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UNIVERSIDAD NACIONAL DE
MOQUEGUA- UNAM
INFORME DE LABORATORIO CORRESPONDIENTE A LA
DETERMINACIÓN DE HIERRO POR EL MÉTODO 1, 10
FENANTROLINA
ALUMNO: FRANKLIN MAMANI CASILLA
DOCENTE: LUZ MARIEL CHAUCA VALDEZ
ASIGNATURA: QUIMICA II
CODIGO:
PERÚ-MOQUEGUA-07/11/
1. Introducción
Espectrometría es la técnica espectroscópica para tasar la concentración o la cantidad de especies determinadas. En estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un espectrómetro o espectrógrafo. En este trabajo investigamos el proceso espectro métrico del hierro según el enlace en Youtube: https://www.youtube.com/watch? v=b59zHPTfE1o
Analizaremos a detalle el proceso de espectrometría conociendo y entendiendo como es que se usa el espectrómetro.
OBJETIV
O DE LA
ESPECT
ROMETR
IA:
- Conocer cómo es que se usa el instrumento de la espectrometría: espectrofotómetro.
- Determinar experimentalmente la longitud de onda óptima de tres soluciones
- coloreadas por medio de la realización de una curva espectral.
- analizar los datos obtenidos en las pruebas de precisión y exactitud.
- alcanzar el punto máximo de absorbancia según la longitud, de una mezcla estable.
M
A
T
E
RI
A
LES
3.1 Materiales de vidrio
Probeta de 100ml
Probeta de 50 ml
Vasos de precipitación 50ml
Vasos de precipitación 100ml
sistema de filtración atmosfera abierta:
Es una clase de balanza de laboratorio diseñada para medir pequeñas masas, en un principio de un rango menor del miligramo (y que hoy día, las digitales, llegan hasta la diezmilésima de gramo: 0,0001 g o 0,1 mg).
Es un instrumento usado en el análisis químico que sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentración o reacciones químicas que se miden en una muestra.
4. PARTE EXPERIMENTAL:
Procedimiento
- Homogeneizar la muestra.
- Verter una determinada cantidad de la muestra objeto de estudio en un matraz en un sistema de filtración, cuyo objetivo es eliminar las partículas que puede tener la muestra.
- Pesaje del sulfato ferroso amoniaco. Pesar 0.0856g de sulfato ferroso amoniacal en la balanza analítica.
- En un vaso de precipitación añadir el sulfato ferroso amoniacal y agregar una cantidad de agua.
- Mezclar hasta que todo el reactivo que se ha adicionado se disuelva en el medio acuoso.
- Agregar 2.5 ml de ácido sulfúrico concentrado.
- Después verter al balón aforado.
- El balón de 1000ml es aforado y este se constituye como el estándar stock.
Preparar los diferentes estándares
El blanco: Es todo menos la muestra ni el estándar
Luego preparar los estándares del 1-75ml
Agregar a cada recipiente la cantidad que se pide de la solución estándar. Luego igual como se hizo con el blanco se agregara los reactivos, formadores de color y finalmente se llevara a la Ford para preparar los entandares de trabajo. Definir la muestra sintética para hacer cálculos de exactitud y la muestra real.
La muestra sintética es la muestra que solo conoce el docente cual es la concentración y que se entrega al estudiante con el objetivo de que tanto el estudiante se acerca a la concentración real de la muestra.
Los reactivos que se agregan para preparar los estándares son el acetato de sodio un volumen de 8 ml, cloruro de hodroxilamina 1 ml y la unodiezfelantrolina. Una vez que se agregan los reactivos y finalmente cada uno de los recipientes se lleva a su respectivo a foro y una vez en término del aforo incluyendo el análisis de la muestra sintética y el análisis de la muestra real.
