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PRÁCTICAS DE NUTRICIÓN Y
BROMATOLOGÍA II
APELLIDOS……………………………. NOMBRE…..........................................
CURSO 2013 - 2014
SEMANA...................................................
HORARIO (TARDE O MAÑANA)............................................
1. DETERMINACIÓN DEL GRADO DE EXTRACCIÓN DE UNA
HARINA Y DE ACIDEZ EN ALIMENTOS
1A DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINA
PRINCIPIO
El contenido en agua de un producto se define convencionalmente como la pérdida de masa que experimenta en condiciones determinadas. El producto se seca a 130 ºC bajo presión atmosférica normal, durante hora y media. Este método de desecación a 130 ºC se aplica a los granos, harinas y otros productos derivados de los cereales, reducidos a partículas de dimensiones inferiores o iguales a 1700 μm, de las cuales, menos del 10 por 100 serán superiores a 1000 μm y más del 50 por 100 inferiores a 500 μm. MATERIAL Y APARATOS
- Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg.
- Pesafiltros de vidrio provistos de tapa.
- Desecador provisto de gel de sílice.
- Estufa regulada a 130 ± 2 °C.
- Frascos para el mezclado de la harina. PROCEDIMIENTO Mezclar la harina por rotación y agitación con el fin de obtener una homogeneización completa. Tarado del pesafiltros con tapa: Colocar el pesafiltros destapado y su correspondiente tapa en la estufa durante 30 minutos a 130 °C. Transcurrido este tiempo pasar el pesafiltros y su tapa al desecador, dejar enfriar durante 45 minutos y pesar (P 0 ). Determinación de la humedad: Introducir aproximadamente 5 g de harina en el pesafiltros, tapar y pesar inmediatamente (P 1 ). Colocar el pesafiltros destapado junto con su tapa en la estufa durante 1 hora y 30 minutos. Transcurrido este tiempo volver a colocar la tapa inclinada para no cerrarla, poner el pesafiltros en el desecador, enfriar 45 minutos, tapar y pesar con la mayor exactitud posible (P 2 ). CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS Calcular la humedad mediante la fórmula siguiente: Humedad %= [( P 1 - P 2 ) / ( P 1 - P 0 )] x 100 P 0 = peso inicial, en gramos, del pesafiltros con tapa. P 1 = peso, en gramos, del pesafiltros con tapa y la harina utilizada en el ensayo. P 2 = peso, en gramos, del pesafiltros con tapa y la harina desecada.
1 C APLICACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y DE CENIZAS EN
HARINAS: ESTABLECER SU GRADO DE EXTRACCIÓN
PRINCIPIO
El grado de extracción es la cantidad en kg de harina de unas características determinadas que se obtiene por molturación de 100 kg de cereal limpio. Uno de los métodos más exactos para conocer la extracción de las harinas es el fundado en la proporción de cenizas, referidas a materia seca, que aumenta en relación con la extracción. PROCEDIMIENTO Conocido el tanto por ciento de cenizas en materia seca, por medio de las tablas de Mohs obtendremos directamente el grado de extracción de la harina de trigo analizada con un error del ±1,5%.
1D ACIDEZ EN LECHE (Leches natural, certificada, higienizada y esterilizada)
PRINCIPIO
Se entiende por acidez titulable global en la leche natural, certificada, higienizada y esterilizada el contenido aparente en ácidos, expresado en g de ácido láctico por 100 ml de leche, determinado por el procedimiento que se expone en esta práctica. Un determinado volumen de leche se valora en solución de sodio hidróxido, empleando solución alcohólica de fenolftaleína y luego se expresa el resultado en peso de ácido láctico, mediante la correspondiente transformación. MATERIAL Y APARATOS
- Bureta graduada cada 0,1 ml que permita apreciar la semidivisión.
- Pipeta de 10 ml.
- Matraces Erlenmeyer de 100 ml. REACTIVOS
- Fenolftaleína solución 1% (p/v).
