Docsity
Docsity

Prepara tus exámenes
Prepara tus exámenes

Prepara tus exámenes y mejora tus resultados gracias a la gran cantidad de recursos disponibles en Docsity


Consigue puntos base para descargar
Consigue puntos base para descargar

Gana puntos ayudando a otros estudiantes o consíguelos activando un Plan Premium


Orientación Universidad
Orientación Universidad


Guio de practiques EBQ, Ejercicios de Biotecnología

Asignatura: Enginyeria de bioreactors, Profesor: das das, Carrera: Biotecnologia, Universidad: UdG

Tipo: Ejercicios

2014/2015

Subido el 02/11/2015

ofir_chinchilla
ofir_chinchilla 🇪🇸

3.3

(15)

1 documento

1 / 17

Toggle sidebar

Esta página no es visible en la vista previa

¡No te pierdas las partes importantes!

bg1
Marilós Balaguer
Alba Cabrera
Montse Dalmau
Maria Martín
PRÀCTIQUES
D’ENGINYERIA BIOQUÍMICA
Facultat de Ciències
Laboratori d’Enginyeria Química i Ambiental
Grau en Biotecnologia
Curs 2015-2016
pf3
pf4
pf5
pf8
pf9
pfa
pfd
pfe
pff

Vista previa parcial del texto

¡Descarga Guio de practiques EBQ y más Ejercicios en PDF de Biotecnología solo en Docsity!

Marilós Balaguer Alba Cabrera Montse Dalmau Maria Martín

PRÀCTIQUES

D’ENGINYERIA BIOQUÍMICA

Facultat de Ciències

Laboratori d’Enginyeria Química i Ambiental

Grau en Biotecnologia

Curs 201 5 - 2016

1 - BALANÇ MACROSCÒPIC DE MATÈRIA EN ESTAT NO

ESTACIONARI

1.1 Objectiu

L'objectiu d'aquesta pràctica és la comprovació del balanç macroscòpic de matèria en estat no estacionari per a un component inert d’un sistema format per dos tancs en sèrie perfectament agitats pels que circula un cabal constant d’aigua i es manté el volum constant. Per a fer-ho, s’afegirà de cop una quantitat determinada de colorant al primer tanc i es farà un seguiment al llarg del temps de la concentració de colorant a cada tanc. Els resultats han de permetre comprovar si els resultats experimentals concorden amb els teòrics, proporcionats per les expressions obtingudes després d’aplicar el balanç de matèria a cada tanc.

1.2 FONAMENT TEÒRIC

L’equació general del balanç de matèria es pot expressar com:

Entrada + Generació = Sortida + Acumulació

Considerem un tanc agitat com el de la figura, similar a la instal·lació experimental que disposem per fer la pràctica:

El tanc conté inicialment un volum V d’aigua i s’alimenta contínuament amb un corrent d’aigua de l’aixeta, amb un cabal màssic d’entrada m1 i un cabal volumètric Q1. Per sobreeixidor surt contínuament aigua del tanc amb el mateix cabal d’entrada, mantenint-se constant el volum del reactor. En un moment donat s’addiciona una quantitat de colorant provocant una concentració inicial dins el tanc d’aproximadament 4, mg/L. Com que el tanc es troba perfectament agitat, la concentració de solut a la sortida (corrent 2), és la mateixa que la existent dins del tanc.