Una vez teniendo los aforos tanto de estándares, blanco y muestras esperar 10 minutos. La espera de diez minutos es el tiempo necesario para que la reacción que se lleva aquí sea suficiente. Esta reacción es una formación de color, en química se denominan reacciones complejometricas por lo que se está formando aquí es un complejo coloreado y al formarse los complejos coloreados requieren de un tiempo específico de formación.
El siguiente paso es hacer tres grupos de cosas:
Construir la curva espectral consiste en una curva que nos va a permitir visualizar cual es el valor de longitud de onda de máxima absorbancia y si esos 520 nanómetros que nos reporta la técnica analítica del estándar es tal ese valor o está un poco más abajo o un poco más arriba.
Para eso vamos a elegir uno de los estándares el de 10ml que corresponde a 1.2 partes por millón y sin variar el estándar vamos a hacer una serie de lectura y después un barrido de longitud de onda desde 400 nanómetros hasta 540 nanómetros con rangos de 20 nanómetros cada medición cuyo objetivo será que finalmente podamos construir una curva bidimensional.
Esta curva bidimensional va a representar el eje “y” de las coordenadas la absorbancia, la absorbancia que encontremos es del estándar que vamos a probar para hacer nuestra curva espectral y el eje “x” la longitud de onda.
La absorbancia va a variar en función de que la longitud de onda cambie y el rango empieza de 400 hasta 540 nanómetros. Como resultado se obtendrá una curva como una campana de gauss donde en la parte superior tengamos el valor de absorbancia mayor. Por eso curva espectral significa determinar experimentalmente el valor de longitud de onda donde la absorbancia es la más alta.
- Da como resultado 0.120.
- Instalar nuevamente el blanco y digitar 440 nanometros y dará como resultado 0.000.
Consecutivamente se realiza el mismo procedimiento para cada uno de los valores.
Para crear la curca de calibración
- Digitar 510 a longitud de onda, instalar la celda del blanco en el espectrofotómetro y medir. El resultado sera 0.000.
- De manera secuencial es medir cada una de las absorbancias de los diferentes estándares, se recomienda que se empiece por el estándar de menor concentración hacia el de mayor concentración.
- El de menor concentración es el estándar de 1ml.
- Agregar en una celda una cantidad del estándar, secar bien la celda por fuera.
5.Antes de medir la celda del estándar medir la celda del blanco para que dé como resultado 0.000A y retirar la celda.
- Instalar la celda del estándar y medir.
- El resultado es 0.011.
- De la misma manera es para el estándar de 5ml hasta el estándar de 75ml.
El resultado de las mediciones:
Se puede ver las medida de la concentración de hierro aumento de 0.12 hasta 7.8 vemos como las absorbancias de una manera secuencial también aumenta. Estos valores no son exactamente proporcionales.
5. TABLAS Y GRAFICOS:
CURVA ESPECTRAL(10ML)
λ Abs λ Abs
400 0.076 480 0.
420 0.120 485 0.
440 0.151 490 0.
460 0.177 495 0.
480 0.200 500 0.
500 0.212 505 0.
520 0.198 510 0.
540 0.092 515 0.
560 0.018 520 0.
El grafico nos muestra efectivamente que 510 es el valor de maxima absorvancia.
CURVA DE CALIBRACION
Vol s.s C. FE Abs B 0. 1 0.12 0. 5 0.6 0. 10 1.2 0. 25 3.0 0. 50 6.0 1. 75 7.8 1.
COEFICIENTE DE VARIACION
C.V. = G X*
C.V.=0.
COFIABILIDAD
C= 100 – CV
C=99.
6. RESULTADOS DE MUESTRAS
MUESTRA -ABS
MS 0.
MR 0.
El valor real está dentro del rango de la curva de calibración.
7. ERRORES DURANTE EL PROCESO DE
ESPECTROFOTOMETRIA
Un error es al utilizar un papel para pesar el sulfato ferroso amoniacal en la balanza analítica.
Se debió usar un vidrio para pesar el sulfato ferroso amoniacal, porque al utilizar un papel pueden quedar restos.
8. Marco teórico
