



































































Prepara tus exámenes y mejora tus resultados gracias a la gran cantidad de recursos disponibles en Docsity
Gana puntos ayudando a otros estudiantes o consíguelos activando un Plan Premium
Prepara tus exámenes
Prepara tus exámenes y mejora tus resultados gracias a la gran cantidad de recursos disponibles en Docsity
Prepara tus exámenes con los documentos que comparten otros estudiantes como tú en Docsity
Encuentra los documentos específicos para los exámenes de tu universidad
Estudia con lecciones y exámenes resueltos basados en los programas académicos de las mejores universidades
Responde a preguntas de exámenes reales y pon a prueba tu preparación
Consigue puntos base para descargar
Gana puntos ayudando a otros estudiantes o consíguelos activando un Plan Premium
Comunidad
Pide ayuda a la comunidad y resuelve tus dudas de estudio
Ebooks gratuitos
Descarga nuestras guías gratuitas sobre técnicas de estudio, métodos para controlar la ansiedad y consejos para la tesis preparadas por los tutores de Docsity
Asignatura: Experimentació en Química II, Profesor: Jordi Bou, Carrera: Enginyeria Química, Universidad: UPC
Tipo: Ejercicios
1 / 75
Esta página no es visible en la vista previa
¡No te pierdas las partes importantes!




































































Al final del curs l’estudiantat ha de ser capaç de:
I millorarà la seva capacitat de:
http://guiadocent.etseib.upc.edu/guiadocent/profile/default/action/fitxa.php?code=240233&lang=ca
L´assignatura d´Experimentació en Química, forma part del Grau d’Enginyeria Química que es va iniciat el curs 2010-11 a la ETSEIB de la UPC. Es cursa el tercer quadrimestre, i es repeteix quadrimestralment. S´imparteix pràcticament en la seva totalitat mitjançant experiments en el laboratori, amb una qualificació independent de qualsevol altra assignatura teòrica. De tota manera, pot ser un complement de les assignatures de Química Analítica i Química Orgànica que es cursen durant el mateix quadrimestre, ja que està constituïda per una part d’experiments més relacionats amb la anàlisi química i d`altres més vinculades a la química orgànica. L’assignatura es fonamenta en una metodologia centrada en l’aprenentatge actiu i col·laboratiu per part de l’alumnat i en total té assignats 6 ECTS (60h presencials i 90h de treball autònom de l’alumnat). Les hores presencials, representen 16 sessions experimentals i algunes sessions per explicar la organització de l’assignatura i alguns dels conceptes necessaris per afavorir l’aprenentatge durant les sessions de laboratori. L’experimentació està planificada per a què es realitzi en sessions de 3 hores al laboratori, on es combinen experiments més relacionats amb processos de síntesis i separació/purificació de compostos orgànics amb altres relatius als fonaments i l’aplicació dels mètodes d’anàlisi i control de compostos inorgànics i orgànics més comuns en els laboratoris químics. Els experiments es realitzen en parelles i estan distribuïts de manera que cada experiment es fa per duplicat, encara que amb mostres diferents, d’aquesta manera s’afavoreix el treball en equip entre dues parelles que es constitueixen en grup. Durant cada sessió es realitzen de forma simultània tots els experiments en el laboratori, els quals estan planificats des de l’inici de l’assignatura per a totes les parelles. Cada experiment porta associat un treball pre-lab, amb l’objectiu principal de que l’alumnat prengui consciència del treball que va a realitzar al laboratori, així com dels resultats que se n’esperen. Amb aquest
treball pre-lab es pretén evitar que l’alumnat vagi al laboratori sense haver llegit el guió de l’experiment i, a més, evitar que el segueixi com si fos una recepta. A l’inici de cada sessió experimental el professorat comprova que el pre-lab s’hagi realitzat correctament i l’avalua d’acord amb els criteris establerts a l’assignatura. Aquest treball previ ha de estar en una llibreta, que anomenarem Diari de laboratori. El desenvolupament i els resultats dels experiments que es realitzen s´han d’anotar directament a la llibreta de laboratori. El diari de laboratori ha de contenir totes les anotacions de pesos, volums, calibrats, rendiments i càlculs que s´hagin emprat durant tota l´experiència, així com les observacions pertinents. Aquest diari es controlarà i serà l’únic material que podrà emprar-se a la prova pràctica (també per parelles) i a l’examen teòric (individual).