Considerant que el volum del reactor és constant, i que no hi ha reacció (generació =0), el balanç de matèria de colorant es pot expressar com:

dt

dM

m i 1 mi 2  i^ (1.1)

On mi1: cabal màssic de colorant que entren al tanc (en mg/s) mi2: cabal màssic de colorant que surt del tanc (en mg/s) Mi: massa de colorant dins del tanc (mg)

Expressant l’equació anterior en funció de la concentració de colorant e integrant, obtindrem una funció ci = f (t) que expressarà la variació de la concentració de colorant a la sortida amb el temps.

c =c e

t V

Q i i

2^ (1.2)

essent ci0 la concentració de colorant dins del tanc en el temps zero. L’equació anterior (1.2), es pot linealitzar quedant l’equació d’una recta segons la següent expressió:

mm 11 mm 22

1.4.4 PROCEDIMENT EXPERIMENTAL AL LABORATORI

Calibrat del manòmetre

Quan el tanc és ple i el volum es manté constant, es pot calibrar el manòmetre. Aquest instrument serveix per mesurar la velocitat a la que circula l’aigua. Per a calibrar el manòmetre, es fixa una diferència d’alçada del líquid manomètric i es mesura experimentalment el cabal de sortida del tanc. La mesura consisteix en recollir un volum de líquid determinat mitjançant una proveta i mesurar el temps que tarda (cabal=volum/temps).

  • Determineu el cabal d’aigua de treball per tal que el temps de residència hidràulic del tanc sigui d’uns 1200 segons (el volum dels tancs és d’ aproximadament 4.3 litres).
  • Per mesurar el cabal disposeu de cronòmetre, proveta i vas de precipitats (repetiu la mesura del cabal un mínim de tres cops, i torneu a comprovar-ho al llarg de la pràctica). L’agitació dels tancs ha d’estar en funcionament mentre es duen a terme aquestes mesures.
  • Fixeu una diferència d’alçada en el manòmetre de manera que el cabal sigui proper als 5 ml/s. Cal comprovar el cabal al llarg de la pràctica (mínim 3 vegades).

Realització de la recta patró de colorant

Preparar 6 solucions (en matràs aforat de 100 ml) de colorant partint de la dissolució de colorant de 100 ppm. El rang del calibrat ha de ser de 0,5 a 5 mg/L (es recomanen les següents concentracions: 0.5, 1, 2, 3, 4, 5). Mesurar l’absorbància de cadascuna d’aquestes solucions a una longitud d’ona de 615 nm. Amb les dades obtingudes es pot fer la següent taula:

VolumCOLORANT (mL) VolumTOTAL (mL) Concentració (ppm) Absorbància (a 615 nm.)

Representar gràficament l’absorbància en front la concentració (ppm). Comprova que tots els punts siguin correctes.

Busca la recta de regressió amb la calculadora i dibuixa-la en el gràfic. Mitjançant el coeficient de regressió

de la recta, justifica la validesa d’aquesta recta patró.

Realització de l’experiment

En primer lloc s’ajusta el cabal per a tenir un temps de residència a cadascun dels tancs d’uns 1200 segons (aproximadament).

El volum dels tancs és d’aproximadament 4,3L (verifiqueu aquests volums a través del diàmetre del tanc i l’alçada de l’aigua). Es calcula el volum de colorant que s’ha d’afegir dins del tanc a partir d’una solució de 1000 ppm per tal que la concentració dins del tanc sigui al voltant del 5 mg/L o ppm.

Es posa el colorant en al tanc mig ple d’aigua, es fixa el cabal desitjat, es connecta l’agitador i es fa circular aigua pel muntatge fins que s’ompli el tanc. Quan l’aigua comenci a sortir del tanc, esperar uns 30 s, i a partir d’aquí es pot prendre la primera mostra que correspondrà a la concentració a temps zero dins del tanc (ci0).

Es pren mostra a diferents intervals de temps segons el disseny de mostreig que cada estudiant proposa a l’apartat 1.2. Anotar sempre el temps exacte en el que es pren la mostra. Per al mostreig es pot utilitzar tubs d’assaig, però també vasos de precipitat o erlenmeyer. Tot el material ha d’estar net i sec per evitar interferències en l’anàlisi. El volum a prendre de cada mostra pot ser d’uns 5-10 mL i es mesura la concentració de colorant per espectrofotometria a una longitud d’ona de 615 nm.

Quan el valor de l’absorbància sigui aproximadament el mateix que el del patró de 0,5 mg/L es pot donar l’experiment per finalitzat.

