento a plasma, com a caracterização topográfica da superfície por microscopia de força atômica: Do substrato com duas rugosidades diferentes, sendo superfícies com retifica fina e grosseira, após a deposição da camada intermediaria de cromo e, finalmente, o aspecto superficial após o revestimento fino de carbono (DLC), ou seja, é caracterizar o aspecto superficial do filme de DLC com a influência da rugosidade da superfície na adesão do revestimento por plasma. 2. Introdução
Revestimentos finos, como DLC são utilizados na indústria para minimizar efeitos de desgastes e atrito em peças que trabalham em contatos com outras superfícies. Com o propósito de minimizar estes efeitos a escolha do tipo de material a ser depositado assim como as características do substrato a ser revestimento e da sua superfície são elementos fundamentais para alcançar um bom desempenho da camada.
microscópio de força atômica usa as interações ponta amostra para traçar o mapa da superfície. A ponta varre a superfície da amostra e suas interações com o suporte são medidas a partir das deflexões do suporte (que atua como uma mola). As deflexões do suporte são detectadas pela incidência de um feixe de laser no suporte que é refletido em um fotodiodo. O comprimento do suporte pode ter de 100 a 200 μm e, pode ter a forma de V ou de haste, em geral retangular. A resolução espacial deste instrumento está limitada por um conjunto de parâmetros, principalmente pelo controle do movimento piezo, o qual normalmente está abaixo da escala subnanométrica, e pelo tamanho efetivo da ponta. Este tamanho efetivo da ponta está relacionado com o seu raio normalmente >10 nm, e com o recuo da ponta na superfície. O mecanismo de realimentação (feedback) do microscópio permite diferentes modos de operação. Os modos de funcionamento mais comuns são o de contato e as operações dos modos dinâmicos. No modo de contato de operação, que pretendemos utilizar a ponta será aproximada da superfície da amostra até que certa força (o “set-point”) seja alcançada. Esta força é escolhida pelo operador e pode ser em princípio, repulsiva ou atrativa. Usualmente as forças repulsivas são usadas. Quando a ponta aproxima-se da amostra, é primeiramente atraído pela superfície, devido a um amplo conjunto de forças atrativas existentes na região como as de Van Der Waals. Esta atração aumenta em um máximo quando a ponta aproxima-se muito da amostra, os átomos de ambas ficam tão próximos até atuação de forças de repulsão eletrostática. Esta repulsão eletrostática enfraquece a força atrativa à medida que a distância diminui. A força anula-se quando à distância entre os átomos é da ordem de alguns ângstroms (da ordem característica de uma ligação química). Quando as forças tornam-se positivas, considera-se que os átomos da ponta e os da amostra estão em contato, e dominam as forças repulsivas. Em distâncias muito próximas, em que nuvens eletrônicas dos átomos da ponta e os de superfície começam a sobrepor-se, a ponta é operada por forças repulsivas. No modo contato, devido à ponta estar sempre em contato com a superfície (forças repulsivas), uma força lateral considerável pode atuar e causar danos na área de
varredura se a superfície investigada for muito mole, nesses casos, o melhor é utilizar outro modo de operação do microscópio, ou seja, o dinâmico. A característica básica do princípio de operação do microscópio de força atômica no modo dinâmico é que o suporte oscila próximo à freqüência de ressonância. A oscilação do suporte faz com que a ponta só interaja fortemente com a superfície no ponto de oscilação mais baixo. Esta configuração reduz a aplicação de forças laterais durante o processo de varredura. [1, 2,3, 4, 5, 6].
3. Filmes DLC (“diamond like carbon”)
O carbono é encontrado na natureza na forma cristalina. O carbono cristalino inclui grafite, diamante e a família dos fulerenos. São de importância para o setor metal- mecânico a grafite e o diamante. O grafite, exibindo excelentes propriedades de lubrificação, é formado por planos paralelos de anéis com 6 átomos de carbono com ligações sp 2 e sp^3 , apresentando estrutura cristalina hexagonal. No diamante, os átomos de carbono estão ligados apenas com ligações sp^3 , na forma tetraédrica, caracterizando o material de maior dureza conhecido na natureza. O carbono também pode ser encontrado na forma amorfa. Nos últimos anos, filmes finos de carbono amorfo (a-C) e carbono amorfo hidrogenado (a-C: H), conhecidos como (DLC), têm sido extensivamente estudados por apresentarem propriedades parecidas com as do diamante (apesar de possuírem baixas concentrações de ligações sp 3 ). Dentre elas, alta dureza, resistência ao desgaste, inércia química, além de boas propriedades térmicas e ópticas. O DLC é adequado para as condições mais adversas de desgaste e com velocidades relativas elevadas, mesmo em condições de funcionamento a seco. O revestimento permite uma proteção excelente contra a abrasão, oxidação por atrito e aderência (deformação). O revestimento permite pressões de superfície que, em condições normais, causariam imediatamente a deformação e a solda a frio. As perdas por fricção são reduzidas ao mínimo. A boa resistência contra a corrosão protege o substrato dos ataques destrutivos. Além disso, o DLC não ataca os produtos alimentícios. A tabela 1 mostra algumas propriedades dos filmes DLC.