Durant les sessions de laboratori el professorat guia el treball afavorint l’aprenentatge, ja sigui aclarint dubtes sobre la manipulació de la instrumentació o plantejant qüestions, revisant el diari de laboratori, etc.. Durant aquest temps es pretén integrar en l’alumnat el mètode científic per a la resolució dels problemes plantejats en cada experiment, la qual cosa porta associades les competències genèriques pròpies del laboratori químic, com la manipulació i gestió amb seguretat de reactius, materials i residus químics. Al finalitzar cada sessió experimental l’alumnat ha de respondre i lliurar, com a post-lab, una sèrie de qüestions relatives a les dades i resultats experimentals, que li permetin reflexionar sobre el què ha fet i assentar coneixements. El professorat ho retorna amb el corresponent feedback a la sessió següent. Aquests fulls, un cop corregits, s’enganxaran directament al diari de laboratori (s’ha de preveure l’espai necessari) i s’avaluaran juntament amb el pre-lab. Per integrar la competència de treball en equip durant l’assignatura, cada 2 parelles es constitueix en grup de treball, l’objectiu del qual serà elaborar un treball de curs relacionat amb els objectius de l’assignatura que li permeti extrapolar-los al món industrial i/o mediambiental. Les evidències principals d’aquest treball són una memòria prèvia i una memòria final, a més d’una presentació en format de pòster durant una sessió comú, on s’han de resumir les principals conclusions del treball. D’aquesta manera, es pot integrar i avaluar la competència genèrica de comunicació oral i escrita
S’han seguit les indicacions generals de la llibreta de laboratori realitzada a l’assignatura de Química I. La llibreta s’omple durant les sessions de laboratori la qual cosa, evidentment, implica que no hi ha possibilitat de fer una “llibreta en brut ” per passar-la posteriorment a la versió final. La llibreta es podrà portar per l’examen pràctic i teòric final
CONTINGUT DE LA LLIBRETA: Al principi de la llibreta o Grup, Nom/s de l’autor/s i índex amb el títols i paginació de tots els experiments o Els apartats que hauria d’incloure PER CADA EXPERIMENT són: o Títol de l’experiment i data en què es realitza el treball de laboratori o Treball previ. El professorat el revisarà i avaluarà a l’inici de la sessió de laboratori(forma part de l’avaluació de la llibreta) o Part experimental: Material i reactius. Incloure una llista de tot el material que cal per realitzar la pràctica, com reactius, material volumètric, matrassos, equips de seguretat.... Procediment i Operacions. Molt breument (màxim 1 pàgina, incloent dibuixos) descriviu els passos que es van seguint i les observacions adients. A més, cal incloure les dades experimentals, volums, masses, temperatures, pH’s, observacions (colors,...), Instrumentació utilitzada i totes aquelles dades útils per a l’obtenció de resultats. Residus: Indiqueu el tractament dels residus generats. Resultats i qüestions : En el guió dels experiments teniu una sèrie de qüestions per informar de forma clara i concisa, dels càlculs que heu realitzat, i els resultats i conclusions que heu obtingut. Aquestes qüestions s’han de lliurar al professorat al final de la sessió, que avaluarà l’activitat (forma part de l’avaluació de la llibreta). Al final de la llibreta s’han d’especificar, en forma de fitxa, les dades de seguretat i propietats dels compostos químics emprats en cadascun dels experiments (excepte els indicadors). A continuació es pot veure el model de fitxa i un exemple:
Dades de seguretat i propietats del compostos químics emprats als experiments Nom del producte: Nom sistemàtic del producte: No CAS: Fórmula molecular: Fórmula estructural: Massa molar (g/mol)
Presentació, dissolvent i concentració: Punt de fusió: Punt d’ebullició: Densitat (kg/m^3 ): Propietats àcid-base (pka, pkb): T d’inflamabilitat: Solubilitat en aigua: Pictogrames de seguretat:
Perills: Límits d’exposició: Altres dades d’interès: Bibliografia
Exemple Nom del producte: Anilina Nom sistemàtic del producte: Anilina, aminobenzè No CAS: 62-53-3 Fórmula molecular: C6H7N Fórmula estructural: Massa molar (g/mol): 93,
Presentació, dissolvent i concentració: Líquid pur, incolor o lleugerament grogós Punt de fusió: -6 ºC Punt d’ebullició: + 184 ºC Densitat: 1021,6 kg/m^3 Propietats acid-base (pKa, pKb): bàsica, pKb = 9, T d’inflamabilitat: 76 ºC Solubilitat en aigua:: 3,6 g/100 mL a 20ºC Pictogrames de seguretat:
Tòxic Cancerígen i nociu Corrosiu Nociu per a l’entorn Perills: Tòxic, cancerígen, mutagènic, provoca danys als òrgans i als ulls, pot afectar la pell, s’absorbeix per la pell, molt tòxic per a organismes aquàtics Límits d’exposició: VLA-ED= 2 ppm, 7,7 mg/m3; DL50 = 0,87 g/kg; Altres dades d’interès: Usar guants i ulleres, treballar a la vitrina, evitar la formació vapors, no mesclar amb oxidants (forma mescles explosives). Bibliografia: MSDS Merck num. 101261, FISQ num. 0011 (INSHT)
e) Busqueu, o determineu amb el programa MestreC, els espectres d’RMN del
ciclohexanol i del ciclohexè. Interpreteu els espectres.