És important comprovar que el cabal es manté durant tot l’experiment. Amb aquesta finalitat es mesurarà el cabal un altre cop a la meitat i al final de l’experiment. Si el cabal ha variat es farà una mitjana dels 3 cabals.

Amb les dades obtingudes elaborar la següent taula:

Absorbància a 615nm Concentració sortida (ppm) Cabal (ml/s)

Núm. mostra Temps (segons) Tanc 1 Tanc2 Tanc 1 Tanc 2

1.4.5 PROCEDIMENT AMB L’STELLA®^ (sessions practiques d’informàtica)

Les equacions diferencials obtingudes en plantejar els balanços de matèria en estat no estacionari, es poden plantejar i resoldre amb al programa STELLA®.

Aquest programa permet resoldre equacions diferencials utilitzant un mètode numèric. En aquest cas, utilitzarem el Runge-Kutta 4.

En primer lloc, caldrà definir les condicions inicials del nostre sistema, amb els valors del nostre experiment amb les unitats corresponents: C0 = (mg/l) – Concentració de colorant inicial en el cabal d’entrada QL = (l/h) – Cabal d’entrada Volum = (l) – Volums dels reactors

I pel que fa als reactors: C1 = (mg/l) – Concentració de colorant inicial en el tanc 1

2 - BALANÇ D'ENERGIA CALORÍFICA EN ESTAT NO ESTACIONARI

2.1 OBJECTIU

L’objectiu de la pràctica és la comprovació del balanç d’energia calorífica en estat no estacionari en un sistema sense reacció química. Per tal de fer-ho es compararà des d’un punt de vist teòric i experimental un sistema aïllat tèrmicament i perfectament agitat quan es sotmet a un procés successiu d’escalfament i refredament.

2.2 FONAMENT TEÒRIC

Si tenim un tanc amb parets aïllades tèrmicament, agitat i escalfat mitjançant una resistència elèctrica, amb una cabal continu d’entrada igual al de sortida, l’expressió del balanç d’energia resulta en:

=q

dT

duM

m 2 h 2  m 1 h 1 +^ (2.1)

On:

mi : correspon al cabal màssic d’entrada (1) o sortida (2) en Kg/s hi: entalpia dels corrents d’entrada o sortida (1 i 2 respectivament) en KJ/Kg q: calor aportada o extreta del sistema (Kj/s) u: energia interna (KJ/Kg) M: Massa en el interior del sistema (Kg) T: Temperatura (ºK)

Considerant que el cabal màssic d’entrada és igual al de sortida, que les capacitats calorífiques son constants en el rang de temperatures de treball i la definició d’energia interna:

=q

dt

dT

m Cp (^ T 2  T 1 ) +MCp^ (2.2)

on Cp i Cv són les calors específiques en kj.kg-1.ºC-1.

Si a més considerem la densitat dels corrents única i no variable amb la temperatura :

m = ρ. QL QL = Cabal Volumètric (m^3. s-1^ ) M = ρ. V V = Volum (m^3 )

podem escriure:

=q

dt

dT

 (^) Q (^) LCp(T 2T 1 )+VCp (2.3)

Com que l'agitació la considerem perfecte, s'acomplirà que :

T 2 = T

Reordenant l’expressió anterior i anomenant :

Q

V

L

l'equació (3.3) ens queda :

Q C

Q

dt

dT

T T +

L p

1

  (2.4)

on tots els termes tenen unitats de temperatura.