- Hidróxido sódico 0,1 mol/l (0,1 N) o hidróxido sódico 0,111 mol/l (0,111 N). PROCEDIMIENTO Antes del análisis poner la muestra a 20 ± 2 ºC y mezclarla cuidadosamente. Si no se obtiene una dispersión homogénea de la materia grasa, calentar lentamente la muestra a 40 ºC, mezclar nuevamente y enfriarla de nuevo a 20 ± 2 ºC. Se determina volumétricamente operando sobre 10 ml de leche con solución de hidróxido sódico 0, N o sobre 9 ml de leche con solución de hidróxido sódico 0,1 mol/l (0,1 N). Como indicador se emplean 0,5 ml de fenolftaleína solución 1% (p/v) (dar por terminada la valoración cuando aparece una coloración rosa fácilmente perceptible por comparación con un testigo tomado de la misma leche. Dicha coloración desaparece progresivamente, pero se considera, obtenido el viraje cuando el tinte rosa persiste durante unos segundos). CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS Los resultados se expresan en peso de ácido láctico por 100 mililitros de leche. En el caso de emplear NaOH 0,1 N y una pipeta de 9 ml para la leche: V x 0,1 x ! !".!á!"#!$ !""" 9 ml g ácido láctico 10 0 ml
CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
El valor de la acidez total o grado acético del vinagre se hallará de la siguiente forma: V x 0,5 x ! !".!"é!"#$ !""" 10 ml g ácido acético 10 0 ml Siendo: V = volumen, en ml, de hidróxido sódico 0,5 N. M = Peso molecular del ácido acético 60,
2. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C (ÁCIDO ASCÓRBICO) EN
BEBIDAS REFRESCANTES.
PRINCIPIO
La vitamina C reduce el indicador óxido-reducción (2,6-Dicloroindofenol) a una solución sin color. En el punto final el exceso de indicador da una tonalidad rosa en la solución acida. La vitamina C se encuentra en una solución acida (ácido acético al 8%) para protegerla de la autooxidación a pH alto, y para que la reacción tenga lugar a pH ácido. REACTIVOS
- Ácido acético 8%.
- Solución estándar de indofenol.
- Solución estándar de vitamina C de concentración 1 mg/ml. PROCEDIMIENTO Calibración del patrón. Pasar 1 alícuota de 1,0 ml de la solución estándar de ácido ascórbico a Erlenmeyer conteniendo 10,0 ml de la solución de ácido acético. Valorar rápidamente con la solución de indofenol desde una bureta hasta que el color rosa persista al menos 5 segundos (VP). (Cada valoración requiere aprox. 7,5 ml de solución de indofenol, y las valoraciones pueden ser chequeadas mediante 0,1 ml).
3. DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE PERÓXIDOS EN GRASAS
PRINCIPIO
La muestra problema, disuelta en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro potásico. El yodo liberado se valora con solución valorada de tiosulfato sódico. MATERIAL Y APARATOS
- Matraces con cuello y tapón esmerilados, de 250 ml de capacidad y llenos de gas inerte puro y seco (nitrógeno o, preferiblemente, dióxido de carbono).
- Bureta de 25 o 50 ml, graduada en 0,1 ml. REACTIVOS
- Cloroformo para el análisis, exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco.
- Ácido acético glacial para análisis, exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco
- Solución acuosa saturada de yoduro potásico, recién preparada, exenta de yodo y yodatos.
- Solución acuosa de tiosulfato sódico 0,01 N o 0,002 N valorada exactamente; la valoración se efectuará antes del uso.
- Solución de almidón, en solución acuosa de 10 g/l, recién preparada con almidón soluble. PROCEDIMIENTO Se disuelve la muestra de grasa o aceite en ácido acético-cloroformo. Por adición de un exceso de yoduro potásico, el cual reacciona con los peróxidos, se libera yodo: ROOH + K+I-^ ROH + K+^ OH-^ + I 2 A continuación, se valora la disolución frente a tiosulfato de sodio valorado, utilizando un indicador de almidón: I 2 + 2 S 203 Na 2 2INa + S 4 O 6 Na 2 almidón (azul) almidón (incoloro) El almidón con I 2 presenta color azul, mientras que en ausencia de I 2 es incoloro El ensayo se realizará con luz natural difusa o luz artificial. Pesar con precisión de 0,001 g una cantidad de muestra en función del índice de peróxidos que se presuponga, con arreglo al cuadro siguiente:
Índice de peróxidos que se presupone Peso de la muestra problema (mEq de O 2 /kg) (g) De 0 a 12 De 5,0 a 2, De 12 a 20 De 2,0 a 1, De 20 a 30 De 1,2 a 0, De 30 a 50 De 0,8 a 0, De 50 a 90 De 0,5 a 0, Abrir un matraz que contenga la muestra problema. Añadir 10 ml de cloroformo. Disolver rápidamente la muestra problema mediante agitación. Añadir 15 ml de ácido ácetico y, a continuación, 1 ml de solución de yoduro potásico. Cerrar rápidamente el matraz, agitar durante 1 minuto y mantener lo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente, a una temperatura comprendida entre 15 y 25 o C. Añadir 75 ml aproximadamente de agua destilada. Valorar (agitando al mismo tiempo vigorosamente) el yodo liberado con una solución de tiosulfato sódico (solución 0,002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y solución 0,01 N si se presupone valores superiores a 12), utilizando 6 gotas de la solución de almidón como indicador. Efectuar dos determinaciones por muestra. Realizar simultáneamente un ensayo en blanco. Si el resultado del ensayo en blanco sobrepasa 0,05 ml de la solución de tiosulfato sódico 0,01 N, sustituir los reactivos. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de peróxidos (I.P.), expresado en mEq de oxígeno activo por kg de grasa se calcula mediante la fórmula siguiente: IP = !!!! !""" ! Siendo: V: ml de solución de tiosulfato sódico empleados en el ensayo, convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco. N: normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleada. P: peso, en gramos de la muestra problema. El resultado será la media aritmética de las dos determinaciones efectuadas.