4. Técnicas de Deposição de Carbono
Segundo Michel [7], dentre as diversas técnicas existentes para a produção de filmes de carbono amorfo, pode-se destacar as técnicas de revestimentos depositados por arco catódico (FCA), deposição por feixe de íons (IBD), ressonância eletrônica ciclotrônica (ECR-CVD), vaporização anódica (DC sputtered) e deposição de vapores químicos estimulada por plasma (PECVD). Algumas características das referidas técnicas podem ser encontradas na Tabela 2. Merece destaque a produção de depósitos de filmes de carbono amorfo hidrogenado (a-C: H) a partir de gases hidrocarbonetos, pela técnica de PECVD. Este fato decorre da exatidão e facilidade de aplicação da tensão de autopolarização (Vb), característica esta que possibilita a melhoria das propriedades dos filmes, sendo um dos fatores que contribuem para tornar esta técnica uma das mais populares usadas nos laboratórios para a produção filmes de (a-C: H) [8-12]. No presente trabalho, os filmes DLC são obtidos pela técnica PECVD empregando uma fonte de microondas. Deve-se enfatizar que, em alguns casos, é comum realizar a deposição de um filme metálico intermediário, previamente à deposição do DLC, de modo a aumentar a compatibilidade deste, em termos de aderência, com o material do substrato. Neste caso, podem ser empregados metais como cromo, molibdênio, tungstênio, vanádio, entre outros. Este procedimento poder assegurar a alta aderência dos filmes nos componentes, conforme apresentado em [13- 14].
TABELA 2 – Resumo de algumas técnicas de deposição e algumas características apresentadas de diferentes técnicas de revestimentos de DLC (depois de Michel [7]).
5. A Técnica PECVD empregando fonte de microondas
A figura 1 apresenta de forma esquemática a câmara de descarga elétrica onde são posicionados os componentes a serem tratados. Num primeiro momento, adentra-se na câmara o gás de processo inerte, no caso argônio, o qual é responsável pela realização de duas etapas distintas, a saber: a) limpeza superficial dos componentes através do
6. Plano de trabalho Esses pinos serão usinados (retificados) com dois acabamentos superficiais diferentes, sendo grosseiro e fino (três amostras de cada situação). Os pares de cada situação serão divididos em três etapas, e analisados por microscopia de força atômica quanto à topografia, estrutura formada e rugosidade, sendo: i. Primeiro par: Analise da superfície somente retificada; ii. Segundo par: Deposição de camada intermediária de cromo; iii. Terceiro par: Deposição da camada DLC. 7. Materiais utilizados e confecção das amostras
Para este estudo utilizaremos um substrato de ABNT M2, pinos com aproximadamente 4 mm de diâmetro. Este material é tratado termicamente (Tempera, sub- zero e revenido) antes de ser usinado o que permite alcançar uma dureza de 60HRC. A dureza final não é significantemente afetada pela deposição das camadas de cromo e carbono. As amostras serão retificadas com dois diferentes acabamentos superficiais, sendo: Fino e grosseiro. A deposição será executada com uma camada intermediária de cromo e a camada de carbono DLC. O cromo foi utilizado como camada de adesão com o substrato e um filme fino de carbono tipo diamante (DLC) será depositado por um processo de deposição por plasma.
**8. Apresentação dos resultados
[14] WRIEDT, H.; Gokeen, N.A.; Nafziger, R.H.; Okamoto, H. (Ed.), Phase Diagrams of Binary Iron Alloys , ASM International, Materials Park, OH, USA, 1993, pp. 222.242.
[15] HOY, R., KAMMINGA, J. D., JANSSEN, G. C. A. M. Scratch resistance of CrN coatings on nitrided steel. In Surface & Coatings Technology, 2004
[16] MEZLINI, S., et al. Abrasions of aluminium alloy: effect of subsurface hardness and scratch interaction simulation. Wear 257. 2004. 892 – 900