La resolució de l’equació diferencial ens permetrà derivar l’expresió que ens permet calcular la temperatura del tanc per cada valor de temps (T = f(t)): d'on:

+T T )e

Q C

Q

+T ) (

Q C

Q

T =(

t 1 o L p

1 L p

  

 ^  (2.5)

2.3 RESULTATS TEÒRICS: a preparar abans de fer la pràctica

Abans de procedir a la part experimental és necessari determinar quin serà el comportament teòric del procés. Tingues en compte les característiques de la instal·lació experimental i condicions d’operació en què duràs a terme l’experiment: volum del dipòsit 4,3 L agitat, alimentat amb un cabal de 5 ml/s i escalfat per una resistència de 300w. Considera que la temperatura de l’aigua d’entrada al sistema així com la temperatura inicial a la que es troba l’aigua del tanc és de 18ºC.

 Aplicant l’equació 2.5, determina com evolucionarà la temperatura del tanc amb el temps i dibuixa aquesta evolució en el gràfic adjunt.  Determina quina serà la temperatura a l’estat estacionari.  Si un cop el tanc ha assolit una temperatura propera a la de l’estat estacionari deixa de funcionar la resistència, fes una hipòtesi de com evolucionarà la temperatura amb el temps.  En aquest darrer supòsit, planteja el balanç d’energia corresponent que ens permeti calcular la variació de la temperatura amb el temps.

durant 5 minuts ( pertorbació 2 ). Continueu el procés d’escalfament fins a assolir la mateixa temperatura

màxima del primer procés d’escalfament.

Anoteu les mesures del cabal que mesureu al llarg de la pràctica per comprovar que no varia.

2.4.3 PROCEDIMENT AMB L’STELLA® (SESSIONS D’INFORMÀTICA)

L’equació diferencial que es planteja l’experiment dut a terme al laboratori es pot plantejar i solucionar al

programa STELLA, on la resistència ja està especificada com una funció que permet simular la fase

d’escalfament i de refredament, i fins i tot reproduir la pertorbació en el funcionament del sistema

d’escalfament.

  • En primer lloc, cal definir les condicions inicials i els termes que es mantenen constants: T1 = (ºC) QL = (l/h) V = (l) Densitat= (kg/l) Cp= (J/(kg·ºC)) Q= (J/h)

Cal especificar totes les pertorbacions. Per fer-ho caldrà definir-ho a través de diferentssteps (compte amb

les unitats, treballem en hores!)

I també caldrà especificar les equacions de l’entrada i la sortida: Tentrada= QL * T1 / V Calefactor= Q/(DensitatVCp) Tsortida= QL * T / V

2.5 INFORMACIÓ, DADES I RESULTATS PER INCLOURE A L’INFORME

 Dibuixar un esquema de la planta. Afegeix els instruments i elements de què consta.  Matemàticament:

  • Presentar la demostració del procés d’escalfament. A partir de l’expressió del balanç considerant les diferents formes d’energia explicar com s’arriba a l’equació 2.5. Cal presentar tots els passos matemàtics tot indicant les hipòtesis/suposicions considerades.
  • Deduir i presentar l’expressió del refredament: descriure el balanç d’energia a partir del moment que s’atura la resistència. Molt important que de nou detalleu tots els passos matemàtics i que expliciteu les aproximacions efectuades.  Gràficament:
  • Representa en la mateixa gràfica la corba esperada (a partir de les equacions que has descrit) i experimental del procés d'escalfament 1 i en una altra gràfica la del procés de refredament. (NOTA: Al representar la corba esperada del procés de refredament, pren la temperatura màxima experimental com a valor inicial). Explicita les equacions emprades en cada cas així com el valor dels diferents paràmetres. Analitza les divergències de comportament i els paràmetres que poden incidir en les divergències observades.
  • Representa en la mateixa gràfica la corba de variació de la temperatura amb el temps calculada mitjançant el balanç d’energia i l’experimental del segon procés d'escalfament (amb pertorbació). Determina l’efecte de les pertorbacions al procés d’escalfament i explica’n les limitacions. Explicita les equacions emprades en cada cas així com el valor dels diferents paràmetres. Analitza les divergències de comportament i els paràmetres que poden incidir en les divergències observades.

 Representa la corba d’evolució de la temperatura simulada versus l’experimental.