REACTIVOS
- Solución de EDTA 0,01 M. Disolver 3,7 225 g de la sal disódica dihidratada del ácido etilendiaminotetraacético y diluir a un litro con agua destilada.
- Solución de hidróxido de sodio 1N.
- Indicador sólido que se obtiene mezclando y pulverizando en mortero 400 mg de ácido calconcarboxílico y 100 g de cloruro de sodio. PROCEDIMIENTO A 50 ml de muestra se añaden 2 ml de solución de hidróxido de sodio 1N o un volumen suficiente para tener un pH de 12-13 y una punta de espátula de indicador, ácido calconcarboxílico y se valora con solución de EDTA 0,01 M hasta viraje de rosa a azul. Si la muestra original presenta una alcalinidad superior a 300 mg de carbonato de calcio por litro se deberá añadir a una muestra de 50 ml la misma cantidad de ácido que el empleado en la determinación de la alcalinidad más 1 ml. Hervir durante tres minutos. CÁLCULOS El contenido en calcio, expresado en mg/litro: v x .M x !"# !" !""" x 1000 50 ml mg Ca/l 1000 ml Siendo: v = Volumen, en ml, de EDTA 0,01 M consumidos. Pat del Ca = 40, MAGNESIO PRINCIPIO Determinación por volumetría complexométrica con EDTA a pH 10 y en presencia de negro de eriocromo T como indicador. Si existe calcio en la muestra, este ion reacciona con el EDTA de manera idéntica al magnesio; por consiguiente, para el cálculo de la concentración de magnesio debe deducirse del volumen de reactivo consumido el correspondiente al calcio, determinado según el método anterior. Ca2+^ + H 2 Y^2 -^ ↔ CaY^2 -^ + 2 H+ Mg 2+ + H 2 Y 2 - ↔ MgY 2 - + 2 H + Mg 2+ - Ind + H 2 Y 2 - ↔ MgY 2 - + 2H + + Ind libre Rojo Azul
MATERIAL Y APARATOS
El de uso corriente en técnicas volumétricas. REACTIVOS
- Solución de EDTA 0,01 M: Disolver 3,72 25 gramos de la sal disódica dihidratada del ácido etilendiaminotetraacético y diluir a un litro con agua destilada.
- Solución reguladora de pH 10: Disolver 67,5 gramos de cloruro de amonio en 570 milílitros de amoníaco concentrado y enrasar a un litro.
- Indicador negro de eriocromo T. PROCEDIMIENTO A 50 ml de la muestra se añade 2 ml de solución reguladora de pH 10 y una punta de espátula de indicador y se valora con EDTA 0,01 M hasta que el color rojo vira a color azul. CÁLCULOS El contenido de magnesio expresado en mg/litro: (V-v) x .M x !"# !" !""" x 1000 50 ml mg Mg/l 1000 ml Siendo: V = Volumen, en ml, de EDTA 0,01 M consumidos en la valoración de calcio y magnesio. v = Volumen, en ml, de EDTA 0,01 M consumidos en la valoración del calcio. Pat del Mg = 24, DUREZA A efectos de esta reglamentación se entiende por dureza total la suma de las concentraciones de Ca y Mg obtenidas según los métodos oficiales y expresadas en miligramos de carbonato de cálcio (CaCO 3 ) por litro V x .M x !" !"!#$ !""" x 1000 50 ml mg CaCO 3 /l 1000 ml Siendo: V = Volumen, en ml, de EDTA 0,01 M consumidos en la valoración de calcio y magnesio. Pm del CaCO 3 =100,