Ciclohexè Ciclohexanol
f) Fitxes de seguretat incloses: Ciclohexanol, ciclohexè, àcid fosfòric 85%, Sulfat
de sodi anhídre (ja estava d’una pràctica anterior)
2. Part Experimental a) b) Material i reactius :
Reactius: Ciclohexanol, pedres poroses, àcid fosfòric 85 %, sulfat de sodi
anhidre
Material:
c) Procediment i Operacions
Es prepara un muntatge de destil·lació fraccionada a la campana.
Prèviament s’ha d’haver introduït el ciclohexanol, l’àcid fosfòric i les pedres
poroses en el baló de 100 mL.
Es procedeix a la destil·lació i es recull destil·lat entre 70 i 85 ºC. El residu
que queda al baló es posa de color marró. Varem recollir uns 25 mL d’una
mescla d’aigua i ciclohexè impur.
Al posar el ciclohexè a l’embut de decantació vàrem notar la forta olor a
“gas” que fa
Tara erlenmeyer: 54,25 g
66,79 – 54,25 = 12,54 g de ciclohexè, (en un erlenmeyer tapat amb un septum
de goma)
d) Residus i neteja:
El paper de filtre amb el sulfat de sodi anhidre es deixa a la vitrina per no
contaminar l’ambient de ciclohexè. El proper dia l’ubicarem a RESIDUS
SÒLIDS NO ESPECIALS.
També es deixa a la vitrina (fins el dia següent) tot el material que ha tocat
el ciclohexè (destil·ladors, erlenmeyers, flascó...).
L’aigua de la decantació i el residu de destil·lació (bàsicament àcid fosfòric)
s’ajunten i es llencen a DISSOLUCIONS ÀCIDES o DISSOLUCIONS ÀCIDES I
BÀSIQUES.
El material de laboratori, després deixar evaporar el ciclohexè, es renta amb
aigua i s’asseca a l’estufa o amb paper.