  • Mitjançant l’Stella®, calibra el model modificant els paràmetres necessaris per tal que els teus valors experimentals i simulats siguin el més semblants possibles. Ex. Quin valor hauria de tenir la resistència i el cabal perquè el perfil simulat s’ajustés al perfil experimental?

 Compara i justifica les possibles diferències de comportament (experimentals, esperats i simulats). Explica com es veuen afectades les corbes d’evolució en cadascuna de les representacions realitzades (esperades, experimentals i simulades) responent les preguntes següents:

  • Es descriuen bé els dos processos d’escalfament? Si hi ha divergències, a què poden ser degudes?
  • Es descriu bé el procés de refredament? Si hi ha divergències, a què poden ser degudes?
  • Com afecta la primera pertorbació a l’evolució de la temperatura mesurada experimentalment? S’ajusten bé les altres dues corbes (simulades i esperades) en aquest punt? Quines limitacions té?
  • Com afecta la segona pertorbació? Quin procés té lloc dins del tanc? S’ajusten bé les altres dues corbes (simulada i esperats) en aquest punt? Quines limitacions té?
  • Justifica-ho mitjançant càlculs o gràfics si ho trobeu adient.

3 DESTIL·LACIÓ SIMPLE

3.1 Objectiu

L'objectiu de la pràctica és l'estudi de la destil·lació simple. Així, es proposa verificar experimentalment les equacions que regeixen el sistema i la validesa de les suposicions realitzades. Això implicarà finalment raonar sobre les desviacions dels resultats previstos i els obtinguts experimentalment.

3.2 FONAMENT TEÒRIC

Amb el nom de destil·lació s’entén la separació dels components d'una mescla líquida per vaporització parcial de la mateixa, de tal manera que la composició del vapor obtingut sigui diferent de la composició del líquid de partida, resultant també diferent la composició del líquid residual.

L'operació es realitza escalfant la mescla inicial fins a la seva temperatura d'ebullició i retirant contínuament els vapors produïts. A mesura que transcorre l'operació el líquid s'empobreix en components més volàtils, augmentant contínuament la temperatura d'ebullició de la mescla. De la mateixa manera, els vapors produïts són cada cop més pobres en components més volàtils, i la seva temperatura de condensació augmenta contínuament.

La suposició bàsica de treball és que el vapor que es genera a cada instant a partir de la barreja està en equilibri amb ella, per la qual cosa tant el líquid que resta al calderí com el vapor van canviant de composició contínuament.

Hom pot fer la condensació directament, evitant qualsevol retrogradació (destil·lació simple), o bé després d'haver obtingut per condensació parcial dels vapors llur progressiu enriquiment en el component més volàtil (destil·lació fraccionada). La destil·lació pot també ser feta a diferents pressions (atmosfèrica, al buit, a pressió), i pot ser directa o per arrossegament amb vapor d'una substància que generalment és l'aigua.

En el cas d'una destil·lació simple el balanç de matèria global en el calderí, tenint en compte que no hi ha ni entrada ni generació, vindrà donat per l'expressió:

dt

dL

dt

dV

Sortida= Acumulació

on: dV/dt quantitat de vapor produïda en un diferencial de temps (cabal màssic o molar) dL/dt variació de la quantitat de líquid en el calderí amb el temps

i el balanç de matèria per a un dels components:

dt

d(Lx)

dt

dV

y

Sortida = Acumulació

on: y fracció molar o en pes del component més volàtil al vapor en equilibri amb el líquid.

x fracció molar o en pes del component més volàtil al líquid en equilibri amb el vapor. V pes o massa de vapor obtingut en un diferencial de temps. L pes o massa de líquid que hi ha dins del calderí.