e) Resultats i qüestions
Reactius, solucions i mostres Els reactius i solucions per a cada experiment es trobaran generalment a la taula, encara que alguns reactius o solucions generals es poden trobar en alguna taula comuna del laboratori. No s’han de canviar les solucions i reactius de taula. Les mostres les reparteix el professorat a cada grup i tenen una etiqueta d’identificació. És necessari apuntar-la en el diari de laboratori. Quan un reactiu, solució o mostra estigui a punt d’acabar-se heu d’avisar al professorat. Els líquids (dissolvents o solucions) no es pipetegen directament de la botella; es posen en un vas i es pipetegen des del vas per evitar la contaminació de tota la botella. El sobrant no es retorna a la botella, per la qual cosa heu de POSAR EN EL VAS UNA MICA MÉS DEL QUÈ ANEU A USAR, amb la finalitat de tenir una despesa en reactius i una generació de residus mínims. Mai s’han de pipetejar solucions o líquids utilitzant com a sistema de succió la boca, sinó que s’han d’utilitzar peres de goma
Seguretat i Higiene Imprescindible veure els següents vídeos: Seguretat en el laboratori disponible en :http://upcommons.upc.edu/video/handle/2099.2/ Glossari de material de laboratori de química
Mesura de massa disponible en :http://upcommons.upc.edu/video/handle/2099.2/ Mesura de volums disponible en: http://upcommons.upc.edu/video/handle/2099.2/
Mai s’ha d’ingerir cap tipus de menjar o de beguda en els laboratoris. La major part de productes químics són tòxics i alguns altament corrosius (com les solucions àcides i bàsiques). Eviteu que aquests líquids entrin en contacte amb la pell, i en cas que ho facin, renteu-vos ràpidament amb aigua abundant. Hi ha una campana extractora en el laboratori que s’ha d’usar en el cas de treballar amb àcids o amb substancies volàtils perilloses (el professorat us dirà quan és necessari usar-la). Sigueu cautelosos quan examineu olors. Porteu constantment els ulls protegits. Mai es poden usar lents de contacte, perquè els fums del laboratori poden atacar-les. En el cas de que us caigui alguna cosa als ulls, aviseu ràpidament al professorat. Renteu- los abundantment amb aigua, i si el què us hi ha saltat és àcid, és millor rentar-los amb una solució de bicarbonat de sodi. Hi ha guants i ulleres de seguretat en el laboratori. Porteu calçat adequat (no sandàlies). El cabell llarg, s’ha de portar recollit. La bata de laboratori és un medi de protecció, el seu ús és obligatori.
Els laboratoris són llocs de treball potencialment perillosos, per la qual cosa no són el lloc adequat per rebre amics.
Aviseu al professorat si hi ha algun accident. En el laboratori hi ha una farmaciola. Intenteu que tant els llocs d’ús comú com la vostra taula de laboratori estiguin sempre nets i ordenats ; treballareu més còmodament. Quan hagueu acabat l’experiment deixeu net tot el material i llenceu les solucions i productes químics al recipient de residus adequat. No els llenceu mai per la pica. Quan el recipient estigui ple, aviseu al professorat
a) Feu el diagrama logarítmic de l’àcid carbònic amb Excel (Excel disponible a Atenea) b) Escriviu les reaccions que són el fonament químic de la valoració d’una mescla de carbonat i d’hidrogencarbonat de sodi (llegiu el guió). c) Feu una recerca bibliogràfica per esbrinar l’interval de pH i els colors de viratge dels indicadors utilitzats a l’experiment ( indiqueu les fonts). d) Sobre el diagrama logarítmic del sistema, representeu els intervals de viratge dels indicadors utilitzats i indiqueu quina o quines espècies de la mescla es determinen en cada viratge dels indicadors. e) Expliqueu què és un patró primari i quins són els més habituals per estandarditzar àcids i bases. f) Especifiqueu com calcular la concentració d’HCO 3 -^ en una mescla de carbonat i d’hidrogencarbonat de sodi en funció dels dos volums d’equivalència (utilitzeu el diagrama logarítmic). g) Mireu el vídeo de volumetries àcid-base: http://upcommons.upc.edu/video/handle/2099.2/1125 i contesteu el qüestionari en Atenea
http://upcommons.upc.edu/video/handle/2099.2/ i mesura de massa
Determinar el contingut d’una mescla de carbonat i hidrogencarbonat per valoracions àcid-base
Objectius específics de l’experiment: Al finalitzar aquest experiment l’estudiantat ha de ser capaç de:
b) Escriviu les reaccions en les que es fonamenta la determinació de la duresa deguda al contingut de calci (llegiu el guió). c) Busqueu quines són les unitats habituals per expressar la duresa de l’aigua (indiqueu la font). d) Busqueu el rang de duresa d’aigües potables i el rang de duresa d’aigües dures i toves. (consulteu la web de Aigües de Barcelona: http://www.aiguesdebarcelona.cat/cat/agua/calidad.asp).