A partir de les equacions (2.1) i (2.2) obtenim:

y dL=Ldx+xdL (3.3)

que es pot expressar com:

( y  x)dL=Ldx (3.4)

i reordenant ens permet obtenir l'equació diferencial el sistema:

y x

dx

L

dL

Si integrem l'equació (2.5) podrem obtenir el canvi de la quantitat de líquid des de les condicions inicials fins les finals i des de la concentració inicial fins la final.

y x

dx

L

dL

x

x

L

L 0 0^ 

 ^ (3.6)

Aquesta equació, anomenada deLord Rayleigh, es pot resoldre numèricament o gràfica representant 1/(y-x) front a x.

3.3 PROCEDIMENT EXPERIMENTAL

3.3.1 APARELL I MATERIALS

La instal·lació experimental correspon a una destil·lador format per un alambí composat de:

  • 1 matràs esfèric de coll curt.
  • 1 condensador-refrigerant.
  • 1 manta elèctrica.
  • els connectors i material de suport corresponents ( taps, capçal de destil·lació, pinces, suport, suport de suro per al matràs, ...)

Per a la presa de mostres i recollida del destil·lat es disposa d'un erlenmeyer i de tubs d'assaig.

Per a l'anàlisi s'utilitza un refractòmetre acoblat a un termòstat.

3.3.2 PROCEDIMENT EXPERIMENTAL AL LABORATORI

Realització de la recta patró del refractòmetre.

 A partir de etanol pur i aigua, prepara per pesada 6 barreges d’aigua etanol. El rang del calibrat ha de ser de 0 a 90% d’etanol en pes. Mesurar l’índex de refracció de cadascuna d’aquestes barreges i tabula les dades:

Pes aigua (mg) Pes etanol (mg) % (pes) Etanol IR

Inicial (Lo) Destil·lat (V) Residu (L)

Fracció màssica etanol

Massa total

Massa etanol

Massa aigua

 Determinar mitjançant la integració gràfica de l’equació (3.6) la quantitat de residu (L). Comparar amb el valor obtingut experimentalment. Presentar detalladament TOTS els procediments necessaris per la resolució. Discutir els resultats.  Si es compleix que la relació K = y/x és constant al llarg de tota l'operació, l'equació (3.6) s'integra segons:

x

x

K

Kx x

dx

L

L

0

x

(^0) x 0

ln

ln (3.7)

Discutir sobre la validesa d’aquest procediment verificant la relació y/x per al cas estudiat i determinar el valor de L mitjançant aquesta resolució analítica.

 Comparar tots els valors de L obtinguts:

EXPERIMENTAL INTEGRACIÓ GRÀFICA RESSOLUCIÓ ANALÍTICA
LEXPERIMENTAL

L

dL

L

L 0

(^)  GRÀFICA^ LINT. GRÀFICA L

dL

L

L 0

(^)  NUMÈRICA^ LRES. ANALÍTICA

 Representar en un sol gràfic els valors de y (els experimentals i els del diagrama d’equilibri líquid- vapor -annex 3.6-) en funció les temperatures mesurades. Discuteix les discrepàncies entre els valors experimentals i els esperats.

3.5 BIBLIOGRAFIA

  • Introducció a l'Enginyeria Química. A. Aucejo, M.D. Benaiges, A. Berna, M. Sanchotello, C. Sola. Ed. Pòrtic, Biblioteca Universitaria (E. Catalana), Barcelona, 1999. Codi biblioteca UdG:
  • Manual del Ingeniero Químico”. 4a ed. McGraw Hill, 2001. Codi biblioteca UdG: 66.0 MAN.

3.6 ANNEX

DADES D’EQUILIBRI LIQUID VAPOR. SISTEMA ETANOL-AIGUA

Fracció en pes d’etanol

  • 0, Líquid (x) Vapor (y) Temperatura (oC)
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 0,
  • 1, - 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
    • 0,
      • 1,
        • 98,
        • 98,
        • 97,
        • 96,
        • 95,
        • 91,
        • 87,
        • 84,
        • 83,
        • 82,
        • 81,
        • 80,
        • 79,
        • 78,
        • 78,
        • 78,
        • 78,
        • 78,