Determinar la duresa d’una aigua potable per complexometria
Objectius específics de l’experiment: Al finalitzar aquest experiment l’estudiantat ha de ser capaç de:
2.3.-FONAMENTS DE L’EXPERIMENT Antigament es deia que l'aigua era "dura" si es formava una "nata" amb sabó en lloc d'escuma. La duresa de l'aigua natural generalment es deu a la presència d'hidrogencarbonats i sulfats de calci i magnesi, encara que, de fet, qualsevol sal soluble que precipiti amb el sabó origina duresa. Es diu que l'aigua té duresa temporal si conté hidrogencarbonat de calci i de magnesi, ja que aquest tipus de duresa pot eliminar-se fàcilment, i duresa permanent si té sulfats de calci i de magnesi. La duresa temporal es produeix amb l'aigua de la pluja quan flueix damunt de roques que tenen minerals com la calcita o la dolomita i es produeix la reacció: MCO 3 (s) + CO 2 (g) + H 2 O M2+^ + 2HCO 3 - a on M és calci o magnesi. La duresa temporal pot eliminar-se fàcilment ja que els hidrogencarbonats es descomponen ràpidament per ebullició de l'aigua i es precipita el carbonat insoluble:
M(HCO 3 ) 2 ebullició> MCO 3 (s) + H 2 O + CO 2 (g)
La duresa permanent s'origina quan l'aigua flueix damunt les roques que tenen sulfats de calci i de magnesi. L'ebullició no elimina aquest tipus de duresa. En canvi pot eliminar-se utilitzant sosa per blanquejar
(carbonat de sodi) o processos de bescanvi iònic o calgó (polifosfats que formen complexos amb els ions calci i magnesi). 2.3.1.- Determinació de la duresa total Es fonamenta en la valoració conjunta del Ca2+^ i el Mg 2+^ a un pH aproximat de 10 amb una dissolució de la sal disódica de l'àcid etilendiamin-tetraacètic (EDTA) fent servir com indicador metal·locròmic el Negre d'Eriocrom T (NET). Els indicadors metalocrómics són més complicats que els indicadors àcid-base, ja que funcionen simultàniament com indicadors de metalls i com indicadors àcid-base. S'han de considerar, per tant, les constants d'estabilitat dels complexos metàl·lics i les constants d'estabilitat com àcids. El Negre d'Eriocrom T (H 2 In -^ ) és un colorant o-o'-dihidroxiazoic i els valors de les seves constants d'acidesa són pKa2 =6.3 i pK (^) a3 =11.6. L'estructura és:
A pH 10 l'indicador és blau i forma complexos colorats amb l'ió calci i amb l'ió magnesi essent els valors dels logaritmes de les seves constants de formació de 5.4 i 7.0 respectivament. Així doncs, forma un complex més estable amb l'ió Mg2+^ i és de color vermell: Mg 2+^ + HIn 2-^ MgIn -^ + H+ blau vermell Els dos cations Ca2+^ i Mg2+^ formen complexos amb l'EDTA i els valors dels logaritmes de les seves constants de formació a pH 10 són 10.2 i 8.2 respectivament, essent més estable el complex Ca-EDTA que no el Mg- EDTA. Així doncs, en afegir EDTA a una dissolució que contingui Ca 2+^ i Mg 2+^ i indicador a pH=10, el valorant es combina en primer lloc amb els ions Ca 2+^ lliures presents en la dissolució i posteriorment amb els ions Mg2+^ lliures (segons ens indiquen els valors de les constants) segons la reacció: H 2 Y2-^ + M2+^ MY2-^ + 2H + a on M és Ca o Mg. Com que les constants de formació dels ions Ca2+^ i Mg 2+^ amb EDTA són més grans que amb l'indicador a mida que s’addiciona EDTA es va afavorint la formació de MY2-^ davant de MIn -^ fins que es desplaça l'equilibri i queda l'indicador sense complexar. El complex MgIn-^ és el que dona color vermell a la dissolució, per tant quan es trenca aquest complex provoca un canvi de color de vermell a blau que ens indica el punt final de la valoració. La reacció que té lloc és: H 2 Y2-^ + MgIn -^ MgY2-^ + HIn 2-^ + H+ vermell blau Així doncs, és indispensable la presència de Mg 2+^ en la dissolució a valorar per que es pugui apreciar el punt final. En els casos en que l'aigua dura a valorar sols conté Ca 2+^ es recomana afegir una petita quantitat de Mg 2+^ a la dissolució d'EDTA (o millor, afegiu-la al problema en forma de complex Mg-EDTA). 2.3.2.-Determinació de la duresa deguda al calci Es fonamenta en la valoració d'aquest catió amb EDTA, en presència de Mg2+^ , en una dissolució fortament bàsica a pH =12. A aquest pH el Mg 2+^ està totalment precipitat i el Ca2+^ està en dissolució. En aquesta valoració s'utilitza com indicador metal·locròmic la murexida. És la sal amònica del àcid purpuri, i té una estructura: